專利名稱：智能調溫粘膠纖維及其制備方法
技術領域：
本發明涉及以相變材料微膠囊為添加劑生產出智能調溫粘膠纖維及其方法，更準確的說，是將相變溫度-24℃～+52℃的相變材料微膠囊與粘膠纖維原料經一定的生產工藝獲得工業化生產智能調溫粘膠纖維。
背景技術：
目前，科技發展日新月異，人民生活水平逐步提高，對紡織品的舒適性要求越來越高，智能調溫粘膠纖維順應這一發展趨勢，為人們提供一種冷時能放熱，熱時能吸熱的智能紡織品，消除由于溫度變化而產生的冷熱感。增強紡織品的服用性能。
美國Outlast公司和日本大和公司也先后開發出了相變調溫紡織品。美國outlast公司研制成調溫纖維和涂層面料，即將調溫膠囊混入紡絲液中進行紡絲生產調溫纖維，或者將調溫微囊涂于織物表面生產調溫面料，可生產特種調溫服裝和床上用品，日本也開發出一種白色涂層漿料，涂于織物表面，從而具有調節冷熱功能，令人體感覺舒適，滿足了紡織服裝高舒適的要求。但涂層面料手感僵硬，粗糙，不適于廣泛應用普通民用服裝；同時美國生產的調溫纖維在亞洲的銷售價格較高，對于在國內大面積的推廣應用具有很大的局限性。
國內對相變材料在紡織產品中的研究和應用大多還處于試驗室階段，尚未有大規模的工業化生產和市場推廣的產品。
北京巨龍博方科學技術研究院申請的中國專利200710064921.4發明了相變材料微膠囊(或稱自然調溫元素)制作技術，其相變微膠囊壁材是以脲醛、聚脲、環氧樹脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸樹脂等全合成的高分子化合物復合膜，芯材為直鏈烷烴，其相變溫度范圍為-24℃～+52℃，凝固放熱焓值ΔH≥80J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥80J/g，平均粒徑≤20微米，耐溫性能不低于200℃，無毒、無害、無腐蝕性。主要應用于建筑領域。我公司與該公司合作利用該技術所制相變材料微膠囊應用于粘膠纖維，制備出了本發明的智能調溫粘膠纖維。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用相變材料微膠囊為添加劑生產的智能調溫纖維及其方法，該纖維不僅在溫度變化時具有較好的蓄熱放熱功能，且對人體無任何副作用，經受多次水洗、高溫、化學藥品處理后仍具有較強的功能性。
本發明提供了一種智能調溫粘膠纖維，其特征在于成品纖維的干斷裂強度≥1.42CN/dtex；濕斷裂強度≥0.64CN/dtex；纖維重量百分比組成為纖維素含量為84.7-92.75％；水份含量為7-15％；油劑含量為0.15-0.30％；其中，纖維中相變材料微膠囊含量為5-30％；該纖維凝固放熱焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥1.0J/g。
所述纖維為粘膠短纖維或粘膠長絲纖維。
其中的相變材料微膠囊壁材是以脲醛、聚脲、環氧樹脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸樹脂等全合成的高分子化合物復合膜，芯材為直鏈烷烴，其相變溫度范圍為-24℃～+52℃，凝固放熱焓值ΔH≥80J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥80J/g，平均粒徑≤20微米，耐溫性能不低于200℃。
優選的是，生產智能調溫粘膠短纖維前先將相變材料微膠囊配制成一定濃度的膠體溶液，加入相變材料微膠囊后其紡絲膠指標為甲纖含量7.5-10.5％；總堿含量4.5-6.5％；粘度20-50秒；熟成度7-12ml(10％氯化銨值)；其酸浴組成為硫酸含量90-140g/l；硫酸鋅含量8.5-22g/l；硫酸鈉含量280-355g/l；浴溫40-60℃。
更優選的是，生產智能調溫粘膠長絲纖維先將相變材料微膠囊配制成一定濃度的膠體溶液，加入相變材料微膠囊后其紡絲膠指標為甲纖含量7.5-10.5％；總堿含量5.5-7.5％；粘度30-50秒；熟成度8-13ml(10％氯化銨值)；其酸浴組成為硫酸含量110-150g/l；硫酸鋅含量15-25g/l；硫酸鈉含量240-300g/l；浴溫40-60℃。
另外，相變材料微膠囊膠體溶液在纖維素膠液制備中加入，或者在紡前以注射的方式加入。使用前先將相變材料微膠囊以水或堿液為溶劑，加入分散劑，加以高速攪拌制成1-20％的膠體溶液。
此外，本發明還提供一種智能調溫粘膠纖維的制備方法，包括投料、浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過濾、脫泡、紡絲、集束、切斷、后處理、以及打包步驟；其特征在于在纖維素膠液制備過程中加入相變材料微膠囊，或者在紡前以注射的方式加入相變微膠囊；所述相變微膠囊的相變溫度范圍為-24℃～+52℃，相變焓值不低于80J/g，微膠囊粒徑不大于20微米，耐溫性能不低于200℃。
利用本發明的方法生產的智能調溫纖維具有的蓄熱放熱調溫特性，所述特性作用機理如下由于相變材料在外界溫度變化時會通過吸收或放出熱量而發生相轉變，自身溫度不發生改變。利用相變材料這一特性，將相變材料用微膠囊包裹，在纖維生產過程中混入纖維內部，從而使纖維具有蓄熱放熱調溫作用。
在本發明制備方法中，除增加了添加相變材料微膠囊的步驟以外，采用粘膠纖維常規生產方法生產智能調溫粘膠纖維，由于該相變材料微膠囊具有耐高溫、對酸堿穩定等特點，使相變材料微膠囊可以在纖維素膠液制備過程中如黃化、溶解、混合等工序中加入，也可采用紡前以注射的方式加入。為提高加入相變微膠囊后粘膠的過濾性能、可紡性能，在配制相變微膠囊膠體時使用分散劑，以保證相變微膠囊在粘膠中充分分散。
加入的相變材料微膠囊最好要配制成一定濃度的膠體溶液，溶劑可采用水或堿液，加入本領域中常用的分散劑，并高速攪拌使微膠囊得以充分分散。
為保證所制智能調溫粘膠纖維有較好的紡織性能，在紡絲后對粘膠纖維進行后處理，其中上油所用油劑為普通粘膠纖維使用的油劑。
具體實施例方式
下面將結合附圖和具體實施方案對本發明進行更為詳細的描述，應當指出的是，在此列出的實施方案僅僅是說明性的，并不意味著對本發明范圍進行限定，本發明有權利要求書及其等同物的范圍所限定。
圖1是智能調溫粘膠纖維相變熱焓值圖。
圖2是纖維素中相變材料含量為8％的智能調溫粘膠纖維掃描電鏡圖。
圖3是纖維素中相變材料含量為15％的智能調溫粘膠纖維掃描電鏡圖。
圖4是纖維素中相變材料含量為20％的智能調溫粘膠纖維掃描電鏡圖實施例1 5D×64mm智能調溫粘膠短纖維的生產方法1.工藝流程 本實施例是相變材料微膠囊在后溶解工序混入粘膠，所用相變材料微膠囊相變點16℃，平均粒徑2.41微米，凝固放熱焓值ΔH＝97J/g，熔融吸熱焓值ΔH＝99J/g，耐溫性210℃，微膠囊膠體以水為溶劑，分散劑加入量0.3％(相對于微膠囊質量)，經高速攪拌后將相變材料微膠囊配制成3％的膠體溶液。
2.工藝參數(1)加入方式為在溶解時加入(2)加入配制的相變材料微膠囊膠體溶液后紡絲膠指標甲纖含量8.85％；總堿含量5.50％；粘度35秒；熟成度9.1ml(10％氯化銨值)。
(3)酸浴指標硫酸含量118g/l；硫酸鋅含量15g/l；硫酸鈉含量340g/l；浴溫45℃。
3.纖維質量指標干斷裂強度1.93CN/dtex濕斷裂強度0.98CN/dtex纖維重量百分比組成為纖維素含量91％(其中纖維素中相變材料含量為5％)水份含量8.8％油劑含量為0.2％
凝固放熱焓值1.65J/g 熔融吸熱焓值2.47J/g實施例2 1.5D×38mm智能調溫粘膠短纖維的生產方法1.工藝流程 本實施例是相變材料微膠囊膠體溶液在紡絲時采用紡前注射的方式混入粘膠，所用相變材料微膠囊相變點20℃，平均粒徑5.1微米，凝固放熱焓值ΔH＝100J/g，熔融吸熱焓值ΔH＝90J/g，耐溫性220℃，微膠囊膠體以6％堿液為溶劑，分散劑加入量1.0％(相對于微膠囊質量)，經高速攪拌將相變材料微膠囊配制成8％的膠體溶液。
2.工藝參數(1)加入方式采用紡前注射的方式混入粘膠(2)加入配制的相變材料微膠囊膠體溶液后紡絲膠指標甲纖含量9.12％；總堿含量5.64％；粘度40秒；熟成度8.0ml(10％氯化銨值)。
(3)酸浴指標硫酸含量127g/l；硫酸鋅含量11g/l；硫酸鈉含量330g/l；浴溫51℃。
3.纖維質量指標干斷裂強度2.08CN/dtex濕斷裂強度1.12CN/dtex纖維重量百分比組成為纖維素含量89％(其中纖維素中相變材料含量為8％)水份含量10.7％油劑含量為0.3％
凝固放熱焓值3.5J/g 熔融吸熱焓值4.3J/g實施例3 150D智能調溫粘膠長絲纖維的生產方法1.工藝流程 本實施例是將相變材料微膠囊在后溶解工序混入粘膠，所用相變材料微膠囊相變點30℃，平均粒徑10微米，凝固放熱焓值ΔH＝105J/g，熔融吸熱焓值ΔH＝100J/g，耐溫性230℃，微膠囊膠體以水為溶劑，分散劑加入量2.2％(相對于微膠囊質量)，經高速攪拌后將相變材料微膠囊配制成10％的膠體溶液。
2.工藝參數(1)加入方式為在溶解時加入(2)加入配制的相變材料微膠囊膠體溶液后紡絲膠指標甲纖含量8.52％；總堿含量5.50％；粘度42秒；熟成度9.3ml(10％氯化銨值)。
(3)酸浴指標硫酸含量136g/l；硫酸鋅含量15g/l；硫酸鈉含量295g/l；浴溫48℃。
3.纖維質量指標干斷裂強度1.46CN/dtex濕斷裂強度0.68CN/dtex纖維重量百分比組成為纖維素含量88％(其中纖維素中相變材料含量為10％)水份含量11.8％ 油劑含量為0.2％凝固放熱焓值4.18J/g熔融吸熱焓值3.05J/g
實施例4 140D智能調溫粘膠長纖維的生產方法1.工藝流程 本實施例是相變材料微膠囊膠體溶液在紡絲時采用紡前注射的方式混入粘膠，所用相變材料微膠囊相變點36℃，平均粒徑8微米，凝固放熱焓值ΔH＝120J/g，熔融吸熱焓值ΔH＝123J/g，微膠囊膠體以水為溶劑，分散劑加入量3.5％(相對于微膠囊質量)，經高速攪拌后將相變材料微膠囊配制成20％的膠體溶液。
2.工藝參數(1)加入方式采用紡前注射的方式混入粘膠(2)加入配制的相變材料微膠囊膠體溶液后紡絲膠指標甲纖含量8.86％總堿含量5.64％ 粘度38秒 熟成度11ml(10％氯化銨值)。
(3)酸浴指標硫酸含量133g/l 硫酸鋅含量16g/l 硫酸鈉含量280g/l浴溫52℃。
3.纖維質量指標干斷裂強度1.43CN/dtex濕斷裂強度0.62CN/dtex纖維素含量90.75％(其中纖維素中相變材料含量為15％)水份含量9％ 油劑含量為0.25％凝固放熱焓值5.44J/g 熔融吸熱焓值4.91J/g。
權利要求
1.一種智能調溫粘膠纖維，其特征在于成品纖維的干斷裂強度≥1.42CN/dtex；濕斷裂強度≥0.64CN/dtex；纖維重量百分比組成為纖維素含量為84.7-92.75％；水份含量為7-15％；油劑含量為0.15-0.30％；其中，纖維中相變材料微膠囊含量為5-30％；該纖維凝固放熱焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥1.0J/g。
2.根據權利要求1所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于所述纖維為粘膠短纖維或粘膠長絲纖維。
3.根據權利要求1或2所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于其中的相變材料微膠囊壁材是以脲醛、聚脲、環氧樹脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸樹脂等全合成的高分子化合物復合膜，芯材為直鏈烷烴，其相變溫度范圍為-24℃～+52℃，凝固放熱焓值ΔH≥80J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥80J/g，平均粒徑≤20微米，耐溫性能不低于200℃。
4.根據權利要求3所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于生產智能調溫粘膠短纖維前先將相變材料微膠囊配制成一定濃度的膠體溶液，加入相變材料微膠囊后其紡絲膠指標為甲纖含量7.5-10.5％；總堿含量4.5-6.5％；粘度20-50秒；熟成度7-12ml(10％氯化銨值)；其酸浴組成為硫酸含量90-140g/l；硫酸鋅含量8.5-22g/l；硫酸鈉含量280-355g/l；浴溫40-60℃。
5.根據權利要求3所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于生產智能調溫粘膠長絲纖維先將相變材料微膠囊配制成一定濃度的膠體溶液，加入相變材料微膠囊后其紡絲膠指標為甲纖含量7.5-10.5％；總堿含量5.5-7.5％；粘度30-50秒；熟成度8-13ml(10％氯化銨值)；其酸浴組成為硫酸含量110-150g/l；硫酸鋅含量15-25g/l；硫酸鈉含量240-300g/l；浴溫40-60℃。
6.根據權利要求3所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于相變材料微膠囊膠體溶液在纖維素膠液制備中加入，或者在紡前以注射的方式加入。
7.根據權利要求6所述的智能調溫粘膠纖維，其特征在于使用前先將相變材料微膠囊以水或堿液為溶劑，加入分散劑，加以高速攪拌制成1-20％的膠體溶液。
8.一種根據權利要求1-7任一項所述智能調溫粘膠纖維的制備方法，包括投料、浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過濾、脫泡、紡絲、集束、切斷、后處理、以及打包步驟；其特征在于在纖維素膠液制備過程中加入相變材料微膠囊，或者在紡前以注射的方式加入相變微膠囊；所述相變微膠囊的相變溫度范圍為10-40℃，相變焓值不低于80J/g，微膠囊粒徑不大于20微米，耐溫性能不低于200℃。
全文摘要
本發明涉及以相變材料微膠囊為調溫功能材料，制造的智能調溫粘膠纖維及其生產方法，添加相變材料微膠囊所制的智能調溫粘膠纖維，干斷裂強度≥1.42CN/dtex；濕斷裂強度≥0.64CN/dtex；纖維重量百分比組成為纖維素含量為84.7－92.75％，其中纖維素中相變材料微膠囊含量為5－30％；水份含量為7－15％；油劑含量為0.15－0.30％；該纖維凝固放熱焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸熱焓值ΔH≥1.0J/g。并且具有對人體無毒無害、適應性廣，為功能纖維的開發創造了一個新的領域。
文檔編號D01F2/08GK101029421SQ20071009025
公開日2007年9月5日 申請日期2007年4月17日 優先權日2007年4月17日
發明者宋德武, 孫國林, 岳福升, 韓晉民, 鄭書華, 李振峰, 孫同會, 范小永, 耿建強, 常書利, 呂彥松, 朱煥有, 顧宇鷺 申請人:河北吉藁化纖有限責任公司, 北京巨龍博方科學技術研究院