專利名稱：：改性聚苯硫醚纖維及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚苯硫醚纖維及其制備方法，具體地說是一種改性聚苯硫醚纖維的制備方法。
背景技術：
：聚苯硫醚簡稱PPS(PolyphenyleneSulfide),全稱為聚苯撐硫醚，亦稱聚次苯基硫醚，是分子主鏈上帶苯硫基"^&"的結晶性熱塑性材料，具有許多優異的特性，如很高的熱穩定性、耐化學腐蝕性、阻燃性、電絕緣性能等。聚苯硫醚最早是由美國Phillips公司研制出來，并在1971年實現工業化生產，1973年建成2600t/a規模生產裝置；1979年合成出適于紡絲的高分子量線性PPS樹脂并實現了工業化生產，生產出商標名"Rytori"的PPS材料投放市場，受到各國的高度重視。聚苯硫醚纖維主要用于工業燃煤鍋爐袋濾室的的過濾織物。聚苯硫醚纖維織物可長期暴露在酸性環境之中，在高溫條件下使用，過濾效率較高；在濕態酸性環境，接觸溫度為19(TC時使用壽命可達3年左右。目前，由于聚苯硫醚樹脂線性度不高，并且聚苯硫醚紡絲溫度過高，流動性不佳，紡出的纖維連續性不好，拉伸韌性和強度不高，使得聚苯硫醚纖維工業化生產尚未解決。目前對聚苯硫醚熔融紡絲的報道不多，專利CN100999833A、CN1603477A都是從紡絲設備和紡絲工藝上進行優化，以提高纖維的制成率及其力學性能，但紡絲工藝復雜，且成本提高。
發明內容本發明的目的是提供一種改性聚苯硫醚纖維的制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。本發明所說的改性聚苯硫醚纖維，其組分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份，經過表面處理的納米二氧化硅0.22份；所說的納米二氧化硅的粒徑為2060納米；纖維的纖度為8591dtex;所說的表面處理劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑中的一種，如KH550、KH560、KH570、DNZ-lOl、DNZ-311、NDZ-403等，可采用市售產品，如南京能德化工有限公司的產品。所說的經過表面處理的二氧化硅可采用CN1464008A公開的方法進行制備，推薦的方法如下將表面處理劑溶于乙醇溶劑中，再加入納米二氧化硅，在8010(TC下恒溫攪拌回流410h，真空抽率掉溶劑，干燥，得到表面處理后的二氧化娃；本發明的改性聚苯硫醚纖維的制備方法，包括如下步驟(1)改性聚苯硫醚樹脂的制備按照上述比例，將經過表面處理的納米二氧化硅和聚苯硫醚在螺桿擠出中共混擠出造粒，獲得改性聚苯硫醚顆粒；螺桿轉速為4060轉/分鐘，各螺桿的溫區溫度為280310°C;(2)改性聚苯硫醚纖維的制備將步驟(1)的改性聚苯硫醚顆粒置于真空烘箱，在起始溫度為4060°C的條件下升溫至12015(TC進行干燥，升溫速率為203(TC/小時，使預結晶緩慢進行，有力于水分的揮發，總的干燥時間為612h，然后進行熔融紡絲，熔融紡絲條件如下螺桿各區的溫度290330°C，纖維巻繞速度200350r/min;將制得的改性聚苯硫醚初生纖維進行牽伸工藝，工藝參數為牽伸倍數24倍，熱盤的溫度7090。C，熱板的溫度120200°C，熱盤的速度(V2)和喂入輥的速度(V!)比(V2/V》為1:1.004L015，固定V2為100120m/min,冷盤的速度(V3)為200400m/min。本發明的優點是通過對聚苯硫醚樹脂進行改性，并采用特定的紡絲工藝制備聚苯硫醚纖維，纖維強度及拉伸韌性都得到提高，同時還提高了纖維的光澤度，可用普通的紡絲設備進行紡絲，降低了紡絲成本，且在紡絲過程中基體的流動性變好，紡絲溫度降低了51(TC，初生纖維的牽伸倍數有所提高，纖維的力學性能得到改善。具體實施例方式實施例1納米二氧化硅表面處理的的方法將10克硅烷偶聯劑溶于1000ml乙醇中，再加入100克粒徑為2060納米的二氧化硅，在80'C下恒溫攪拌回流10h，真空抽濾溶劑，真空干燥，得到表面處理的納米二氧化硅。所說的硅垸偶聯劑為KH550,采用南京能德化工有限公司的產品。實施例2在100份重量的聚苯硫醚樹脂中加入0.5份重量的實施例1的經過表面處理的納米二氧化硅，用雙螺桿擠出共混造粒，螺桿轉速為50r/min，各螺桿溫區的溫度如表1所示表l雙螺桿擠出機各溫區的溫度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>造粒后在真空烘箱內預結晶干燥，起始干燥溫度為60°C，升溫速率為2(TC/小時，升溫至120°C，總干燥時間為12h。干燥后進行熔融紡絲，紡絲條件噴絲板為28孔；孔徑為0.6mm;螺桿一區溫度322。C，螺桿二區溫度327°。，箱體溫度313。C;計量泵35r/min;纖維巻繞速度250r/min。牽伸工藝熱盤的溫度7(TC，熱板的溫度12(TC，牽伸倍數為3.5倍，牽伸后的纖維白色而有光澤。實施例3在IOO份重量的聚苯硫醚樹脂中加入實施例1的經過表面處理的納米二氧化硅1.0份重量，用雙螺桿擠出共混造粒，螺桿轉速為50r/min，各螺桿溫區的溫度如表2所示表2雙螺桿擠出機各溫區的溫度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>)造粒后在真空烘箱內預結晶干燥，起始干燥溫度為50°C，升溫速率為30。C/小時，升溫至120°C，總干燥時間為12h。干燥后進行熔融紡絲，紡絲條件噴絲板為28孔；孔徑為0.6mm;螺桿一區溫度319'C，螺桿二區溫度315。C，箱體溫度3irC;計量泵35r/min;纖維巻繞速度250r/min。牽伸工藝熱盤的溫度9(TC，熱板的溫度200"C，牽伸倍數為3.7倍，牽伸后的纖維比實例l的更白，且纖維更有光澤度。實施例4在100份重量的聚苯硫醚樹脂中加入實施例1的經過表面處理的納米二氧化硅1.5份重量，用雙螺桿擠出共混造粒，螺桿轉速為50r/min，各螺桿溫區的溫度如表3所示表3雙螺桿擠出機各溫區的溫度<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>造粒后在真空烘箱內預結晶干燥，起始干燥溫度為5CTC，升溫速率為30°C/小時，升溫至150。C,總干燥時間為12h。干燥后進行熔融紡絲，紡絲條件:噴絲板為28L;孔徑為0.6mm;螺桿一區溫度319"C，螺桿二區溫度315'C，箱體溫度3irC;計量泵35r/min;纖維巻繞速度250r/min。牽伸工藝熱盤的溫度8(TC，熱板的溫度17(TC，牽伸倍數為3.5倍，牽伸的纖維白色而有光澤。各實例樣品的常規力學性能測試結果如表4所示表4各實例樣品的常規力學性能<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求1.改性聚苯硫醚纖維，其特征在于，其組分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份，經過表面處理的納米二氧化硅0.2～2份；所說的納米二氧化硅的粒徑為20～60納米，纖維的纖度為85～91dtax。2.根據權利要求1所述的改性聚苯硫醚纖維，其特征在于，所說的表面處理劑為硅垸偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑中的一種。3.根據權利要求1或2所述的改性聚苯硫醚纖維的制備方法，包括如下步驟-(1)改性聚苯硫醚樹脂的制備按照比例，將經過表面處理的納米二氧化硅和聚苯硫醚在螺桿擠出中共混擠出造粒，獲得改性聚苯硫醚顆粒；(2)改性聚苯硫醚纖維的制備將步驟(1)的改性聚苯硫醚顆粒置于真空烘箱內干燥，在起始溫度為406(TC的條件下升溫至12015(TC進行干燥，升溫速率為2030'C/小時，總的干燥時間為612h，然后進行熔融紡絲，熔融紡絲條件如下螺桿各區的溫度290330°C，纖維巻繞速度200350r/min;將制得的改性聚苯硫醚初生纖維進行牽伸工藝，工藝參數為牽伸倍數24倍，熱盤的溫度7090。C，熱板的溫度120200°C，熱盤的速度(V2)和喂入輥的速度(V》比(V2/V,)為1:1.0041.015，固定V為100120m/min,冷盤的速度(V3)為200400m/min。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，螺桿轉速為4060轉/分鐘，各螺桿的溫區溫度為280310°C。全文摘要本發明提供了一種改性聚苯硫醚纖維及其制備方法，其組分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份；經過表面處理的納米二氧化硅0.2～2份，二氧化硅的粒徑為20～60納米；纖維的纖度為85～91dtax。本發明通過對聚苯硫醚樹脂進行改性，并采用了特定的紡絲工藝制備聚苯硫醚纖維，纖維強度及拉伸韌性都得到提高，同時還提高了纖維的光澤度，可用普通的紡絲設備進行紡絲，降低了紡絲成本，且在紡絲過程中基體的流動性變好，紡絲溫度降低了5～10℃，初生纖維的牽伸倍數有所提高，纖維的力學性能得到改善。文檔編號D01F6/88GK101187088SQ20071017118公開日2008年5月28日申請日期2007年11月28日優先權日2007年11月28日發明者瑜張,朱美芳,歐陽芬,胡錫龍,波閆,陳彥模申請人:東華大學