專利名稱：以自由纖維和極性液體制造非織造纖維性駐極體網的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用極性液體使不導電的自由纖維附上電荷而形成一種帶有電荷的非織造纖維網的方法。本發明還涉及一種適于制造此種網的裝置。
背景技術：
帶有電荷的非織造網通常被用作面罩中的過濾物，以防止使用者吸入空氣中的污染物。美國專利4,536,440、4,807,619、5,307,796以及5,804,295揭示一些使用這些過濾物的面罩的實例。這些電荷可提高非織造網捕捉懸浮在流體中的微粒的能力。當流體通過網時，非織造網可以捕捉到這些微粒。非織造網通常包括含由絕緣聚合物構成的網，即包含有由不導電的聚合物構成的網。帶有電荷的絕緣物件通常被稱之為“駐極體”，這些年來已發展出了多種用于生產這些產品的技術。
早期的關于帶有電荷的聚合物薄片的描述的著作有由P.W.Chudleigh在“通過導電液體的接觸使電荷轉移到聚合物表面的機構”，21，APPL.PHYS.LETT.，547-48(1972年12月1日)，以及在“利用液體接觸對聚合物薄片充電”，47，J.APPL.PHYS.，4475-83(1976年10月)。Chudleigh的方法是通過對聚氟乙烯聚合物薄片施加一電壓而對該薄片進行充電。電壓是通過使用與薄片表面接觸的傳導液體施加的。
在Kubic和Davis的美國專利4,215,682中已揭示了一種用于制造纖維形狀的聚合物駐極體的技術。在該方法中，當纖維從一模孔排出時，用帶有電荷的微粒對纖維進行粒子輻射。這些纖維是使用“熱熔噴制”的生產過程產生的，其中，緊接著模孔高速吹出的氣流將擠出的聚合物材料抽出，并將它冷卻成一固態纖維。經粒子輻射的熱熔噴制的纖維隨機地累積在一收集器上，以形成纖維性駐極體網。該專利指出，當熱熔噴制的纖維以這種方式附上電荷時，過濾效率可提高兩倍或更多。
纖維性駐極體網還可以通過以一電暈使它們附上電荷而進行生產。例如，Klaase等人的美國專利4,588,537中示出了這樣一種纖維網，其中的網連續地進給入電暈放電裝置中，而該裝置是相鄰于一基本閉合的絕緣薄片的一主要表面而定位的。電暈是由高壓源產生的，該高壓源與帶有相反電荷的細的鎢絲相連。在Nakao的美國專利4,592,815中描述了另一種用于在非織造網上附上靜電荷的高壓技術。在這種施加電荷的過程中，網和帶有光滑表面的接地電極緊密接觸。
如van Turnhout的美國專利Re.30,782、Re.31,285和Re.32,171中所描述的，纖維性駐極體網還可以由聚合物薄膜或薄片制成。在聚合物薄膜或薄片形成纖維之前，可以向這些薄膜或薄片施以靜電荷，這些纖維隨后被收集起來并加工成非織造網過濾物。
機械方法也被用來對纖維施加電荷。Brown的美國專利4,798,850描述了這樣一種纖維材料，該纖維材料含有一種帶有兩種帶有波紋的合成聚合纖維的混合物，這些纖維被梳理成棉網，而后又被編積成一氈制品。該專利指出，可以將這些纖維很好的混合，從而在梳理的過程中使之附上電荷。Brown所述揭示的此種方法通常被稱之為“摩擦充電(tribocharging)”。
摩擦充電也可以在當高速不帶電荷的氣體或液體的射流經過絕緣材料薄膜表面時發生。Coufal等人的美國專利5,280,406揭示出，當一不帶電荷的流體的射流沖擊絕緣薄膜的表面時，該表面將帶有電荷。
在一項近期發展的技術中，利用水來向非織造纖維網施加電荷(參見Angadjivand等人的美國專利5,496,507)。電荷是通過加壓的水射流或水滴流撞擊到含有不導電的微纖維上而產生。產生的電荷可提供改良的過濾特性。在進行水施加電荷操作之前，可以使該網經過空氣電暈放電處理，以進一步提高駐極體的性能。
向網添加特定的添加劑可提高駐極體的性能。例如，通過在熱熔噴制的聚丙烯微纖維中加入一氟化合物添加劑可提供一種耐油霧的電介質過濾媒質(參見Jones等人的美國專利5,411,576和5,472,481)。氟化合物添加劑的熔點至少為25℃，而分子量約為500到2500。
Rousseau等人的美國專利5,908,598描述了這樣一種方法，其中將一添加劑和熱塑樹脂混合形成一種纖維網。水射流或水滴流以這樣一種壓力沖擊到網上，該壓力足以向網提供可提高過濾性能的駐極體電荷。隨后使該網干燥。該添加劑可以為(i)一種熱穩定的有機化合物或低聚物，該化合物或低聚物至少含有一種全氟物部分；(ii)一種熱穩定的有機三嗪化合物或低聚物，除三嗪組中的那些原子之外，該化合物或低聚物還至少含有一氮原子；(iii)為(i)和(ii)的組合物。
在Nishirua等人的美國專利5,057,710中描述了其它一些含有添加劑的駐極體。Nishiura揭示的聚丙烯駐極體至少含有一種選自受阻胺、含氮的受阻酚以及含有金屬的受阻酚的穩定物。該專利揭示出，含有這些添加劑的駐極體可提供更高的熱穩定性。駐極體的處理是通過將非織造網層放置在一針狀電極和一接地電極之間而執行的。Ohmori等人的美國專利4,652,282和4,789,504描述了將脂肪酸金屬鹽結合到一種絕緣聚合物中，以長時間保持較高的除塵性能。日本專利Kokoku JP60-947描述了這樣一些駐極體，這些駐極體由聚4-甲基-1-戊烯以及從下列化合物中選取的至少一種構成，這些化合物分別為(a)含有酚羥基的化合物，(b)一高脂族羧酸和它的金屬鹽，(c)硫代羧酸酯化合物，(d)一含磷化合物以及(e)酯化合物。該專利指出，這些駐極體具有長期存放穩定性。
近期公布的美國專利揭示出，無需故意使纖維或纖維網附上電荷或使之起電，便可以生產過濾網(參見Chou等人的美國專利5,780,153)。該纖維由共聚物制成，該共聚物包括一種乙烯的共聚物、5-25重量％的(甲基)丙烯酸、或任選(但不是較佳的)可高達40重量％的(甲基)丙烯酸烷基酯，它的烷基有1到8個碳原子。5-70％的酸基由金屬離子、特別是鋅、鈉、鋰或鎂離子，或其混合物中和。共聚物的熔融指數為每10分鐘5到1000克。而剩余物可以為如聚丙烯或聚乙烯之類的聚烯烴。該纖維可以通過熱熔噴制過程生產，并且以水快速冷卻來防止過度的粘合。該專利揭示出，這些纖維對于任何已有的或特別引入的靜電荷具有高度靜態的保持力。
發明內容
本發明提供了一種用來制造非織造纖維性駐極體網的新方法和裝置。制造非織造纖維性駐極體網的方法包括下列步驟(a)由一種不導電的聚合纖維成形材料形成一根或多根自由纖維；(b)將一種極性液體噴射到自由纖維上；(c)收集自由纖維以形成一非織造纖維網；以及(d)對這些纖維、非織造網或者對以上兩者進行干燥處理，以形成一非織造纖維性駐極體網。
本發明的裝置包括一種纖維成形裝置，該裝置可以形成一根或多根自由纖維。噴射系統被定位成可使極性液體噴射到自由纖維上。一收集器被定位成將自由纖維收集成非織造纖維網的形狀，而一干燥機構被定位成可積極地使所產生的纖維或非織造纖維網干燥。
本發明的方法和一些現有方法不同，本發明的方法涉及將一有效量的極性液體噴射到不導電的自由纖維上。當非織造網被干燥之后，一駐極體電荷被施加到纖維上，以形成一種非織造纖維性駐極體。有許多專利都揭示出可使自由纖維與液體接觸。在這些現有的技術中，自由纖維被暴露到液體，以達到使纖維驟冷的目的。驟冷步驟可用于各種原因，這些原因包括為了提供一種非結晶的介晶聚合物，為了提供較高的生產量，為了冷卻纖維以防過度粘結以及為了增加紗線的均一性(參見美國專利3,366721、3,959,421、4,227,430、4,931,230、4,950,549、5,078,925、5,254,378以及5,780,153)。盡管，這些專利基本都揭示出了可以纖維成形之后很短的時間內以液體使纖維驟冷，但這些專利未能指出，駐極體可以通過向不導電的自由纖維噴射極性液體生產。本發明的申請人揭示了，你需要(i)一種極性液體，(ii)一種不導電的聚合纖維成形材料，(iii)一有效量的極性液體，以及(iv)一干燥處理步驟，從而可生產出一種非織造纖維性駐極體制品。
本發明的方法的優點在于，駐極體生產步驟基本是與纖維成形過程構成一個整體，從而可以想到的是，這樣可減少生產非織造纖維駐極體網的步驟數量。盡管，確實可以使用隨后的充電技術與本發明相結合，但是無需在網生產過程之后進行充電操作，就可以生產出駐極體。
本發明的裝置與已知的纖維生產裝置不同之處在于，該裝置包括一干燥機構，該干燥機構被定位成可積極地使纖維或生產出的非織造網干燥。已知的裝置未使用干燥機構，是由于所使用的驟冷液體的量僅足以使纖維冷卻或驟冷，這些液體將通過蒸發而被動地被干燥。
當根據本發明的方法和裝置生產的成品在收集器上干燥時，可含有一種持久的駐極體電荷。它們不再需要經過隨后的電暈處理或其它的充電操作，便可以產生駐極體。所產生的充電的非織造網可以用作過濾物，并且在網的使用過程中，始終保持一充分均勻的電荷分布。該過濾物特別適用于面罩。
本文中使用的術語如下“自由纖維”指在纖維成形裝置和收集器之間經過的纖維或聚合纖維成形材料。
“有效量”指在干燥處理之前，以極性液體噴射自由纖維而能產生一駐極體時使用的液體的充分量。
“駐極體”指具有至少準永久性的電荷的制品。
“電荷”指有電荷分離。
“纖維性的”指含有纖維，還可能含有其他組分。
“非織造纖維性駐極體網”指由纖維構成的且至少呈現出準永久性電荷的非織造網。
“準-永久性”指在標準環境條件下(22℃，101300Pa大氣壓力和50％濕度)電荷在網內駐留的時間足夠長，可以明顯地測出。
“液體”指固體與氣體之間的物質狀態，包括呈連續質量形態的液體，例如一液體流，或者可呈蒸氣或小水滴的形態，例如薄霧狀。
“微纖維”指有效直徑約為25微米或更小的纖維。
“不導電”指在室溫(22℃)下具有的體電阻率約為1014ohm-cm或更大。
“非織造”指一種結構或一種結構的一部分，其中纖維是通織造以外的方式固結起來的。
“極性液體”指偶極矩至少約為0.5德拜或介電常數至少約為10的液體。
“聚合物”指含有以規則或不規則方式排列重復連接的分子單元或基團的有機材料，它包括均聚物、共聚物以及聚合物的混和。
“聚合纖維成形材料”指這樣的組合物，它含有聚合物，或含有能夠形成聚合物的單體并可能含有其他組分，而且能夠形成固態纖維。
“噴射”指通過任何適當的方法和機構使極性液體與自由纖維接觸。
“網”指這樣一種結構，這種結構的兩個方向的尺寸比第三方向明顯大，而且可透氣。
圖1為根據本發明的用于對自由纖維24進行充電的裝置的局部側剖視圖。
圖2為圖1中的模具有20的局部放大側剖視圖。
圖3為一過濾面罩50的實例，該面罩采用了根據本發明生產的一種駐極體過濾媒質。
較佳實施例的詳細描述在本發明的方法和裝置中，靜電荷可以被施加到非織造網的一根或多根纖維上。在進行過程中，當自由纖維離開纖維成形裝置時，例如離開一擠壓模具時，可將一種極性液體噴射到這些自由纖維上。這些纖維由不導電的聚合材料構成，而有效量的極性液體被噴射到纖維上，較佳地是在這些纖維尚未被纏結成或匯集成一網時。潤濕的纖維的干燥和收集可以按任意一種次序進行，但最好是將濕纖維先收集起來，而后再對其進行干燥處理。所產生的非織造網最好具有大量的準永久性的截留的非極化的電荷。
在一較佳實施例中，本發明主要包括(a)以一種不導電的聚合纖維成形材料形成一根或多根自由纖維；(b)將一種極性液體噴射到自由纖維上；(c)將自由纖維收集起來以形成一非織造纖維網；以及(d)對這些纖維和/或非織造網進行干燥處理而形成一非織造纖維性駐極體網。術語“主要包括”在本文中用作可擴充術語，它僅排除會在存在于駐極體網上的電荷上產生有害的影響的那些步驟。例如，如果駐極體網進行進一步的處理，而該附加的處理步驟會明顯地引起電荷從非織造網上消散開，這樣該步驟將被排除在主要包括上述(a)到(d)的方法之外。
在另一個較佳實施例中，本發明的方法由步驟(a)-(d)組成。術語“由…組成”在本申請也用作可擴充術語，但它僅排除那些與駐極體的生產完全無關的步驟。因此，當本發明由上述步驟(a)-(d)組成時，本發明的方法將排除那些出于和生產纖維性駐極體完全無關的原因而執行的步驟。這些步驟可能會有負面效應，但如果采用這些步驟是出于和駐極體的生產完全無關的原因，它們將被排出在由步驟(a)-(d)組成的方法之外。
根據本發明生產的非織造纖維性駐極體網可呈示出一種準永久性的電荷。較佳地，該非織造纖維性駐極體網呈示出一種“持久”的電荷，這意味著，至少在采用該駐極體的產品的通常可接受的使用壽命中，電荷可存在于纖維以及由此形成的非織造網中。駐極體的過濾效率一般以初始品質因子QFi來估算。始品質因子QFi為在非織造纖維性駐極體網受到負載之前，即，在駐極體被暴露到需過濾的懸浮微粒之前所測定的品質因子。品質因子可以通過下述的“DOP穿過率和壓降測試”進行確定。較佳地，所生產出的非織造纖維性駐極體網的品質因子至少可在結構基本相同的未經處理的網的基礎上增加2倍，而更佳地至少增加10倍。根據本發明生產的較佳的非織造纖維性駐極體網可以具有充足的電荷，以使產品呈示出的QFi大于0.4(mmH2O)-1，較佳大于0.9mmH2O-1，最好地大于1.3mmH2O-1，更佳地大于1.7或2.0mmH2O-1。
在一制造駐極體的方法的實施例中，通過將纖維成形材料擠壓出來并使之進入一高速氣流中，可以形成一自由纖維流。這種操作方法通常被稱為熱熔噴制法。多年來，人們生產非織造纖維過濾網用的熱熔噴制裝置在Van A.Wente的“超細熱塑纖維”，INDUS.ENGN.CHEM.，vol.48，pp.1342-1346以及由Van A.Wente等人所著的公布1954年5月25日的海洋科學研究所(NavalResearch Laboratories)的第4364號報告上的標題為“超細有機纖維的生產”中作了描述。氣流通常使自由纖維的端部折斷。然而，纖維的長度通常是不確定的。自由纖維會隨機地纏結在收集器的前面或位于收集器之上。纖維通常會纏結起來，使網單獨作為一團纏結物而進行操作。有時會很難辨認纖維的開端和結尾，這樣，盡管它們可能已在噴制的過程中斷開，但是這些纖維在非織造網中還將表現為基本連續的設置。
或者，自由纖維可以通過紡粘法(spun-bond process)而形成，在這種方法中一根或多根連續的聚合物自由纖維被擠出到一收集器上，例如參見美國專利4,340,563。自由纖維也可以使用靜電紡織法進行生產，美國專利4,043,331、4,069,026以及4,143,196中描述了這種加工過程，或者也可通過將一熔融的聚合材料暴露到一靜電場中(參見美國專利4,230,650)。在以極性液體噴射的步驟中，自由纖維可以呈液態或熔融狀態、液態和固態的混合物(半熔融狀態的)、或者為固態。
圖1和圖2示出了生產一種含有熱熔噴制纖維的駐極體網的一實施例。模具20具有一個擠壓腔21，液體的纖維成形材料可通過該擠壓腔21前進，直至其通過噴絲孔22離開模具。在貼近模具噴絲孔22處設有協同操作的氣流噴孔23，該氣流噴孔23通有一氣流，通常為熱空氣，以高速通過，以幫助通過噴絲孔22抽出纖維成形材料。對于普通的商業應用而言，多個模具噴絲孔22穿過模具20的前端而被排列成一直線。當纖維成形材料前進時，多根纖維從模具表面噴射出，并作為一網25收集在收集器26上。噴絲孔22被設置成可將一根或多根自由纖維24引向收集器26。在模具20和收集器26的間隔中，纖維成形材料趨于固化。Hauser的美國專利4,118,531以及Kubik和Davis的美國專利4,215,682描述了運用這種技術的熱熔噴制裝置。
當纖維成形材料從模具20中擠出時，氣流可抽出一根或多根自由纖維24。隨著自由纖維24的長度的增加，氣流會削弱或斷開自由纖維24的端部。斷開的自由纖維將被氣流攜帶到收集器26。可以改變形成自由纖維24的工藝參數，以改變纖維斷開的位置。例如，減小纖維的橫截面直徑，或者增加氣流的速度，這些通常會使纖維更接近于模具20斷開。
為了非織造網中的電荷達到最大化，在噴射步驟中，纖維最好應不會嚴重地纏結起來。在自由纖維24纏結在一起之前實施噴射是最有效的。纏結在一起的纖維會相互覆蓋，而使一些纖維不能暴露在極性液體中，這樣可能會減少施加的電荷。在一些應用中多根纖維24會同時形成，極性液體會使纖維纏結，由此會防礙一些纖維噴射到極性液體。此外，纖維在極性液體噴射力的驅動下會偏離原方向，這將增加收集纖維的難度。
在纖維轉接到收集器26的過程中，氣流控制了纖維的移動。當纖維24離開噴絲孔22時，纖維24的末端可以自由移動，并且會與相鄰的纖維纏結在一起。然而，纖維24的近端則繼續與噴絲孔22配合，使在緊接著模具20前面處纖維纏結的情況最小化。因此，噴射最好能靠近模具噴絲孔22進行。
當不使用高速氣流時，例如在紡粘法的加工過程中，一連續的自由纖維通常會沉積到收集器上。在纖維被收集之后，連續的自由纖維可以用本技術領域中各種已知的加工方法纏結成一網，這些加工方法包括壓花和水力纏結等。由于纖維的末端更易于在極性液體噴射力的作用下移動，這樣在靠近收集器處對一連續的紡粘纖維流進行噴射會引起纏結。
在圖2中，所示出的一上部噴射機構28位于噴絲孔22的中心線c的上方的距離e處。噴射機構28又位于模具噴絲孔22的尖端下游的距離d處。一下部噴射機構30位于噴絲孔22的中心線c的下方法距離f處，且又位于模具噴絲孔22的尖端下游的距離g處。上部和下部噴射機構28、30被定位成可向自由纖維流24噴射極性液體的噴射物32、34。
噴射機構28、30也可以單獨使用，或者從多側面同時使用。噴射機構28、30可以用來噴射如氣流的極性液體的蒸汽、霧化的噴射物或細小的極性液體水滴的薄霧、或者極性液體的斷續或連續的穩定的水流。一般而言，噴射步驟指通過以上述任何形式使極性液體支承受到一氣相或被引導通過一氣相，使自由纖維和極性液體接觸。噴射機構28、30可位于模具20和收集器26之間的任何位置。例如，在圖1示出的另一實施例中，噴射機構28′、30′更靠近收集器，且又位于將人造短纖維37供給到網25上的源頭36的下游。
已經認識到的是，當自由纖維呈熔融狀或半熔融狀時對纖維進行噴射，可以使施加的電荷達到最大化。較佳地，噴射機構28、30盡可能地靠近自由纖維流24(距離e和f盡可能短)，但又不至于干擾自由纖維24到收集器26的流動。噴射機構離自由纖維的橫向的距離e和f較佳地約為30.5厘米(1英尺)或更小，更較佳地小15厘米(6英寸)。極性液體可以垂直于自由纖維流噴射，或者與自由纖維流成一銳角，例如與自由纖維的基本移動方向成一銳角。
如所指出的，噴射機構28、30最好盡可能地靠近模具20的尖端(距離d和g盡可能短)。實際的限制通常使噴射機構28、30離模具20的尖端大于約2.5厘米(1.0英寸)，但是如果需要，例如通過使用專用設備，也可以使噴射機構28、30更靠近模具20。由于噴射在纖維纏結之前進行，所以噴射機構28、30和模具尖端20(距離d和g)的最大距離將取決于工藝參數。通常，距離d和g小于20厘米(6英寸)。
噴射到纖維上的極性液體應足以達到“有效量”。也就是說，與自由纖維接觸的極性液體應足以通過使用本發明的加工過程生產出一駐極體。通常，使用的極性液體的量很大，從而使當網最終在收集器上形成時是濕潤的。然而，例如自由纖維的開端和收集器之間的距離很大，這使得極性液體在自由纖維上時就已經變干了，而不是在收集的網上變干的，這樣收集器上也可能沒有水存在。然而，在本發明的一較佳實施例中，開端和收集器之間的距離不是很長，而所使用的極性液體的量會使收集的網被極性液體潤濕。網最好應濕到當對網稍稍加壓時，該網會有水滴下。更佳地，當網形成在收集器上時，網帶有極性液體可以呈基本或完全飽和狀態。網呈飽和狀態時，不對網施壓，極性液體也會有規律地從網上滴下。
根據纖維的生產速度，噴射到網上的極性液體量可以變化。如果纖維的生產速度相對較慢，由于纖維和極性液體充分接觸的時間會較多，這樣就可以使用較低的壓力。因此，極性液體以約30千帕(kPa)或更高的壓力噴射。當纖維生產速度加快，則極性液體通常需要以更大的輸出量進行噴射。例如，在一熱熔噴制的加工中，極性液體較佳地以400千帕或更大的壓力施加，更佳地以500到800千帕或更大的壓力施加。通常，壓力越大，對網施加的電荷越多，但壓力太高則會妨礙纖維的成形。因此，壓力通常保持低于3500kPa，更常見地低于1000kPa。
由于水比較便宜，所以它是一種較佳的極性液體。另外，當水與熔融或半熔融狀態的纖維成形材料接觸時，不會產生有毒有害蒸氣。較佳地，本發明中使用的是通過如蒸餾、反滲透或去離子作用加工的純凈水，而不是普通的自來水。由于不純凈的水會阻礙有效的纖維充電，所以最好使用純凈水。水的偶極矩約為1.85Debye，而介電常數約為78-80。
可以使用含水或不含水的極性液體來代替水，或與水結合使用。“含水液體”指所含的水的體積百分比至少占50％的液體。“不含水的液體”指所含的水的體積百分比小于50％的液體。適用于對纖維充電的不含水的極性液體的實例包括甲醇、乙二醇、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮，以及這些液體的結合物。這些含水和不含水的液體所需的偶極矩至少為0.5Debye，較佳地至少為0.75Debye，而更佳地至少為1.0Debye。介電常數至少為10，較佳地至少為20，而更佳地至少為50。極性液體不應帶有導電的、非揮發性的殘余物，這將會掩蓋或消散產出網上的電荷。一般而言，極性液體的介電常數和駐極體網的過濾性能之間趨向于相互關聯。極性液體的介電常數越大，對過濾性能的增強作用越大。
對于過濾運用，非織造網的較佳的基本重量小于約500克/平方米，更佳的約為5到400克/平方米，更佳地約為20到100克/平方米。在生產熱熔噴制的纖維網的過程中，可以對基本重量進行控制，例如可以通過改變模具的輸出量或收集器的速度。用于許多過濾用途，非織造網的厚度約為0.25到20毫米，更常見地約為0.5到4毫米。所生產的非織造網的密實度(solidity)較佳地至少為0.03，更佳地約為0.04到0.15，最佳地約為0.05到0.1。密實度是確定網中固體分量的無單位參數。本發明的方法可以使電荷在生產出的非織造網上基本均勻地分布，而這與所產生的介質的基本重量、厚度或密實度無關。
收集器26是與模具20相對的，通常可收集濕的纖維24。纖維24即會在收集器上纏結，也會在即將被施加到收集器之前纏結。如上所述，當收集纖維時，纖維較佳地是潮濕的，最好是充分濕潤的，更佳地為基本注滿極性液體或者所帶有的極性液體達基本飽和狀態。收集器26較佳地包括一網輸送機構，當纖維24被收集時，該機構使收集的網移向一干燥機構38。在一種較佳的加工過程中，收集器可以圍繞一循環路徑連續移動，從而連續地生產出駐極體網。收集器可以為鼓狀、帶狀或篩網狀。任何基本適用于收集纖維的裝置和操作都可以和本發明相連使用。美國專利申請系列號09/181,205的標題為“均勻的熱熔噴制纖維網以及用于生產該網的方法和裝置”中描述了一種適用的收集器的實例。
示出的干燥機構38位于纖維24收集處的下游，從而根據本發明生產出駐極體網，但是也可以在纖維收集之前對其進行干燥處理(或者在收集前后均進行干燥處理)。干燥機構可以為一種活動的干燥機構，例如為熱源、流通烘箱、真空源、如對流空氣源之類的空氣源、可以從網25中擠出極性液體的輥子，或者這些裝置的結合體。另外，也可以使用一種無源的干燥機構——室溫下的空氣干燥——來對網25進行干燥處理。然而，環境空氣干燥對于高速的生產操作而言是不切實際的。基本任何適于對纖維和/或網進行干燥處理的裝置或操作都可以用于本發明，但那些會對駐極體的生產產生的負面影響的裝置或操作除外。在干燥處理之后，生產出的帶有電荷的駐極體網39可以被切成片、卷成卷來進行貯藏，或者做成各種制品，例如用作面罩的過濾物。
生產出的帶有電荷的駐極體網39還可以經過進一步的充電技術的處理，這將進一步增加網上的駐極體電荷，或者可以對駐極體電荷進行其它一些可以增強過濾性能的改變。例如，當采用上述加工方法生產出駐極體之后，該非織造纖維性駐極體網可以被暴露在一電暈充電操作中。如Klaase等人的美國專利4,588,537或Nakao的美國專利4,592,815中描述的來對網進行充電。另外，或者，如Angadjivand等人的美國專利5,496,507中描述的，網可也被進一步水力充電，來與所提到的充電技術協同作用。
纖維性駐極體網的充電還可以采用其它充電技術進行補充，例如可采用在標題為“使用一種加水液體和一種含水極性液體制造纖維性駐極體網的方法和裝置”的美國專利(系列號09/415,291)以及“使用一種不含水的極性液體制造纖維性駐極體網的方法”的美國專利(系列號09/416,216)中所揭示的充電技術，以上專利的申請日和本發明相同。
如圖1所示，可以將人造短纖維37和自由纖維24相結合，以提供一種更加膨松的、低密封的網。“人造短纖維”指的是那些被切割或者制成確定長度的纖維，其長度通常約為2.54厘米(1英寸)到12.7厘米(5英寸)。人造短纖維具有的旦尼爾通常為1到100。減小網25的密度將有利于減小穿過網25的壓降，這對于某些過濾應用是可取的，例如個人面罩。一旦人造短纖維37被夾在自由纖維流24內，這些人造短纖維37可以被充分地支承在網中，并且也將隨著自由纖維24一起通過極性液體的噴射而充電，例如通過噴射機構28′、30′。
人造短纖維37可以通過使用一刺輥40的使用而被引入網25，如圖1所示，該刺輥位于纖維吹動裝置的上方(參見Hauser的美國專利4,118,531)。纖維網41通常可以為使用一種扯松機或RANDO-WEBBER裝置(紐約的Rochester的Rando機器公司生產的)制備的松的、非織造的網。這些纖維在驅動輥43的作用下沿工作臺42推進，其中網的前邊緣抵靠著刺輥40。刺輥40從網41的前邊緣摘斷纖維，以形成人造短纖維37。這些人造短纖維37在氣流的輸送下通過一傾斜的槽或管道46，進入吹制纖維流24中，在其中人造短纖維和吹制纖維混合。其它的粒狀物質也可以使用與管道46類似的裝載機構被引入網25中。通常，存在的人造短纖維37的重量百分比不超過90％，更多情況下則不大于70％重量百分比。
活性顆粒也可以包含于多種用途駐極體網中，例如包括吸附用途、催化用途和其他用途的駐極體網。Senkus等人的美國專利№5,696,199揭示了適用的多種活性顆粒。具有吸附性能的活性顆粒-例如活性碳或氧化鋁-可以包含于網內，以在過濾操作期間去除有機氣體。活性顆粒的含量通常可高達網包含物體積的約80％。例如Braun的在美國專利№3,971,373、Anderson的4,100,324和Kolpin等人的4,429,001中描述了載顆粒的非織造網。
適用于制備用于本發明的纖維的聚合物包括熱塑性有機非導電聚合物。該有機物可以由有機高分子合成產生，這些高分子基本由大量單體制成的循環長鏈結構單元構成。這些聚合物通常能夠保持大量截留電荷，而且能夠例如通過熔噴設備或紡粘設備加工成纖維。術語“有機”指聚合物的主鏈包含碳原子。術語“熱塑性”指遇熱軟化的聚合物材料。優選的聚合物包括聚烯烴，例如聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、含有一種或多種這些聚合物的共混物或共聚物，和這些聚合物的組合物。其他聚合物可以包括聚乙烯、其他聚烯烴、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、其他聚酯和這些聚合物的組合物和其他非導電聚合物。自由纖維能夠由這些聚合物與其他合適添加劑組合而制成。自由纖維也可以通過擠壓或以其他方式而形成具有多種聚合物成分。可以參見授予Krueger和Dyrud的美國專利№4729371，和授予Krueger和Meyer的美國專利№4795668和4547420。不同的聚合物成分可以設置成同心或沿纖維長度縱向排列，以形成例如雙組分纖維。纖維可以設置成形成肉眼觀察均勻的網，該網是由每根纖維都具有相同總組分的纖維制成的。
用于本發明的纖維不需含有離聚物，尤其金屬離子中和的乙烯與丙烯酸或甲基丙烯酸或兩者的共聚物，以制成適用于過濾用途的纖維制品。非織造駐極體纖維網能夠合適地由上述聚合物制成，該聚合物不含5-25％重量百分比的部分酸基被金屬離子中和的(甲基)丙烯酸。
對于過濾的應用，纖維最好為微纖維，根據Davies，C.N.在倫敦機械工程協會的論文集1B(1952)的“空氣塵埃和微粒的分離”中所提出的方法進行計算，特別根據方程式12計算，這些纖維的有效纖維直徑小于20微米，較佳地約為1到10微米。
駐極體網的性能能夠通過網接觸極性液體之前在形成纖維的物料中加入添加劑而得到提高。在制成纖維之前，能夠將合適的添加劑加入到形成纖維的物料中。優選將“提高耐油霧性能的添加劑”用來與纖維或形成纖維的物料結合。“提高耐油霧性能的添加劑”是這樣的成分，在加入到形成纖維的物料，或例如放到形成的纖維上時，能夠提高非織造駐極體纖維網過濾油霧的能力。
含氟化合物也能夠加入到聚合物材料中，提高駐極體性能。授予Jones等人的美國專利№5,411,576和5,472,481描述了使用熔融溫度至少為25℃、分子量約為500-2500的可熔融加工的含氟化合物添加劑。該含氟化合物添加劑可以用來提供更好的耐油霧性。一種已知提高用噴水充電的駐極體的添加劑類型是有全氟化部分而且氟含量至少為添加劑的18重量％的化合物，見授予Rousseau等人的美國專利№，5,90,8598。該類型的一種添加劑是含氟噁唑烷酮，如美國專利№5,411,576所述，作為“添加劑A”，至少為熱塑性物料的0.1重量％。
其他可能的添加劑是熱穩定的有機三嗪化合物或低聚物，該化合物或低聚物除了三嗪環上的氮原子，還含有至少一個氮原子。已知增強通過噴水充電的駐極體的其他添加劑是ChimassorbTM944LF(聚〔〔6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基〕-s-三嗪-2，4-二基〕〔〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基〕亞己基〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基〕〕)，購自Ciba-Geigy Corp.。ChimassorbTM944和“添加劑A”可以組合。添加劑ChimassorbTM和/或上述添加劑的含量優選約為聚合物的0.1-5重量％，添加劑(一種或多種)的含量更優選約為聚合物的0.2-2重量％，再優選約為聚合物的0.2-1重量％。一些其他受阻胺也已知可增大賦予網上的增強過濾的電荷。如果所述添加劑是熱敏的，為了使它暴露在高溫下的時間最小化，添加劑則可以從直接位于噴絲孔22的上游的較小側擠壓機引入模具20。
含有添加劑的纖維能夠在使聚合物與添加劑的加熱熔融態共混物成形后冷卻-然后是退火和充電步驟-形成駐極體制品。以該方式制造駐極體，就能夠提高制品的過濾性能-見美國專利申請№08/941864，其對應于公開的國際專利申請WO99/16533。添加劑也可以在例如通過使用氟化技術形成后放到網上，如Jones等人在1998年7月2日提出的美國專利申請№09/109497。
形成聚合物纖維的物料在室溫下的體電阻率為1014歐姆·厘米或更大。體電阻率優選約為1016歐姆·厘米或更大。聚合物纖維成形材料的電阻率可根據標準測試ASTM D257-93測試。用來形成熱熔噴制纖維的纖維成形材料也應當基本不含抗靜電劑之類的組分，這樣的組分會增大導電性或妨礙纖維接受并保持靜電荷的能力。
本發明的非織造網可以用于過濾面罩，該面罩適于至少覆蓋戴者的口鼻。
圖3示出了過濾面罩50，它可以構造成包含根據本發明制成的帶電荷的非織造網。總體為杯狀的本體部分52適于覆蓋戴者的口鼻。可以提供帶或系具52，以將面罩支承在戴者面孔上。雖然圖3中僅示出了單根帶子54，但是系具可以有多種結構，可參見例如授予Japuntich等人的美國專利№4827924，授予Seppalla等人的5237986和授予Byram的5464010。可以使用非織造駐極體纖維網的其他過濾面罩的例子包括授予Berg的美國專利№4536440，授予Dyrud等人的4807619，授予Japuntich的4883547，授予Kronzer等人的5307796和授予Burgio的5374458。如這些專利所述，非織造駐極體纖維網用作杯狀面罩本體內的過濾器。駐極體過濾器介質也可以用于例如呼吸器的過濾器芯子內，例如授予Brostrom等人的美國專利№Re.35062、或授予Burns和Reischel的美國專利№5062421所述。由此，面罩50僅用于說明該用途，本發明駐極體過濾器介質的用途不局限于這些具體的實施方式。
本申請人認為本發明的充電方法可將正和負兩種電荷沉積到纖維上，使正和負電荷無規分布在網上。電荷的無規分布會形成非極性網。因此，根據本發明制成的非織造駐極體纖維網在垂直于網平面的平面內就基本是非極性的。以該方式充電的纖維可理想地呈現出如美國專利申請№08/865362中圖5C所示的電荷分布。如果纖維網也經過電暈充電操作，那么它會呈現出與該專利申請中圖5B所示相似的電荷分布。用僅采用本發明方法進行充電的纖維制成的網，一般在整個網體積內具有非極性的截留電荷。“基本非極性的截留電荷”指駐極體纖維網采用TSDC分析可測出的放電電流小于1μC/m2，其中分母是電極表面積。使網進行熱激發放電電流(TSDC)，就能夠顯示出該電荷分布。
熱激發放電分析包括加熱駐極體網，使凍結或捕獲的電荷重新獲得移動性，并移動至一些能量較低的結構，產生可測出的外部放電電流。關于熱激發放電電流的討論，見Lavergne等人的“熱激發對流的綜述”，IEEE ELECTRICALINSULATION MAGAZINE，1993，第9卷，№2，5-21，和Chen等人的“熱激發方法的分析”，Pergamon出版社1981。
將溫度升高至聚合物的玻璃化轉變溫度(Tg)以上一定程度，就能夠在根據本發明充電的網內誘導電荷極化，所述玻璃化轉變溫度是聚合物從硬和較脆狀態轉變成粘性或彈性狀態的溫度。該玻璃化轉變溫度低于聚合物的熔點(Tm)。使聚合物的溫度升高至其Tg以上后，在一電場存在下將該樣品冷卻，以凍結捕獲電荷的極化。然后，就能夠通過以恒定加熱速率再加熱駐極體材料，并測量外部電路中產生的電流，來測量熱激發放電電流。用于實施極化和隨后的熱激發放電的儀器是帶有基準電極的Solomat TSC/RMA型91000，該儀器是由康涅狄格州斯坦福的熱分析儀，L.P，TherMold Partners分銷。
以放電電流為y軸(縱坐標)，溫度為x軸(橫坐標)繪出曲線。放電電流的峰值位置(最大電流)和形狀是電荷儲存在駐極體網中的機理的特征。對于含有電荷的駐極體網，最大峰值和形狀與截留在駐極體材料內的電荷的分布有關。由于加熱時駐極體網內的電荷向較低能量態運動而在外電路內形成的電荷量能夠通過積分放電峰(一個或多個)測得。
本發明的優點和其他性能和細節在下面的實施例中進一步說明。雖然實施例的目的如此，但是不應當將所用的具體組分和用量和其他條件理解為不適當地限制本發明的范圍。例如，雖然實施例說明了本發明單個制備制品的方法，但是所述方法也能夠連續實施。所選出的下述實施例僅用于說明如何實施本發明的優選實施方式，和制品如何操作。
實例樣品的制備通常可以根據Van A.Wente的48 INDUS.AND ENGN.CHEM.1342-46(1956)的描述制備纖維，可以改為包括一個或兩個安裝在模具尖端下游的霧化噴管，以在擠壓之后及收集之前將極性液體噴射到纖維上。樹脂為FINA3860X熱塑聚丙烯(Fina石油化學公司生產的)，也可以使用其它指定的樹脂。擠壓機可以為由北卡羅萊納州夏洛特的Berstorff公司生產的Berstorff 60毫米、44到1、八個套筒區的正轉雙螺桿擠壓機。當在樹脂中結合入添加劑時，應以10-15個重量百分比的濃度制備，并可使用新澤西州的Ramsey的Werner&Pfeiderer公司生產的一種Werner Pfleiderer 30mm、60到1的正轉雙螺桿擠壓機進行制備。極性液體為通過反滲透和去離子作用凈化的水。生產的網的基本重量約為54-60克/平方米，也可以另行指定。DOP透過率和壓降測試下列DOP透過率和壓降測試的概要可應用于在上述定義和權利要求書中所提及的例1-30以及初始品質因子。可以通過迫使直徑中值為0.3微米的鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)顆粒以32升/分鐘的速度通過直徑為11.45厘米(4.5英寸)非織造網的樣品，來測試DOP透過率和壓降。在樣品上的表面速度為5.2厘米/秒。DOP粒子的濃度介于70到110毫克/立方米之間。樣品在DOP的氣溶膠內暴露30秒。DOP粒子通過樣品的穿過率可以使用明尼蘇達，圣保羅的TSI生產的TSI 8110型自動過濾測試器來測量。通過樣品的壓降(ΔP)可以使用電子壓力計來測量，單位為mm水柱。
使用DOP透過率和壓力降由下述公式從DOP透過率的自然對數(ln)來計算品質因子“QF” QF值越高表明過濾性能越好。
以下進行測試的所有樣品都測試了初始品質因子QFi。另一種DOP透過率和壓降測試另一種DOP透過率和壓降測試僅用于例31。該測試僅用于該實例。該另一種過程基本根據上述過程執行，但其中濃度介于70到110mg/m3之間的、中值為0.3微米的鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)顆粒是使用帶有四個噴孔的TSI No.212噴霧器以及207kPa(30psi)的清潔空氣產生的。DOP粒子以42.5 L/min的速度被強制通過非織造網樣品，產生的表面速度為6.9cm/sec。通過樣品的DOP顆粒的透過率是用馬里蘭的巴爾的摩的Air Techniques股份有限公司的TPA-8F型百分率滲透儀的光學散射室測量的。品質因子如上所述進行計算。表面速度較高處的品質因子值比表面速度較低處的稍低。實例1-2以及比較實例C1以下實例示出了在自由纖維上噴射水來增加品質因子的有利效果。實例1-2以及比較實例C1的樣品均含有濃度為重量0.5％的ChimassorbTM944，以增強充電效果。實例1的樣品是使用單一空氣霧化噴管制成的，該霧化噴管具有6個單獨的噴嘴，這些噴霧嘴安裝在模具中心線下約17.8cm(7英寸)以及模具尖端下游約5.08cm(2英寸)處。該噴管是伊利諾斯州的Wheaton的SprayingSystems生產的1/4J型噴管。每一個噴嘴具有一個流體蓋(型號2850)以及一個空氣蓋(型號73320)，以對水進行霧化，這兩種蓋都是由Spraying Systems生產的。在噴射器中的水壓約為344.7kPa(50psi)，而噴射器中的氣壓約為344.7kPa(50psi)。噴射到纖維上的水量應足以使收集的網潤濕。收集器定位在離模具的端部下游約35.6cm(14英寸)處。通過將該網在分批式烘箱中以約54.5℃(130°F)進行干燥處理，將水分從收集的網上去除。
實例2的樣品是使用兩個空氣霧化噴管噴制的。實例1的噴管用作頂部噴管。頂部噴管安裝在模具中心線上方約17.8cm(7英寸)處，而底部噴管安裝在中心線下方約17.8cm(7英寸)處。底部噴管是一種帶有15個型號為SDC035H的噴嘴的霧化音速噴射系統，這是由新澤西州的Sonic Environmental公司生產的。這兩個噴管均位于模具尖端的下游約5.08cm(2英寸)處。在每一個噴管上的水壓和氣壓均約為344.7kPa(50psi)。該網明顯比實例1中的網更加濕潤。通過將網在分批式烘箱中以約54.5℃(130°F)進行干燥處理，可以去除水分。比較實例C1與實例1或2類似，但未噴射水。表1中給出了結果。
表1在自由纖維上噴射水的效果
表1中的數據表明在擠壓之后以及在收集之前對自由纖維噴上有效量的水可以明顯地增加QFi，該數據表明收集的網從氣流中過濾微粒的能力增強了。這個結果還表示，兩個噴管比一個噴管更有效。實例3-4下列實例示出了將ChimassorbTM944用作聚合物的添加劑對QFi的有益效果。在表2中以聚合物的重量百分比的形式示出了ChimassorbTM944的濃度。水的噴射按實例1所述的執行，但此處在流體蓋上的水壓約138kPa(20psi)，而在空氣蓋上的氣壓約414kPa(60psi)。水壓的下降減少了網上的水的總量，該總量比實例1中的少。在收集之前，纖維的熱量會使一部分水蒸發，這樣收集的網僅是有點潮濕的。
實例3-4的樣品中的水是通過烘箱干燥而去除的。該烘箱含有兩個多孔轉鼓。熱空氣通過網抽出。網在烘箱內的停留時間約為1.2分鐘，其中的空氣溫度約為71.1℃(160°F)。這種類型的烘箱可以為賓夕法尼亞Ivyland的AztecMachinery公司生產的。表2中給出了結果。
表2ChimassorbTM944添加劑的效果
表2的數據表明，通過添加ChimassorbTM944可以使熱塑材料的QFi提高。低水壓的使用會使沉積在纖維上的水減少，并且如通過QFi所測得的那樣，這會導致產品性能的下降，這將在下面的實例5-9中進一步討述。實例5-9下列實例示出了水壓對品質因子的影響。噴射如實例1所述的執行，其中的一個噴管具有一個流體蓋和一個空氣蓋，以對極性液體進行霧化。空氣蓋上的氣壓約為414kPa(60psi)。流體蓋上的流體壓力如表3所示。
存在的ChimassorbTM944約占聚合物的重量的0.5％。如實例3-4中所述的，使用烘箱來去除水分。在烘箱干燥之前，可通過對水進行真空處理來去除實例8-9的網上的多余的水分。真空處理是通過將網通過一真空棒而實現的，該真空棒具有一真空槽，該真空槽和一真空腔室流體貫通。真空槽約6.35mm(0.25英寸)寬、114.3cm(45英寸)長。在實例8中使用了單個真空槽。在實例9中使用了兩個真空槽。當網移過時，穿過槽的壓降約為7.5kPa(30英寸水柱)。表3中給出了結果。
表3水壓的影響
*樣品在烘箱干燥前經過真空處理。
表3內的數據表明，增加水壓可以使QFi增加。實例8和9表明，在網干燥前去除多余的水分可以使QFi增加。實例10-17下列實例示出了，通過去除噴嘴的空氣蓋，在表3中的這些實例的品質因子得到了提高。空氣蓋可使水霧化。去除空氣蓋可以使較大的水滴流直接作用在熔融的、剛離開模具的聚合物或纖維上。噴管被移至模具下游約2.54cm(1英寸)處。ChimassorbTM944約占聚合物重量的0.5％。在表4中指示實例8的真空源的使用情況。水分通過實例3-4中所述的烘箱去除。
表4去除共鳴器蓋
表4的數據表明，與表3中空氣蓋裝上的所得到的結果相比，當允許作用在纖維上的水滴較大時，QFi會增加。然而，當去除空氣蓋時，所有樣品上由于真空作用而產生的任何QFi的提高都會減少，但實例12和13除外。實例18-22下列實例示出了網的基本重量對QFi的影響。樣品以實例1的噴管結構進行噴射。流體蓋上的水壓約414kPa(60psi)，而空氣蓋上的氣壓約276kPa(40psi)。水分可以如實例3-4中所述的通過烘箱來去除。ChimassorbTM944占聚合物的重量的0.5％。基本重量的單位為克/平方米。結果由表5給出。
表5基本重量的影響
表5中的數據表明，對范圍約從50克/平方米到150克/平方米的基本重量，QFi的表現是相似的。QFi似乎在基本重量約為200克/平方米處下降。這種明顯的結果可能是由于在較高和較低基本重量處的壓降造成的。實例23-25下列實例示出了有效纖維直徑(EFD)對QFi的影響。噴管如實例18-22所述構成。水壓約60psi，氣壓約40psi。水分可如實例3-4所述通過烘箱去除。ChimassorbTM944占聚合物的重量的0.5％。EFD的單位是微米，表6中給出了結果。
表6有效纖維直徑(EFD)的影響
表6中的數據表明，QFi隨著有效纖維直徑的增加而增加。實例26-27下列實例示出了噴管的位置對品質因子的影響。這些實例的樣品的基本重量約為57克/平方米。樣品由實例1的噴管結構噴射。流體蓋上的水壓約為414kPa(60psi)，而空氣蓋上的氣壓約276kPa(40psi)。水分可以如實例3-4所述通過烘箱去除。結果由表7給出。位置是指圖2中的距離d和g。
表7噴管位置的影響
表7中的數據表明，當噴管靠近模具時，過濾性能會增加。實例26中收集的網上的水分占網重量的59％。實例27在收集的網上的水分占網重量的28％。由于噴管的位置，實例26的網上的水量比實例27的網上的水量多。實例28-29下列實例示出了使用不同樹脂對品質因子的影響。兩實例均使用實例18-22中所使用的噴管，并定位在模具尖端下游約7.62厘米(3英寸)處。在實例28中，樹脂為日本東京的Mitsui Petrochermical Industries生產的型號為TPX-MX002的聚4-甲基-1-戊烯。水壓約為241.3kPa(35psi)，氣壓約為276kPa(40psi)。ChimassorbTM944通過第二擠壓機添加入主擠壓機的第六個區域中，其重量占聚合物的重量的0.5％。在實例29中，樹脂為為Hoechst Celanese生產的產品號為2002(批號LJ30820501)的熱塑聚酯。水壓約為414kPa(60psi)，而空氣蓋上的氣壓約206.8kPa(30psi)。ChimassorbTM944被添加到主擠壓機內，其重量占被擠壓的纖維的重量的0.5％。水分可以如實例3-4所述通過烘箱去除。結果由表8給出。
表8樹脂的影響
*估計值表8中的數據表明，本發明可以使用由不同的不導電的樹脂制成的纖維。實例30該實例表示出本發明可以使用充電添加劑。本實例中用于促進充電的添加劑可以為美國專利5,908,598的實例22中所揭示的。具體地說，如美國專利No.3,419,603中所描制備的2-(叔辛基氨基)-4，6-二氯-1，3，5-三嗪。最后，如美國專利4,492,791中所述，該二元胺與二氯三嗪反應(以下稱為“三嗪組合物”)。所加入的添加劑約占熱塑材料重量的0.5％。其它條件基本如實例1中所述。水分可以如實例3-4所述通過烘箱去除。結果由表9給出。
表9添加劑
表9中的數據表明，當形成本發明的駐極體媒質時，可以使用其它添加劑。實例31通過使溫度升至100℃，使樣品在Emax約為2.5KV/mm的DC場中極化約10、15和20分鐘，并且在DC場中使樣品冷卻到-50℃，可以將引入電荷的極化引入實例3和30的網中。截留的極化電荷被“凍結”在網內。熱激勵的放電電流(TSDC)分解會重新加熱的駐極體網，這樣凍結的電荷可恢復活動性，并且移至某些低能量的位置中，由此產生了一種可測得的外部放電電流。極化和隨后的熱激勵放電可以使用帶有樞軸電極的Solomat TSC/RMA 91000型來執行，該儀器是由康涅狄格州的斯坦福德的TherMold Parters，L.P.，ThermalAnalysis Instruments供銷的。
在冷卻之后，網以約3℃/分鐘的加熱速率從約-50℃重新加熱到約160℃。所產生的外部電流可作為溫度的函數進行測量。通過計算放電峰值下的面積可獲得釋放電荷的總量。
表10測得的極化后的電荷密度
表10的數據表明，當引入電荷極化時，根據本發明的充電的網的電荷是任意沉積的。預先對還沒有在升高的溫度下經過極化作用的這些樣品作檢測。當在那些樣品上實施TSDC時，不能測得顯著的信號。由于僅當引入電荷極化后TSDC才較顯著，所以樣品被認為具有未極化的截留電荷。
以上提高的所有專利和專利申請，包括在背景技術中引用的那些，全部援引在此以作參考。
本發明也可以省略本文中未特別描述的元件或步驟進行實踐。
在不脫離本發明的范圍和精神的前提下，上述實施例可以變化。因此，本發明并不僅限于上述的方法和結構，而是由權利要求書中提及的元件和步驟或與之同等的元件和步驟來限制。
權利要求
1.一種制造非織造纖維性駐極體網的方法，該方法包括以下步驟(a)由一不導電的聚合纖維成形材料形成一根或多根自由纖維；(b)將有效數量的極性液體噴射到自由纖維上；(c)將自由纖維收集起來以形成一非織造纖維性網；以及(d)對纖維或非織造網進行干燥處理以形成一種非織造纖維性駐極體網。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在非織造纖維性網干燥之前，該網至少含有一部分極性液體。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，在非織造網干燥之前，該網帶有的極性液體是基本飽和的。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，極性液體是含水的。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法主要包括步驟(a)-(d)。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法由步驟(a)-(d)構成。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法還包括這樣一個步驟，即，對非織造纖維性駐極體網進行電暈充電。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造纖維性駐極體網呈現出持久的駐極體電荷。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造纖維性駐極體網呈現出的初始品質因子至少為0.9(mmH2O)-1。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造纖維性駐極體網呈現出的初始品質因子至少為1.0(mmH2O)-1。
11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，不導電的聚合物纖維成形材料是不帶有金屬離子中和的、乙烯和丙烯酸、甲基丙烯酸或者以上兩者的共聚物。
12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造網由微纖維構成。
13.如權利要求1或12所述的方法，其特征在于，自由纖維通過將纖維成形材料擠壓進入一高速氣流中而形成。
14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在極性流體噴射的步驟中，自由纖維呈熔融狀態或半熔融狀態。
15.如權利要求1所述的方法，其特征在于，以霧化的極性液體對自由纖維進行噴射；和/或以連續的極性液體流對自由纖維進行噴射。
16.如權利要求1所述的方法，其特征在于，自由纖維含有油霧狀的可提高性能的添加劑。
17.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造纖維性駐極體網中的纖維經過氟化物的處理。
18.如權利要求1所述的方法，其特征在于，極性液體以30kPa或更高的壓力進行噴射。
19.如權利要求1所述的方法，其特征在于，非織造網可以被動地通過空氣干燥。
20.如權利要求1所述的方法，其特征在于，干燥步驟包括通過使網受熱而對非織造網進行干燥處理；包括通過使網受到靜態真空作用而對非織造網進行干燥處理；包括通過使網受到熱干燥氣流的作用而對非織造網進行干燥處理；包括通過機械地去除極性液體、隨后使之受熱而進行干燥處理；和/或包括通過使網受到靜態真空作用，隨后再使之受到熱氣流的作用而進行干燥處理。
21.如權利要求1所述的方法，其特征在于，聚合纖維包括聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯，或者同時包括以上兩者。
22.如權利要求1所述的方法，其特征在于，極性液體為一種含水的液體。
23.一種適用于至少覆蓋使用者的口鼻的過濾面罩，該面罩由權利要求1所述的非織造纖維性駐極體網構成。
24.一種用于對自由纖維施加電荷的裝置，該裝置包括一纖維成形裝置，該裝置可用于制造自由纖維；一噴射機構，該機構定位成可將極性液體噴射到自由纖維上；一收集器，該收集器定位成能以非織造纖維網形狀來收集自由纖維；以及一干燥機構，該機構定位成可積極地使自由纖維和/或非織造纖維網干燥。
25.如權利要求24所述的裝置，其特征在于，纖維成形裝置為一擠壓機。
26.如權利要求24所述的裝置，其特征在于，該裝置還包括一機構，該機構用于產生高速氣流，該氣流可將自由纖維流引向收集器。
27.如權利要求24所述的裝置，其特征在于，噴射機構可以約500kPa到800kPa的壓力進行噴射。
28.如權利要求24所述的裝置，其特征在于，干燥機構包括一真空源。
全文摘要
一種用于對含有不導電的聚合物的纖維進行充電的方法和裝置。將一種極性液體(32、34)噴射到自由纖維上(24),接著將這些自由纖維(24)收集起來以形成一纏結的非織造纖維網(25),該網可能含有一部分的極性液體。而后,對非織造網(25)進行干燥處理(38)。通過在非織造網(25)成形之前以及在干燥處理(38)之前,將有效量的極性液體(32、34)施加到不導電的自由纖維(24)之上,單根纖維(24)可以被充電。該方法無需其它的處理,就可以在網制造的過程中對纖維(24)進行充電。
文檔編號D04H1/42GK1378609SQ00813971
公開日2002年11月6日 申請日期2000年1月26日 優先權日1999年10月8日
發明者S·A·安加吉范德, M·G·施瓦茨, P·D·艾茨曼, M·E·瓊斯 申請人:3M創新有限公司