專利名稱：有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅乳液的制備方法，尤其是涉及一種有機(jī)硅兩性 微乳液的制備方法。屬有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景有機(jī)硅是發(fā)展非常迅猛的一個(gè)研究和應(yīng)用領(lǐng)域。近幾十年來，由于生 產(chǎn)工藝的改進(jìn)、生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大和成本的逐步降低，有機(jī)硅產(chǎn)品在民用和 生活用品的應(yīng)用中取得了很大的發(fā)展。其中以在化妝品、紡織、造紙、皮 革以及玻璃等方面的應(yīng)用尤為突出。有機(jī)硅乳液是有機(jī)硅產(chǎn)品的一大類品種，乳液按分散液滴粒徑的大小，可分為巨乳液、乳液和微乳液三類，其粒徑分別為1 10(Him、 50 500nm 和10 100nm。其中巨乳液和乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，微乳液則是一個(gè) 自發(fā)形成的熱力學(xué)穩(wěn)定體系，因此具有廣泛的用途。關(guān)于有機(jī)硅微乳液的分類，按其制備方法，可分為乳液聚合法和本體 聚合硅油后乳化法；按照乳化劑的類型又可分為陰離子型、陽離子型和非 離子型等。在紡織物后整理使用的有機(jī)硅微乳液中，多數(shù)使用氨基改性的有機(jī)硅 微乳液。根據(jù)其制備方法可分為陰離子型和陽離子型氨基改性有機(jī)硅微乳液。氨基改性有機(jī)硅微乳液可賦予織物優(yōu)異的柔軟、滑爽和回彈性能，并 能提高織物的抗撕裂性。但是，不同離子型的有機(jī)硅微乳液存在著各自的缺點(diǎn)，如陽離子型氨 基改性有機(jī)硅微乳液易黃變，會(huì)降低白度；而陰離子型的氨基改性有機(jī)硅 微乳液不易黃變，但其耐電解質(zhì)性能差，遇電解質(zhì)會(huì)產(chǎn)生破乳、漂油，從 而產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。且不同離子型的氨基改性有機(jī)硅微乳液如果混用，就會(huì) 產(chǎn)生破乳、漂油現(xiàn)象，這在實(shí)際的生產(chǎn)中會(huì)帶來諸多不便。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種性能穩(wěn)定、不易黃變、耐 電解質(zhì)性能好、并且可以與其它各種陰陽離子型助劑復(fù)配使用的有機(jī)硅兩 性微乳液的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，其 特征在于所述方法包括如下步驟步驟一、將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧垸(D4)、硅烷偶聯(lián)劑、水與復(fù) 合乳化劑高速乳化成預(yù)乳液；步驟二、將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面 活性劑放入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌加熱至9(TC士2t;;在2h士0.1h內(nèi)將步驟一 制備的預(yù)乳液滴入至體系中，保溫反應(yīng)6 11±0.211，降溫至4o'c士rc，中 和過濾、出料，得有機(jī)硅兩性微乳液的透明樣品。上述預(yù)乳液中使用的硅垸偶聯(lián)劑可以為N-(P-氨乙基)-y-氨丙基甲基二 甲氧基硅垸、N-環(huán)己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅垸、Y-巰基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(p-氨乙基)-y-氨丙基三甲 氧基硅垸、N-(p-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅垸、十二烷基甲基二甲氧基 硅垸、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氨丙基三乙氧基硅烷；復(fù)合 乳化劑可以為脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 (日本觸酶公司)、異構(gòu)十三醇聚氧 乙烯醚、異構(gòu)十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加、壬基酚聚氧乙烯醚任意兩 種物質(zhì)的l: l復(fù)配物。所述兩性表面改性劑可以為垸基甜菜堿(可以是十二烷基二甲基甜菜 堿、十二烷基甜菜堿)、有機(jī)羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC (可以是AEC 九鈉鹽、AEC十鈉鹽)。所述表面活性劑平平加或聚乙二醇(分子量為400)。所述步驟一中各組份在微乳液制成品中的投料重量比為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4) 14-22%硅烷偶聯(lián)劑0.5-2%水25-30%復(fù)合乳化劑0.2-5.0%， 攪拌速度為1500-2000 r/min;所述步驟二中十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑在微乳液制成品中的投料重量比為十二烷基苯磺酸0.2-5.0% 兩性表面改性劑1-5% 表面活性劑0.5-5%水40-45%。本發(fā)明制備的微乳液，其固含量為(25-30)%，外觀透明。乳液性質(zhì)穩(wěn) 定，可賦予織物優(yōu)良的柔軟、滑爽和回彈性能；配伍性好，可與其它各種 陰陽離子型助劑復(fù)配使用，不會(huì)破乳漂油；耐電解質(zhì)性能較好，可用于純 棉、滌/棉、棉/麻、滌/毛及純毛織物的后整理，并能和它們的免燙整理劑 復(fù)配使用。耐酸耐堿性好，在1~14的pH值范圍內(nèi)均不會(huì)破乳漂油。在 PH〉4.5時(shí)，可以和市場上的新型陰離子型水性PU復(fù)配使用，不會(huì)產(chǎn)生破 乳凝膠。不存在破乳漂油及粘輥現(xiàn)象，不黃變，無硅斑產(chǎn)生。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:將118gD4、 llgN-(P-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、170g水及 28 g AEO-9與平平加1: 1復(fù)配物，在2 000 r/min轉(zhuǎn)速下剪切、預(yù)乳化成 預(yù)乳液；將260 g水，10g的十二烷基苯磺酸及12g十二烷基甜菜堿，5g 的聚乙二醇(400)放入反應(yīng)容器內(nèi)，在300 r/min轉(zhuǎn)速下加熱至80。C; 然后，將預(yù)乳液在2h內(nèi)滴入體系中，保溫反應(yīng)6h，降溫至4(TC，中和過 濾、出料，得透明樣品。該微乳液性質(zhì)穩(wěn)定，可賦予織物優(yōu)良的柔軟、滑 爽和回彈性能；配伍性好，耐電解質(zhì)性能較好，不易黃變，在PH〉4.5時(shí)， 可以和市場上的新型陰離子型水性PU復(fù)配使用，不會(huì)產(chǎn)生破乳凝膠，解 決了生產(chǎn)中的一大難題。實(shí)施例2:將110gD4、 9gY-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、180g水及30g異構(gòu)十碳脂肪醇聚氧乙烯醚與壬基酚聚氧乙烯醚1: 1復(fù)配物，在2 000 r/min 轉(zhuǎn)速下剪切、預(yù)乳化成預(yù)乳液；將280 g水，12g的十二烷基苯磺酸及 10gAEC九鈉鹽，8g的平平加放入反應(yīng)容器內(nèi)，在300 r / min轉(zhuǎn)速下加熱 至8(TC;然后，將預(yù)乳液在2 h內(nèi)滴入體系中，保溫反應(yīng)6h，降溫至40 °C，中和過濾、出料，得透明樣品。該微乳液性質(zhì)穩(wěn)定，在PH〉4.5時(shí)，可 以和市場上的新型陰離子型水性PU復(fù)配使用，不會(huì)產(chǎn)生破乳凝膠。
權(quán)利要求
1、一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟步驟一、將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧烷、硅烷偶聯(lián)劑、水與復(fù)合乳化劑高速乳化成預(yù)乳液，步驟二、將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑放入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌加熱至90℃±2℃；在2h±0.1h內(nèi)將步驟一制備的預(yù)乳液滴入至體系中，保溫反應(yīng)6h±0.2h，降溫至40℃±1℃，中和過濾、出料，得有機(jī)硅兩性微乳液的透明樣品，上述預(yù)乳液中使用的硅烷偶聯(lián)劑為N-(β-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-環(huán)己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巰基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；復(fù)合乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9(日本觸酶公司)、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、異構(gòu)十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加和壬基酚聚氧乙烯醚中任意兩種物質(zhì)的1∶1復(fù)配物，所述兩性表面改性劑為烷基甜菜堿、有機(jī)羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC，所述表面活性劑平平加或聚乙二醇，所述步驟一中各組份在微乳液制成品中的投料重量比為八甲基環(huán)四硅氧烷14-22％硅烷偶聯(lián)劑0.5-2％水25-30％復(fù)合乳化劑0.2-5.0％，攪拌速度為1500-2000r/min；所述步驟二中十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑在微乳液制成品中的投料重量比為十二烷基苯磺酸0.2-5.0％兩性表面改性劑1-5％表面活性劑0.5-5％水40-45％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述烷基甜菜堿是十二垸基二甲基甜菜堿或十二烷基甜菜堿。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述有機(jī)羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC是AEC九鈉鹽或AEC十鈉鹽。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述分子量為400的表面活性劑平平加或聚乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅兩性微乳液的制備方法，包括如下步驟步驟一將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧烷、硅烷偶聯(lián)劑、水與復(fù)合乳化劑高速乳化成預(yù)乳液，步驟二將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑放入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌加熱至90℃±2℃；在2h±0.1h內(nèi)將步驟一制備的預(yù)乳液滴入至體系中，保溫反應(yīng)6h±0.2h，降溫至40℃±1℃，中和過濾、出料，得有機(jī)硅兩性微乳液的透明樣品。本發(fā)明方法制備的有機(jī)硅兩性微乳液性能穩(wěn)定、不易黃變、耐電解質(zhì)性能好、并且可以與其它各種陰陽離子型助劑復(fù)配使用。
文檔編號D06M15/643GK101323665SQ200810021388
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月21日
發(fā)明者華明揚(yáng) 申請人:華明揚(yáng)