專利名稱：天然可紡纖維制造方法及由該方法制得的黃秋葵纖維的制作方法
技術領域：
本發明涉及天然植物纖維的制造領域，尤其涉及從植物莖稈或富含纖維素的韌皮部分提取可紡植物纖維的制造方法，以及由此方法制得的纖維素產品。
背景技術：
目前在服裝行業中，化纖制造面料以其表面挺刮，價格便宜等優點在服裝面料消費中占有很大比重，一方面加重了地球不可再生資源的負擔，還與現代人注重環境保護、提倡回歸自然，追求健康消費的潮流相悖。因此人們將眼光紛紛投向除棉花之外的其他可再生植物資源，一些新的天然紡織纖維如大豆纖維、竹纖維、玉米纖維應運而生，這些產品是當今服裝市場上一道新的風景線。
已有大量文獻報道了天然纖維的制造方法，例如公開號CN1587504A、CN1600907A、CN1542214A、CN1465760A和CN1375578A的中國發明專利公開文獻公開的方法。但是這些文獻以及其他文獻都是針對某一種天然植物纖維的生產而提出的方法，而且這些方法大都條件苛刻，工藝復雜。
因此，需要開發一種適用于多種植物的通用的天然可紡纖維的制造方法。
發明內容
本發明的一個目的是提供一種由富含纖維素的植物莖稈或植物韌皮部分制備可紡纖維的方法。
本發明的又一個目的是提供一種從黃秋葵莖稈中提取的可紡纖維。
本發明提供的方法包括備料、水解、纖維分解、分絲、漂白、軟化、延展疏理步驟。作為優選，漂白步驟可以是多段漂白，作為進一步的優選，可以在任一次漂白之后增加絲光步驟。以下說明本發明的各步驟工藝條件。
本發明提供一種由富含纖維素的植物莖稈或植物韌皮部分制備可紡纖維的方法，包括以下步驟備料將植物莖稈或植物韌皮部分剖切成段，然后用軟化劑溶液浸漬，得粗纖維物料，水解將所述粗纖維物料放入水解液中，用反應釜維持溫度在41～200℃，保溫時間1～48小時，或者在1～40℃間浸泡1～30天，得水解物料，其中，所述水解液由水、酸和/或所述軟化劑組成，纖維分解基于所述水解物料的絕干重量計算，以0.02～2倍、優選0.03～0.4倍，再優選0.05～0.2倍，最優選0.08～0.12倍的分解處理劑與2～100倍的水配成水溶液，在20～200℃下以所得水溶液處理所述水解物料，然后用清水洗凈，得到分解物料，所述分解處理劑為無機堿、硫酸鹽、亞硫酸鹽或其混合物，分絲采用手工或機械方式拍打、擠壓、揉搓所述分解物料，得分絲物料，
漂白用漂白劑在20-200℃范圍內對所述分絲物料進行漂白，得漂白物料，干燥得干燥物料，軟化將軟化液與所述干燥物料均勻混合，然后將所得物料在潮濕避光處堆放3-120小時，使軟化液均勻滲透，然后用清水洗凈并且干燥，得軟化物料，延展梳理將所述軟化物料用機械方式進行延展、梳理。
根據本發明的方法，所述軟化劑優選為一種天然植物軟化劑，所述天然植物軟化劑是由植物組合物A和植物組合物B為原料制得，其中所述植物組合物A包括重量比15～70％的屏風草、30～85％的峨眉石鳳丹，所述植物組合物B包括重量比0.1～20％的桐、80～99.9％的芥子，所述軟化劑溶液通過下列制備方法制成取植物組合物A，加入適量醋酸，再在蒸餾水中浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液A，濃縮溶液A，得晶體A；取植物組合物B，干炒至表面焦褐色，然后經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液B，濃縮所得溶液，得晶體B。
將晶體A與晶體B以1～5∶1，優選2～4∶1的比例混合制得所述天然植物軟化劑。
本發明提供一種從黃秋葵莖稈中制備的可紡纖維。該可紡纖維，具有以下特征單根成品纖維，≥20mm；纖維線密度，≥1000公支；束纖維斷裂強度，≥2cN/dtex；斷裂強度，≥2.6CN/dtex)；線密度偏差率，約5％；長度偏差率約，8％；含油率，≤1％；回潮率，12％～15％。
本發明還提供一種天然植物軟化劑，其由植物組合物A和植物組合物B制得，制備方法如下取植物組合物A，加入醋酸，經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液A，濃縮所得溶液，得晶體A；取植物組合物B，干炒至表面焦褐色，然后經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液B，濃縮所得溶液，得晶體B。將晶體A制劑與晶體B制劑以約1～5∶1的比例，優選以2～4的比例混合制得天然植物軟化劑，所述植物組合物A包括重量比15～70％的屏風草、30～85％的峨眉石鳳丹，所述植物組合物B包括(重量比)0.1～20％的桐、80～99.9％的芥子。
本發明提供的可紡天然纖維的制造方法，具有設備要求簡單、工藝條件易于實現的優點，而且該方法應用廣泛，可用于處理富含纖維素的植物莖稈或其韌皮部分以生產可紡纖維。
具體實施例方式
本發明提供一種由富含纖維素的植物莖稈或植物韌皮部分制備可紡纖維的方法，該方法包括備料、水解、纖維分解、分絲、漂白、軟化、延展疏理步驟。下面對各個步驟進行詳細說明。
備料將植物莖稈或韌皮部分切成2～100cm長，然后用軟化劑與水配成的溶液浸漬。此處的軟化劑可以是目前紡織工業和紙漿工業常用的制劑，包括但不限于天然食醋、脂肪酸、氨基磺酸、以及其它一些表面活性劑如2-十七烷基-3-硬脂酰胺乙基咪唑醋酸鹽、脂肪胺與丙烯酸酯縮合物三乙醇胺鹽、以及商品名為柔順劑SCI-A的陽離子型柔順劑(其為脂肪酸與二乙撐三胺進行酰胺化反應，再與環氧氯丙烷反應，經酸化得到)等。在本發明中，浸漬的時間視軟化劑的用量和植物品種而異。一般不低于2小時，不超過480小時，優選不超過120小時。如果軟化劑的用量較大，則浸漬的時間可以相應縮短，例如，如果軟化劑的用量是8～20％，則需要的時間不超過48小時。需要指出的是，上述關于軟化劑的用量和浸漬時間的教導并不用于限制本發明，本領域技術人員可以輕易的根據對浸漬產物的感覺或分析而調整這些工藝參數。
在本發明中，使用一種特制的天然植物軟化劑(下文將給出詳述)取得了更優異的效果。在其用量方面沒有嚴格限制，但從生產成本和浸漬時效的角度考慮，一般為植物莖桿或韌皮部分絕干重量的3～20％，優選為約8～15％。該天然植物軟化劑為特有配方，是由植物組合物A和植物組合物B制得的結晶體。其中植物組合物A由重量比15～70％的屏風草、30～85％的峨眉石鳳丹組成，優選由重量比15～25％的屏風草、75～85％的峨眉石鳳丹組成；植物組合物B由重量比0.1～20％的桐、80～99.9％的芥子組成，優選由重量比5～15％的桐、85～95％的芥子組成。
該天然植物軟化劑通過下述方法制成a)將植物組合物A放在醋酸水溶液中浸泡5-72小時，醋酸水溶液的濃度適宜在約5～25％的范圍內，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液A，濃縮所得溶液，得晶體A；b)取植物組合物B，用火干炒至表面焦褐色，然后經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20～180分鐘，然后過濾得溶液B，濃縮所得溶液，得晶體B。
c)將晶體A與晶體B以約1～5∶1的比例，優選以2～4的比例混合得到本發明的天然植物軟化劑。
在本發明中，所述天然植物軟化劑可以不必制成固體(即晶體)形式。在工業上，為了簡化軟化劑的生產工藝，可以將植物組合物的溶液不經濃縮而直接勾兌。在這種情況下，只要確定了所述植物秸稈或植物韌皮部分或中間物料的量、以及植物組合物A和植物組合物B的量，以及煎熬時間之后，軟化劑的制備和使用便變得更加簡便。
上述天然植物軟化劑不僅能在各工序中保護纖維素不受其他化學藥品或微生物的破壞，而且能加速藥液的滲透及反應速率，有效促進木質素、果膠、淀粉等物質的分離和脫除。與傳統的合成軟化劑相比，性質更溫和并可降低對植物纖維的破壞。
水解在反應釜中用水解液將備料步驟所得的植物粗纖維物料進行水解。
水解所采用的水解液由水、酸和/或所述天然植物軟化劑組成。在本發明的一種實施方式中，所述水解液由所述酸和水配置而成，所述酸選自由硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、草酸構成的組，優選硫酸、鹽酸、和醋酸，其用量為所述粗纖維物料絕干重量的0.1％～10％，優選0.1％～5％。水的用量為所述粗纖維物料絕干重量的1～100倍。作為替換方式，所述水解液可以是單獨的軟化劑，優選本發明首次提供的天然植物軟化劑。作為另一替換方式，所述水解液可以由所述酸、軟化劑(優選本發明首次提供的天然植物軟化劑)和水配置而成，所述酸選自由硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、草酸構成的組，所述酸和軟化劑的總量為所述粗纖維物料絕干重量的1％～10％，水的用量為所述粗纖維物料絕干重量的1～100倍。在該實施方式中，作為優選，所述軟化劑的用量為所述粗纖維物料絕干重量的1％～9.9％。
配置水解液的水可以用地面水、地下水、自來水，或蒸餾水，水的用量不需要精確控制，但是以浸沒粗纖維物料為最低限，通常在絕干粗纖維物料重量的1～100倍的范圍內都是適用的，但以1～50倍較佳。在決定用水量時最好考慮水解液的有效濃度，尤其對于有酸存在的情況，水解液中酸濃度過高，可能會強化纖維素的水解，因而可能降低最終產品的強度和可紡性。在本發明中，將所述酸的濃度控制在0.1～10％的范圍是適宜的。
由上述可知，在該水解步驟中，軟化劑可以單獨使用，也可以與其他水解試劑(如酸)配合使用，優選采用后一種方案，酸的加入能夠加速作用于莖稈中的脂質，木質素，同時由于軟化劑的保護作用，降低了酸對物料的損傷。
水解可以在反應釜中進行，溫度最高升至200℃，水解溫度優選為80～130℃。加熱時間為1～48小時，優選2～10小時，再優選3～5小時。將莖稈或韌皮部分物料與上述水解液放入反應釜中，然后升溫。也可以采用常溫浸泡，即在0～40℃下浸泡的方法，不過采用常溫浸泡，需要的時間則會長些，一般為1～30天，優選2～10天優選3～4天。后用清水洗凈，得水解物料；在本發明中，優選采用加溫水解法。
纖維分解在該步驟中，按水解物料絕干重量的2％～200％，優選3～40％，再優選5～20％，最優選8～12％稱取分解處理劑，然后以絕干物料重量2～100倍、優選2～50倍的水配成水溶液，常溫浸泡1-120小時，優選12～36小時，用清水洗凈，得分解物料。所述分解處理劑為無機堿、硫酸鹽、亞硫酸鹽、或其混合物，所述無機堿選自由氫氧化鈉，氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣構成的組。所述硫酸鹽包括可溶解于水的鹽例如硫酸鈉、硫酸鉀等，所述亞硫酸鹽包括可溶解于水的亞硫酸鹽例如亞硫酸鈉、亞硫酸鉀等。
還可以將水解物料和上述分解處理劑按同樣比例放入蒸煮鍋或壓力容器，然后升溫至例如40～200℃的溫度，保持時間20-400分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料。在該步工藝中，將壓力控制在0.1-0.8Mpa的范圍內皆是適用的，若采取高壓分解，則分解時間可相應縮短。作為優選，所述纖維分解步驟在溫度為80-130℃，壓力為0.1-0.3Mpa的條件下進行。
分絲將所得分解物料用手工采取拍打、擠壓、揉搓等方式將其分絲，得分絲物料；或者采用機械手段實現上述方式將分解物料分絲，得分絲物料；在必要的情況下，可以重復上述分解步驟和分絲步驟。這取決于植物原料纖維的韌性。例如對于黃秋葵可紡纖維生產，不需要重復此步驟，而對于象山棕等纖維韌性極好、木素不易脫除的植物來說，重復上述兩步驟，則有利于分離出細度、均勻度好的纖維來。
漂白本發明中的漂白工藝為本領域的常規技術，其可在常溫或者升溫下進行，上述常溫指15～40℃自然狀態溫度，升溫范圍為60～200℃；可采用單段漂或者多段漂，上述多段漂指采用2～10段單一或多種漂白劑漂白，漂白劑可采用氧化類漂白劑或還原類漂白劑。
所用的漂白劑包括氧化類漂白劑和還原類漂白劑，氧化類漂白劑如次氯酸鹽、氯氣、二氧化氯、過氧化氫、過氧化鈉、氧氣、臭氧等；在這些氧化類漂白劑中，優選過氧類漂白劑。理論上，過氧類漂白劑例如雙氧水對纖維素的氧化，主要是使葡萄糖分子的羥基氧化成酮，即所謂的酮纖維素；次氯酸鈉主要使葡萄糖分子的羥基氧化成醛，而醛基的存在又使纖維素的降解繼續進行，因而損傷纖維素。上述還原漂白劑包括焦亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉(保險粉)、二氧化硫、二氧化硫脲等；對于黃秋葵纖維素來說，優選采用還原類漂白劑，例如二氧化硫脲。對于含氯類漂白劑，應控制有效氯濃度大致在1～4％的范圍內。
絲光根據紡織需要，進行或不進行絲光處理；如需進行絲光處理，將漂白物料按絕干重量的1～300％、優選1～30％稱取堿類物品，然后與漂白物料絕干重量的1～100的水配成溶液，以所得的水溶液浸泡0.5～48小時；絲光段工序亦可在上述多段漂白的其中任何一個段后進行；干燥采用自然晾曬、常溫或熱循環風進行無塵干燥，溫度最高不超過100℃，將以上步驟獲得的物料干燥至80％，得干燥物料；軟化在該步驟中，將軟化液與所述干燥物料均勻混合，然后將物料在潮濕避光處堆放3-120小時，使藥液均勻滲透，再用清水洗凈并且干燥，得軟化物料。在本發明的一種實施方式中，所述軟化液由茶油、水、無機堿按35～45％、54～64％和0.2～2％的重量比組成；在本發明的另一實施方式中，所述軟化液由茶油、所述天然植物軟化劑結晶體和水按25～35％、5～15％、和55～65％的重量比組成。在操作時，將配制成軟化液均勻噴灑于干燥物料表面，使得物料的表面基本濕潤，然后采用機械或者手工方式進行揉搓，使藥液均勻滲透，然后進入下一步的延展、疏理步驟。作為優選，可以將噴灑后物料放于潮濕避光處堆放3～120小時，使軟化液均勻滲透。然后，如果需要，用清水洗凈上述物料，在進入下一步之前，也可引入干燥步驟。
延展、梳理將軟化物料用機械方式進行延展、梳理，同時去掉其中的硬條、白點、碎屑等雜質，然后并條、打包。
上述方法可以用于處理多種富含纖維素的植物莖稈或其韌皮部分以生產可紡纖維，而且其工藝簡單，無需特殊設備和苛刻條件。所述富含纖維素的植物的例子有蕨科(密毛蕨、歐洲蕨等)、棕櫚科(山棕、王棕等)、龍舌蘭科(劍麻等)、薔薇科(龍須草等)、禾本科(竹、蘆葦、白茅、小麥、水稻等)等富含纖維素的草本植物；帶有韌皮部分的植物的實例包括桑樹、香蕉、大麻、羅布麻等韌皮纖維植物；所述可紡天然纖維指單根成品纖維不短于20mm，纖維線密度不低于1000公支，束纖維斷裂強度不低于2cN/dtex；此處所述天然纖維指非再生纖維素纖維。
在本發明中，發明人將上述方法應用于黃秋葵莖稈纖維的提取，首次制得黃秋葵天然可紡纖維。
黃秋葵，別名秋葵、羊角豆、咖啡黃葵等，屬錦葵科一年生草本植物。它原產于非洲、中東、印度、斯里蘭卡及東南亞等熱帶地區，現在在世界范圍內都有引種。人們對黃秋葵的關注是基于它的營養價值，黃秋葵的嫩果、葉片、芽、花皆可食用。它的干種子還能提取油脂和蛋白質，亦可作咖啡的代用品或添加劑。其花、種子和根均可入藥。對惡性瘡瘤均有療效。黃秋葵的營養豐富，幼果中含有大量的粘滑汁液，具有特殊的香味。其汁液中混有果膠，牛乳聚糖及阿拉聚糖等。它的果膠為可溶性纖維，在現代保健新觀念中極為重視。是一種新世紀理想的高檔綠色營養保健蔬菜。近年來在日本、臺灣、香港等國家及地區市場上成為熱門蔬菜、素有蔬菜王之稱。
但是，人們在熱衷于黃秋葵的果實、花和頁的食用的同時，幾乎沒有注意到其莖稈的價值。多年來，黃秋葵的莖皆被當作廢料被燒掉或丟棄。黃秋葵的莖稈高大、粗壯，高株品種高達2至3米，矮株品種也達0.5至1米，且富含纖維素。
用本發明方法首次制得的黃秋葵可紡纖維具有以下特征單根成品纖維不短于20mm，纖維線密度不低于1000公支，束纖維斷裂強度不低于2cN/dtex；斷裂強度≥2.6CN/dtex，線密度偏差率+～5％，長度偏差率+～8％，含油率≤1％，回潮率12％～15％。
參考下面的實施例可以更好地理解本發明，提供這些實施例的目的只是用于解釋本發明，而不能理解為以任何方式限制權利要求中所限定的本發明的范圍。
天然植物軟化劑的制備實施例1稱取170克屏風草和830克峨眉石鳳丹組成植物組合物A，加入10％(重量百分比，下同)濃度的醋酸水溶液浸泡6小時，加熱煮沸后煎熬160分鐘，然后過濾得溶液A。濃縮所得溶液并干燥，得晶體A。
稱取10克桐和990克芥子組成植物組合物B，用火干炒至表面呈焦褐色，然后用蒸餾水浸泡6小時，加熱煮沸后煎熬160分鐘，然后過濾得溶液B。濃縮所得溶液并干燥，得晶體B。
將晶體A與晶體B以2∶1的比例混合制得天然植物軟化劑。
實施例2稱取650克屏風草和350克峨眉石鳳丹組成植物組合物A，加入10％濃度的醋酸水溶液浸泡60小時，加熱煮沸后煎熬30分鐘，然后過濾得溶液A。濃縮所得溶液并干燥，得晶體A。
稱取60克桐和940克芥子組成植物組合物B，用火干炒至表面呈焦褐色，然后用蒸餾水浸泡60小時，加熱煮沸后煎熬30分鐘，然后過濾得溶液B。濃縮所得溶液并干燥，得晶體B。
將晶體A與晶體B以3∶1的比例混合制得天然植物軟化劑。
實施例3稱取200克屏風草和800克峨眉石鳳丹組成植物組合物A，加入20％濃度的醋酸水溶液浸泡30小時，加熱煮沸后煎熬20分鐘，然后過濾得溶液A。濃縮所得溶液并干燥，得晶體A。
稱取100克桐和900克芥子組成植物組合物B，用火干炒至表面呈焦褐色，然后用蒸餾水浸泡30小時，加熱煮沸后煎熬60分鐘，然后過濾得溶液B。濃縮所得溶液并干燥，得晶體B。
將晶體A與晶體B以3∶1的比例混合制得天然植物軟化劑。
實施例4稱取230克屏風草和770克峨眉石鳳丹組成植物組合物A，加入20％濃度的醋酸水溶液浸泡20小時，加熱煮沸后煎熬120分鐘，然后過濾得溶液A。濃縮所得溶液并干燥，得晶體A。
稱取140克桐和860克芥子組成植物組合物B，用火干炒至表面呈焦褐色，然后用蒸餾水浸泡20小時，加熱煮沸后煎熬120分鐘，然后過濾得溶液B。濃縮所得溶液并干燥，得晶體B。
將晶體A與晶體B以3.5∶1的比例混合制得天然植物軟化劑。
實施例5稱取300克屏風草和700克峨眉石鳳丹組成植物組合物A，加入15％濃度的醋酸水溶液浸泡10小時，加熱煮沸后煎熬45分鐘，然后過濾得溶液A。濃縮所得溶液并干燥，得晶體A。
稱取180克桐和820克芥子組成植物組合物B，用火干炒至表面呈焦褐色，然后用蒸餾水浸泡10小時，加熱煮沸后煎熬45分鐘，然后過濾得溶液B。濃縮所得溶液并干燥，得晶體B。
將晶體A與晶體B以5∶1的比例混合制得天然植物軟化劑。
天然植物可紡纖維的制備實施例6備料將黃秋葵莖稈剖切成50cm長，放入清水中，加入莖稈凈重3％的在實施例1中制得的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬36小時，得粗纖維物料；
水解按粗纖維物料絕干重量計算，取5倍重量的水和1.5％重量的濃硫酸配成水溶液，與上述粗纖維物料一起放入反應釜，升溫至110℃并保持1小時，然后用清水洗凈，得水解物料；纖維分解按水解物料絕干重量的10％稱取燒堿(氫氧化鈉)，加入到絕干水解物料約50倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至120℃并維持150分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為2％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將分絲物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時，后用清水洗凈；絲光按絕干漂白物料的重量計算，取10％的燒堿，和5倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持1小時，后用清水洗凈，將絲光物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用40％茶油、2％燒堿和58％清水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡天然纖維。
單根成品纖維，≥20mm；纖維線密度，≥1000公支；束纖維斷裂強度，≥2cN/dtex；
斷裂強度，≥2.6CN/dtex)；線密度偏差率，約5％；長度偏差率約，8％；含油率，≤1％；回潮率，12％～15％。
實施例7備料將黃秋葵莖稈剖切成50cm長，放入清水中，加入莖稈凈重5％的在實施例2中制得的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬120小時，得粗纖維物料；水解按粗纖維物料絕干重量計算，取5倍重量的水和1％重量的濃硫酸配成水溶液，與上述粗纖維物料一起放入反應釜，在25℃下放置2天，然后用清水洗凈，得水解物料；纖維分解按水解物料絕干重量的2％稱取燒堿，加入到絕干水解物料約5倍重量的水中以配成水溶液，將水解物料放入其中，在25℃和常壓下放置15小時，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的10倍清水，兌制有效氯為3％的次氯酸鈉溶液，放入分絲物料攪拌均勻，常溫浸泡15分鐘后取出洗凈；絲光按絕干漂白物料的重量計算，取10％的燒堿，和10倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持1小時，后用清水洗凈，將絲光物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用35％茶油、1％)燒堿和64％清水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡天然纖維。
成品質量單根成品纖維，≥20mm；纖維線密度，≥1000公支；束纖維斷裂強度，≥2cN/dtex；斷裂強度，≥2.6CN/dtex)；線密度偏差率，約5％；長度偏差率約，8％；含油率，≤1％；回潮率，12％～15％。
實施例8備料將黃秋葵莖稈剖切成50cm長，放入清水中，加入莖稈凈重8％的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬48小時，得粗纖維物料；水解按粗纖維物料絕干重量計算，取5倍重量的水和3％重量的磷酸、5％重量的在實施例2中制得的天然植物軟化劑，與上述粗纖維物料一起放入反應釜，在90℃下保溫40小時，然后用清水洗凈，得水解物料；
纖維分解按水解物料絕干重量的4％稱取硫酸鈉，加入到絕干水解物料約10倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至90℃并維持0.15MPa的壓力100分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的2％稱取亞氯酸納、0.5％稱取濃硫酸，按1∶10的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入分絲物料密閉保溫60分鐘，取出洗凈；絲光按絕干漂白物料的重量計算，取10％的燒堿，和10倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持1小時，后用清水洗凈；二段漂按分絲物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為1％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將絲光后的物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時；不用清洗，直接向二段漂物料反應容器內加入與物料絕干重量等同的二氧化硫溶液，二氧化硫濃度為35％，反應時間為30分鐘，后取出洗凈，將物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用30％的茶油、10％的天然植物軟化劑結晶體、和60％的水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；
延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡天然纖維。
成品質量單根成品纖維，≥20mm；纖維線密度，≥1000公支；束纖維斷裂強度，≥2cN/dtex；斷裂強度，≥2.6CN/dtex)；線密度偏差率，約5％；長度偏差率約，8％；含油率，≤1％；回潮率，12％～15％。
實施例9備料將山棕絲手工剝離，切成10cm長，放入清水中，加入物料凈重10％的在實施例3中制得的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬30小時，得粗纖維物料；水解按粗纖維物料絕干重量計算，取10倍重量的水、1％重量的醋酸和3％重量的在實施例3中制得的植物軟化劑配成水溶液，與上述物料一起放入反應釜，然后升溫至110℃保持4小時，冷卻，取出物料，用清水洗凈，得水解物料；纖維分解按水解物料絕干重量計算，稱取2％的硫酸鈉和2％的氫氧化鈉，加入到絕干水解物料約10倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至110℃并維持0.15MPa的壓力200分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；
分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的8％稱取亞氯酸納、2％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入分絲物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；絲光將漂白物料按絕干重量的18％稱取燒堿，按1∶10的液比配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持2小時，后用清水洗凈；二段漂按分絲物料絕干重量的4％稱取亞氯酸納、1％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入絲光化物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；補充漂白按二段漂物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為1％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將絲光化物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時不清洗，直接向二段漂物料反應容器內加入物料絕干重量兩倍重量的二氧化硫溶液，二氧化硫濃度為35％，反應時間為80分鐘，后取出洗凈，然后將物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用30％的茶油、10％的在實施例3中制得的天然植物軟化劑結晶體、和60％的水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；
延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得山棕絲可紡天然纖維。
實施例10備料將竹材鋸成50cm長的竹筒，放入清水中，加入竹材凈重10％的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬30小時，得粗纖維物料；水解按竹材凈重計算，取10倍重量的水、2％重量的醋酸和6％重量的在實施例4中制得的植物軟化劑配成水溶液，與上述物料一起放入反應釜，然后升溫至110℃保持10小時，冷卻，取出物料，用清水洗凈，得水解物料；纖維分解按水解物料絕干重量計算，稱取2％的亞硫酸鈉和2％的氫氧化鈉，加入到絕干水解物料約10倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至110℃并維持0.3MPa的壓力200分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的8％稱取亞氯酸納、2％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入分絲物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；絲光按絕干漂白物料的重量計算，取20％的燒堿，和90倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持5小時，后用清水洗凈；
二段漂按分絲物料絕干重量的4％稱取亞氯酸納、1％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入絲光化物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；補充漂白按二段漂物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為1％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將絲光化物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時不清洗，直接向二段漂物料反應容器內加入物料絕干重量兩倍重量的連二亞硫酸鈉溶液，其濃度為15％，反應時間為100分鐘，后取出洗凈，然后將物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用25％的茶油、15％的天然植物軟化劑結晶體、和60％的水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡竹纖維。
實施例11備料將劍麻皮切成20cm長，放入清水中，加入劍麻皮凈重15％的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬10小時，得粗纖維物料；水解按劍麻皮絕干重量計算，取50倍重量的水、8％重量的在實施例5中制得的植物軟化劑配成水溶液，與上述物料一起放入反應釜，然后升溫至130℃保持10小時，冷卻，取出物料，用清水洗凈，得水解物料；
纖維分解按水解物料絕干重量計算，稱取10％的亞硫酸鈉和5％的氫氧化鈉，加入到絕干水解物料約30(30)倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至130℃并維持0.3MPa的壓力60分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的8％稱取亞氯酸納、2％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入分絲物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；絲光按絕干漂白物料的重量計算，取10％的燒堿，和30倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持5小時，后用清水洗凈；二段漂按分絲物料絕干重量的4％稱取亞氯酸納、1％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入絲光化物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；補充漂白按二段漂物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為1％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將絲光后的物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時不清洗，直接向二段漂物料反應容器內加入物料絕干重量兩倍重量的二氧化硫脲溶液，其濃度為10％，反應時間為100分鐘，后取出洗凈，然后將物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；
軟化用25％的茶油、15％的天然植物軟化劑結晶體、和60％的水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡天然纖維。
實施例12備料將羅布麻皮切成50cm長，放入清水中，加入該原料凈重15％的在實施例5中制得的天然植物軟化劑，然后在常溫下浸漬10小時，得粗纖維物料；水解按羅布麻皮絕干重量計算，取50倍重量的水、5％重量的濃鹽酸和4％重量的在實施例5中制得的植物軟化劑配成水溶液，與上述物料一起放入反應釜，然后升溫至180℃保持2小時，冷卻，取出物料，用清水洗凈，得水解物料；纖維分解按水解物料絕干重量計算，稱取10％的亞硫酸鈉和5％的氫氧化鈉，加入到絕干水解物料約30倍重量的水中以配成水溶液，與水解物料一起放入蒸煮鍋，然后升溫至180℃并維持0.5MPa的壓力30分鐘，冷卻后用清水洗凈，得分解物料；分絲將所得分解物料用捶麻機捶打分絲，得分絲物料，亦即黃秋葵本色纖維；漂白按分絲物料絕干重量的8％稱取亞氯酸納、2％稱取濃硫酸，按1∶8的液比兌制成80℃水溶液，其中兌制的方式為先將清水放入反應釜內加溫至80℃，加入亞氯酸納攪拌均勻，然后加入濃硫酸以反應產生二氧化氯；之后放入分絲物料密閉保溫180分鐘，取出洗凈；
絲光按絕干漂白物料的重量計算，取15％的燒堿，和30倍重量的水配制成溶液，將物料放入溶液混合均勻，在常溫下保持3小時，后用清水洗凈；二段漂按上述物料絕干重量的0.5％稱取硅酸鈉、加入濃度為1％的過氧化氫溶液，溶液用量為物料絕干重量的10倍，將絲光化物料放入溶液混合均勻，然后加溫至60℃后保溫4小時；不清洗，直接向二段漂物料反應容器內加入物料絕干重量兩倍重量的二氧化硫脲溶液，其濃度為10％，反應時間為100分鐘，后取出洗凈，然后將物料放入烘房，用80℃熱風進行無塵干燥2小時；軟化用25％的茶油、15％的天然植物軟化劑結晶體、和60％的水勾兌的乳化油噴灑于干燥物料表面，于潮濕避光處堆放2天，使物料軟化；延展疏理將物料用延展機延展梳理，然后用并條機并條，即可得商品化可紡天然纖維。
以上僅以優選實施例對本發明的特定實施方式給予例舉性的說明，而不是用于涵蓋本發明的范圍。在實際生產中，根據原料的不同和產品質量要求的不同，上述實施例中的一個或多個步驟是可以省缺的，另一方面，上述實施例中的一個或多個步驟是可以重復進行的，甚至，上述實施例中某些步驟的次序是可以顛倒的。此外，本領域技術人員根據本披露的教導，能夠很容易地對所例舉的工藝參數作出調整和變更，這些調整和變更皆在本發明的范圍之內，因此，本發明的范圍僅由權利要求書的限定為準。
權利要求
1.一種由富含纖維素的植物莖稈或植物韌皮部分制備可紡纖維的方法，包括以下步驟備料將植物莖稈或植物韌皮部分剖切成段，然后用軟化劑溶液浸漬，得粗纖維物料，水解將所述粗纖維物料放入水解液中，用反應釜維持溫度在41～200℃，保溫時間1～48小時，或者在1～40℃間浸泡1～30天，得水解物料，其中，所述水解液由水、酸和/或所述軟化劑組成，纖維分解基于所述水解物料的絕干重量計算，以0.02～2倍、優選0.03～0.4倍，再優選0.05～0.2倍，最優選0.08～0.12倍的分解處理劑與2～100倍的水配成水溶液，在20～200℃下以所得水溶液處理所述水解物料，然后用清水洗凈，得到分解物料，所述分解處理劑為無機堿、硫酸鹽、亞硫酸鹽或其混合物，分絲采用手工或機械方式拍打、擠壓、揉搓所述分解物料，得分絲物料，漂白用漂白劑在20-200℃范圍內對所述分絲物料進行漂白，得漂白物料，干燥得干燥物料，軟化將軟化液與所述干燥物料均勻混合，然后將所得物料在潮濕避光處堆放3-120小時，使軟化液均勻滲透，然后用清水洗凈并且干燥，得軟化物料，延展梳理將所述軟化物料用機械方式進行延展、梳理。
2.根據權利要求1所述的方法，所述軟化劑為一種天然植物軟化劑，所述天然植物軟化劑是由植物組合物A和植物組合物B為原料制得，其中所述植物組合物A包括重量比15～70％的屏風草、30～85％的峨眉石鳳丹，所述植物組合物B包括重量比0.1～20％的桐、80～99.9％的芥子，所述軟化劑溶液通過下列制備方法制成取植物組合物A，加入適量醋酸，再在蒸餾水中浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液A，濃縮溶液A，得晶體A；取植物組合物B，干炒至表面焦褐色，然后經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液B，濃縮所得溶液，得晶體B；將晶體A與晶體B以1～5∶1，優選2～4∶1的比例混合制得所述天然植物軟化劑。
3.根據權利要求2所述的方法，所述植物組合物A由重量比15～25％的屏風草、75～85％的峨眉石鳳丹組成。
4.根據權利要求2所述的方法，所述植物組合物B由重量比5～15％的桐、85～95％的芥子組成。
5.根據權利要求2至4任一項所述的方法，其中，在所述備料步驟中，所述天然植物軟化劑的用量為所述植物莖稈或植物韌皮部分絕干重量的3～20％。
6.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其中，在所述備料步驟中，浸漬的時間為2～480小時。
7.根據權利要求1至6任一項所述的方法，在所述水解步驟中，所述水解液由所述酸和水配置而成，所述酸選自由硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、草酸構成的組，其用量為所述粗纖維物料絕干重量的0.1％～10％，水的用量為所述粗纖維物料絕干重量的3～100倍。
8.根據權利要求1至6任一項所述的方法，在所述水解步驟中，所述水解液由所述酸、天然植物軟化劑和水配置而成，所述酸選自由硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、草酸構成的組，所述酸和天然植物軟化劑的總量為所述粗纖維物料絕干重量的1％～10％，水的用量為所述粗纖維物料絕干重量的1～100倍。
9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述軟化劑的用量為所述粗纖維物料絕干重量的0.1％～9.9％。
10.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述水解步驟中，水解溫度為80～130℃。
11.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述纖維分解步驟中，所述無機堿選自由氫氧化鈉，氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣構成的組。
12.根據權利要求1所述的方法，其中，所述纖維分解步驟在溫度為60-150℃，壓力為約0.1Mpa至約0.8Mpa的條件下進行。
13.根據權利要求1所述的方法，所述漂白劑選自由次氯酸鹽、氯氣、二氧化氯、過氧化氫、過氧化鈉、亞氯酸納、氧、臭氧組成的組中的氧化類漂白劑和由焦亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、二氧化硫、二氧化硫脲組成的組中的還原類漂白劑。
14.根據權利要求14所述的方法，所述漂白步驟為1-10段多段漂白。
15.根據權利要求1所述的方法，進一步包括絲光步驟，將所述漂白物料按絕干重量的1％-30％稱取所述無機堿，然后與所述漂白物料絕干重量的1～100倍的水配成溶液，以所得的溶液浸泡0.5-48小時，其可在任何一個漂白段之后進行。
16.根據權利要求1所述的方法，其中，所述纖維分解步驟和分絲步驟可重復進行。
17.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述軟化步驟中，所述軟化液由茶油、水、無機堿按35～45％、54～64％和0.2～2％的重量比組成。
18.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述軟化步驟中，所述軟化液由茶油、所述天然植物軟化劑結晶體和水按25～35％、5～15％、和55～65％的重量比組成。
19.一種從黃秋葵莖稈中制備的可紡纖維。
20.根據權利要求20所述的可紡纖維，具有以下特征單根成品纖維，≥20mm；纖維線密度，≥1000公支；束纖維斷裂強度，≥2cN/dtex；斷裂強度，≥2.6CN/dtex)；線密度偏差率，約5％；長度偏差率約，8％；含油率，≤1％；回潮率，12％～15％。
21.一種天然植物軟化劑，其由植物組合物A和植物組合物B制得，制備方法如下取植物組合物A，加入醋酸，經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液A，濃縮所得溶液，得晶體A；取植物組合物B，干炒至表面焦褐色，然后經蒸餾水浸泡5-72小時，加熱煮沸后煎熬20-180分鐘，然后過濾得溶液B，濃縮所得溶液，得晶體B；將晶體A制劑與晶體B制劑以約1～5∶1的比例，優選以2～4的比例混合制得天然植物軟化劑，所述植物組合物A包括重量比15～70％的屏風草、30～85％的峨眉石鳳丹，所述植物組合物B包括(重量比)0.1～20％的桐、80～99.9％的芥子。
22.根據權利要求22所述的天然植物軟化劑，其中所述醋酸的用量為所述植物組合物A絕干重量的約20～40％、濃度為重量百分比約5～25％。
23.根據權利要求22所述的天然植物軟化劑，所述植物組合物A由重量比15～25％的屏風草、75～85％的峨眉石鳳丹組成，所述植物組合物B由重量比5～15％的桐、85～95％的芥子組成。
全文摘要
本發明提供一種由富含纖維素的植物莖稈或植物韌皮部分制備可紡纖維的方法，包括備料、水解、纖維分解、分絲、漂白、軟化、延展疏理步驟，其中的漂白可以采取多段漂白，作為優選，在任一次漂白后進行絲光處理步驟。本發明還涉及運用該方法首次從黃秋葵莖稈中提取的可紡纖維。
文檔編號D06L3/06GK1924121SQ200610127288
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月21日 優先權日2006年9月21日
發明者趙子群, 陳云 申請人:趙子群