專利名稱：超細旦聚氨酯短纖維的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學纖維，進一步說是一種超細旦的聚氨酯彈性復合短纖維和制備方法。
背景技術：
海島型復合纖維是制造超細纖維的新技術，它是一種聚合物以多個極細的微纖(稱之為島)的形式分布在另一種聚合物(稱之為海)之中。該類纖維做成機織物或針織物后，將海組分溶解，留在織物中的島組分微纖就成為超細纖維。海島型復合纖維由兩種聚合物通過雙螺桿復合紡絲機分別熔融，進入海島型噴絲組件，通過各自的流道，在噴絲孔入口處匯合，一并擠出成型。用海島法生產滌、錦等超細纖維，早在二十世紀七十年代就已有生產。但到二十世紀后期，由于水溶性聚酯的合成，使海組分的溶解比較方便，因此海島纖維的發展比較迅速。這種化纖新產品，纖維很細，島分離后單絲纖度可達到0.1dtex以下，所得合成革、人工皮革、機織物和針織物特別柔軟，是仿麂皮革、桃皮絨等高級紡織品的重要原料。但是這類海島纖維沒有彈性，在彈性織物的應用領域有一定的局限性。
氨綸具有優越的彈性，廣泛應用于針織內衣、連褲襪、彈性絲襪、運動衣、緊身衣、襪口等領域。它是聚氨酯通過干法、濕法等紡絲法制成彈性纖維。1967年日本的日清紡推出了熔融紡制造氨綸的技術。近年來，這一工藝日趨成熟，其優點是設備簡單，投資少，見效快，不使用溶劑，無環境污染，是有發展前景的氨綸紡絲技術。氨綸是目前各種綜合性能最好的彈性纖維(合成纖維工業22(2)，17～19，1999；22(3)，38～40，1999；23(1)，37～40，2000；23(4)，50～52，2000；23(6)，22～25，2000；合成纖維，28(5)，25～28，2000)。然而，由于聚氨酯熔體粘彈性比較大，熔體細流在紡程細化困難。如采取提高熔融溫度來降低粘彈性，又受到熱穩定性的制約。因此聚氨酯制造細旦絲有一定的技術難度。另一方面，聚氨酯在成纖過程中易產生粘結，因此氨綸大多紡制少孔絲或單孔絲，單絲纖度較大，至少有5～6dtex。氨綸短纖維產品極為罕見，這與氨綸的高彈性伸長，在后紡梳理中碰到的難題也有很大關系。
發明內容
本發明目的是提供一種超細旦聚氨酯短纖維。進一步說是一種復合短纖維。
本發明另一目的是提供一種上述超細旦聚氨酯短纖維的制備方法。
本發明的超細旦聚氨酯短纖維由聚氨酯為島組分，低密度聚乙烯為海組分構成的超細旦聚氨酯復合短纖維，聚氨酯和低密度聚乙烯的重量比為1∶0.4～1.5。島分離后該纖維的單絲纖度為0.05～0.3dtex。
由于聚氨酯熔體粘彈性高，影響成纖過程的細化。又因纖維之間摩擦力大，易產生粘連、并絲等問題，成為制造氨綸細旦絲的障礙。氨綸若做成短纖維，其高度的彈性伸長，對后道紡織梳理帶來很大困難。而普通錦、滌等海島纖維，雖可制得超細纖維，但聚合物本身缺乏彈性，因此不適宜作為彈性復合超細纖維的原料。
本發明采用的雙螺桿海島復合短纖維紡絲方法，在兩種聚合物熔體加工中，彈性的聚氨酯熔體被非彈性的聚乙烯熔體包圍，從總體上降低了熔體的粘彈性。在每一根復合纖維中，聚氨酯熔體被分割為十多股至數十股連續細流，由噴絲板島的數量決定股數，每股細流在聚乙烯熔體的包圍之中，使聚氨酯融體細流的合并和粘連被阻擋，為制造超細旦氨綸創造了條件。另一方面，由于非彈性的聚乙烯成份的摻入，使聚氨酯纖維的高回彈性在拉伸過程中產生的高張力得以緩解，有利于纖維拉伸變細。以上幾點都是制造超細氨綸短纖維的有利條件。另一方面后道拉伸可提高纖維的強度一般氨綸的斷裂強度為0.8～1.3CN/dtex，本發明海島短纖維斷裂強度為1.9～2.1CN/dtex，對非織造和紡織后加工也提供了更好的纖維性能。本發明在原料組分的匹配方面，選擇低密度聚乙烯為海的組分，可以用甲苯為溶劑，進行萃取，而該溶劑對聚氨酯沒有影響，同時在紡絲過程中兩組分不發生反應，而且紡絲溫度方面比較接近。
(1)本發明的工藝路線如圖1所示。
(2)原料本發明采用的原料是熔紡氨綸的原料是線型聚酯型聚氨酯彈性體(TPU)。它是由二異氰酸酯(MDI)與分子量為1000～2000的聚酯二醇聚合成預聚體，以1，4丁二醇或1，6己二醇為擴鏈劑，聚合成軟鏈段與硬鏈段交替的嵌段共聚物。本發明采用的聚酯型聚氨酯(TPU)彈性體作為島組分。切片硬度77邵A，密度1.13g/cm3，熔點160℃，熱分解溫度250℃開始。
海組分的選擇條件是①易溶解于某種溶劑中，但該溶劑不溶解聚氨酯；②與聚氨酯不發生反應；③紡絲溫度與聚氨酯接近。根據以上要求選擇。根據試驗情況，采用熔融指數為26～50的低密度聚乙烯切片，熔點108℃，軟化點80℃，密度0.92g/cm3。
(3)紡絲設備本發明使用雙螺桿復合紡絲機試驗，海島紡絲板可按需調整其板徑、孔徑、孔數和島數。在實施例中采用的規格孔徑×孔數×島數為0.3mm×16×16。螺桿各區和箱體溫度自動控制。螺桿和計量泵由變頻調速控制。
(4)工藝參數①切片干燥聚氨酯切片使用真空干燥箱，干燥溫度90～95℃；真空度6×10-2Pa，時間48小時。切片含水率控制在0.01％以下；
低密度聚乙烯切片由于聚乙烯本身不含水，為了確保紡絲順利進行，用70℃熱風干燥數小時，將切片表面吸附的水份去除。
②紡絲工藝參數原料重量配比聚氨酯/聚乙烯重量比為1∶0.4～1.5；計量泵規格0.6ml/rep；計量泵轉速根據成品纖度、原料配比、紡絲速度、拉伸倍率計算，聚氨酯熔體密度以1.0g/cm3，聚乙烯熔體密度以0.85g/cm3計算；螺桿轉速根據熔體粘度情況，TPU螺桿壓力較高，調節到60～100kg/cm2，螺桿轉速10～20rep/min。LDPE螺桿壓力較低，調節到40～60kg/cm2，螺桿轉速為20～30rep/min；紡絲速度300～800m/min；紡絲溫度TPU為180～245℃；LDPE為170～275℃；冷卻溫度10～20℃。
③卷繞工藝參數導絲盤速度300～800m/min；上油盤轉速18～20rep/min；油劑濃度12～15％氨綸油劑的水溶液(w/w)；卷繞速度300～800m/min。
④后加工工藝參數集束旦數4～4.5萬旦；浸油槽油劑濃度8～10％氨綸油劑的水溶液(w/w)；第一牽伸輥速度20m/min；第二牽伸輥速度60～90m/min；牽伸介質空氣；
牽伸溫度室溫；牽伸倍數3～4倍；卷曲預熱箱溫度65～70℃；卷曲機速度64m/min；卷曲冷卻油溫度室溫；松弛熱定型溫度70～75℃；松弛熱定型時間10min；切斷機速度25m/min；切斷長度38～64mm。
(5)纖維成品性能①單絲纖密度(dtex)6.0～10.0，島分離后單絲纖度為0.05～0.3dtex；②斷裂強度(CN/dtex)1.9～2.1；③斷裂伸長率(％)126.6；④100％彈性回復率(％)99；⑤松弛熱定型后100％彈性回復率(％)90；⑥卷曲率(％)11.8；⑦卷曲數(個/25mm)5.2；⑧含水率(％)1.51；⑨含油率(％)3.8。
本發明具有如下優點①.本發明采用熔融紡生產氨綸超細短纖維，紡絲速度較高，根據產品規格要求，紡速可控制在300～800m/min，比干紡氨綸紡速200～600m/min稍高，比濕法氨綸紡速50～150m/min提高5～6倍。
②.本發明采用海島型復合紡絲生產聚氨酯超細短纖維，可使用大口徑多孔噴絲組件，根據Φ220mm板徑的海島噴絲板，孔數為數百孔。與干法紡氨綸的少孔絲相比，產量將提高10～20倍。
③.本發明所制得的氨綸超細短纖維，島分離后單絲纖度0.05～0.3dtex，比常規細旦氨綸單絲纖度小10余倍。
④.本發明所得到的聚氨酯海島復合短纖維性能，可滿足一般短纖維紡織后加工的需要，開發聚氨酯短纖維及其混紡紗線的新型彈性紡織材料，并可生產彈性非織造布，擴大了聚氨酯彈性機織物、針織品、仿麂皮、人造皮革等領域的應用范圍。
⑤本發明的制備方法簡便，適合工業化生產。
圖1是本發明的工藝路線圖。
具體實施例方式通過下述實施例將有助于理解本發明，但并不能限制本發明的內容。
下述實施例工藝如圖1所述，工藝參數除實施例描述外，同前的發明內容所述。
實施例1TPU/LDPE(MI＝50)紡絲工藝TPU泵供量13.5g/min，熔融紡絲溫度180～245℃，螺桿轉速12rep/min，螺桿壓力70kg/cm3。
LDPE泵供量9.56g/min，熔融紡絲溫度150～245℃，螺桿轉速21～22rep/min，螺桿壓力52～62kg/cm2。
紡絲速度300m/min，在紡絲正常后，繼續提高紡絲速度至600m/min和800m/min都能順利卷繞。當紡絲速度提高到900m/min時出現毛絲，因此紡絲速度應控制在800m/min以下。
上述300m/min紡速的卷繞絲，拉伸2倍，纖維斷裂強度為1.57CN/dtex，斷裂伸長率為158.6％。拉伸3倍，纖維斷裂強度為1.75CN/dtex，斷裂伸長率為115.3％。拉伸5倍，纖維斷裂強度為1.94CN/dtex，斷裂伸長率為88.5％。
在上述拉伸范圍，纖維斷裂強度隨拉伸倍數增加而增強，而斷裂伸長隨拉伸倍數增加而下降。
實施例2TPU/LDPE(MI＝50)紡絲工藝TPU泵供量13.5g/min，熔融紡絲溫度180～235℃，螺桿轉速12rep/min，螺桿壓力97kg/cm3。
LDPE泵供量11.5g/min，熔融紡絲溫度160～235℃，螺桿轉速29rep/min，螺桿壓力60kg/cm2。
以上紡絲工藝拉伸3.7倍，纖維斷裂強度為1.2CN/dtex，斷裂伸長率為134.8％。將以上卷繞絲集束成4萬旦，經浸油槽(油劑濃度為8～10％)，進入一道和二道牽伸輥進行室溫拉伸，然后絲束通過70℃預熱箱進入卷曲機。卷曲絲束通過鏈板干燥機在70～75℃干燥溫度下松弛定型10分鐘，至切斷機切斷。所得纖維卷曲率為11.8％，卷曲數為5.2個/25mm，100％彈性回復率為99％，松弛熱定型后100％彈性回復率為90％。
實施例3TPU/LDPE(MI＝38)紡絲工藝TPU泵供量13g/min，熔融紡絲溫度190～245℃，螺桿轉速12～13rep/min，螺桿壓力67kg/cm3。
LDPE泵供量8.5g/min，熔融紡絲溫度190～275℃，螺桿轉速29rep/min，所得纖維經拉伸3.3倍，單絲纖密度為9.6dtex，纖維斷裂強度為2.09CN/dtex，斷裂伸長率為126.6％，該纖維TPU含量為60％，纖維強度較高，伸長率較大。產品經甲苯萃取，海組分溶解，島單絲纖度0.3dtex。
實施例4TPU/LDPE(MI＝38)紡絲工藝
TPU泵供量9.5g/min，熔融紡絲溫度190～245℃，螺桿轉速12rep/min，螺桿壓力58kg/cm3。
LDPE泵供量11.9g/min，熔融紡絲溫度190～275℃，螺桿轉速28rep/min，螺桿壓力46kg/cm2。上述卷繞絲，拉伸2.74倍，纖維斷裂強度為0.67CN/dtex，斷裂伸長率為143％，該纖維TPU含量為45％，可以紡絲，但成品絲斷裂強度偏低。
權利要求
1.一種超細旦聚氨酯短纖維，系低密度聚乙烯為海的組分、聚氨酯為島的組分的海島型短纖維，聚氨酯和低密度聚乙烯重量比為1∶0.4～1.5，其島分離后單絲纖度為0.05～0.3dtex。
2.如權利要求1所述的超細旦聚氨酯短纖維，其特征是單絲纖密度為6.0～10.0dtex，纖維斷裂強度為1.9～2.1CN/dtex，斷裂伸長率為100～160％。
3.一種如權利要求1或2所述的超細旦聚氨酯短纖維的制造方法，其特征是采用雙螺桿海島型復合紡絲法，將熔融的聚氨酯經海島型紡絲板成為多股細流在噴絲孔入口處被熔融的低密度聚乙烯分別包裹、擠出絲束經冷卻、上油、導絲盤、卷繞、集束后經浸油槽、進行拉伸、卷曲、松弛熱定型和切斷，其中聚氨酯與低密度聚乙烯重量比1∶0.4～1.5。
4.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的紡絲中，熔融聚氨酯的螺桿壓力為60～100kg/cm2，轉速10～20rep/min，熔融紡絲溫度為180～245℃；熔融低密度聚乙烯的螺桿壓為40～60kg/cm2，轉速為20～30rep/min，熔融紡絲溫度為170～275℃。紡絲速度300～800m/min。
5.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述卷繞中，導絲盤速度300～800m/min，上油盤轉速18～20rep/min，油劑為12～15％氨綸油劑的水溶液，卷繞速度300～800m/min。
6.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的集束，其旦數為4～4.5萬旦，浸油槽油劑濃度是8～10％重量的氨綸油劑的水溶液。
7.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的拉伸是在空氣介質中進行，第一牽伸輥速度20m/min，第二牽伸輥速度60～90m/min，牽伸倍數3～4倍。
8.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的卷曲，經65～70℃預熱，卷曲機速度64m/min，室溫冷卻。
9.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的松弛熱定型在70～75℃，進行10min定型。
10.如權利要求3所述的制造方法，其特征是所述的切斷，切斷機速度為25m/min，切斷長度為38～64mm。
全文摘要
本發明涉及一種超細旦聚氨酯短纖維及其制備方法。該短纖維為海島型復合纖維，該纖維單絲纖密度為6～10dtex，纖維斷裂強度1.9～2.1CN/dtex，斷裂伸長率為100～160％，島分離后單絲纖度為0.05～0.3dtex。聚氨酯為島的組分，低密度聚乙烯為海的組分，采用雙螺桿海島復合紡絲方法生產。本發明的制備方法簡便，適合工業化的生產。
文檔編號D01F6/70GK1664188SQ200510023908
公開日2005年9月7日 申請日期2005年2月7日 優先權日2005年2月7日
發明者王一鳴, 陸建忠, 顧宇霆, 金惠芬, 張元明, 劉安秦, 許彰德, 郁崇文 申請人:無錫雙象超纖材料股份有限公司, 東華大學