專利名稱：一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法
所屬領域本發明屬于活性炭材料的制備方法，具體的說涉及一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡便、有效的控制孔徑，又不引入金屬離子的酚醛基活性炭纖維的制備方法。
本發明采用在原料聚合物中添加致孔劑，通過控制熱解過程，不經活化即可制備具有不同孔徑大小及分布的活性炭纖維。最可幾孔徑在0.7～7nm范圍，最可幾孔徑是指其在孔徑分布中所占比率最高的孔。本發明的制備方法如下(1)將游離酚含量≤0.2％，粘度2000～6000泊的熱塑性酚醛樹脂按重量為比酚醛樹脂∶有機溶劑＝3～30∶100的比例溶入有機溶劑中，加熱至沸騰，回流、攪拌至其完全溶解，制成溶液A；(2)將致孔劑按重量比為致孔劑∶有機溶劑＝0.1～20∶100的比例溶入有機溶劑中，加熱至沸騰，回流、攪拌至其完全溶解，制成溶液B；(3)將A，B溶液按重量為致孔劑∶酚醛樹脂比＝0.01～30∶100的比例混合，加熱至沸騰，回流、攪拌至兩種溶液完全混合均勻，制成溶液C；(4)將溶液C在50℃～120℃溫度下真空干燥；(5)將上述所真空干燥所得物料經熔融紡絲，固化，制成高度交聯化酚醛纖維；(6)將高度交聯化酚醛纖維在N2氣氛中以10℃/hr～200℃/hr的升溫速率。升溫至500～1000℃，即可制成孔徑在0.7～7nm范圍的酚醛基活性炭纖維。上述步驟中各組成最佳重量比為酚醛樹脂∶有機溶劑＝10～20∶100。
致孔劑∶有機溶劑＝0.5～10∶100致孔劑∶酚醛樹脂＝0.5～25∶100所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。
所述的致孔劑為聚酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚苯乙烯。
所述的熔融紡絲的具體方法可參見文獻J.Economy，L.C.Wahrer，“Nonmable Phenolic Fibers”，J.Fire & Flammability Vol.3，Apr.，1972，p 114-129，Koichiro Ohtomo，Takatsuki；Thuyoshi Nakamori，Osaka；Process forspinning composite fiber of phenolic resin，U.S.Patent，3,996,327(1976)。
所述酚醛纖維的固化方法可參見J.Economy，Fibers from Novolacsand Method for Their Production，U.S.Patent Application Ser.，710292(1968)。本發明與現有技術相比具有如下優點(1)所用試劑廉價易得，步驟簡單、省時。(2)本發明在對酚醛基活性炭纖維孔徑大小進行優化設計的同時，不引入其它原子，尤其是金屬原子。
權利要求
1.一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將游離酚含量≤0.2％，粘度2000～6000泊的熱塑性酚醛樹脂按重量為比酚醛樹脂∶有機溶劑＝3～30∶100的比例溶入有機溶劑中，加熱至沸騰，回流、攪拌至其完全溶解，制成溶液A；(2)將致孔劑按重量比為致孔劑∶有機溶劑＝0.1～20∶100的比例溶入有機溶劑中，加熱至沸騰，回流、攪拌至其完全溶解，制成溶液B；(3)將A，B溶液按重量為致孔劑∶酚醛樹脂比＝0.01～30∶100的比例混合，加熱至沸騰，回流、攪拌至兩種溶液完全混合均勻，制成溶液C；(4)將溶液C在50℃～120℃溫度下真空干燥；(5)將上述所真空干燥所得物料經熔融紡絲，固化，制成高度交聯化酚醛纖維；(6)將高度交聯化酚醛纖維在N2氣氛中以10℃/hr～200℃/hr的升溫速率.升溫至500～1000℃，即可制成孔徑在0.7～7nm范圍的酚醛基活性炭纖維。
2.根據權利要求1所述的一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于所述的熱塑性酚醛樹脂∶有機溶劑的重量比為10～20∶100。
3.根據權利要求1所述的一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于所述的致孔劑∶有機溶劑的重量比為0.5～10∶100。
4.根據權利要求1所述的一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于致孔劑∶酚醛樹脂的重量比為0.5～25∶100。
5.根據權利要求1-4任一項所述的一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。
6.根據權利要求1-4任一項所述的一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法，其特征在于所述的致孔劑為聚酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚苯乙烯。
全文摘要
一種控制酚醛基活性炭纖維孔徑分布的方法是采用在原料聚合物中添加致孔劑，通過控制熱解過程，不經活化即可制備具有不同孔徑大小及分布的活性炭纖維。本方法所用試劑廉價易得，步驟簡單、省時；本方法在對酚醛基活性炭纖維孔徑大小進行優化設計的同時，不引入其它原子，尤其是金屬原子。
文檔編號D01F1/10GK1456718SQ0312397
公開日2003年11月19日 申請日期2003年5月29日 優先權日2003年5月29日
發明者劉朗, 劉春玲, 史景利, 郝露霞, 李宏弟, 翟更太, 郭全貴 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所