一種用于木材乙酰化生產的裝置系統及工藝的制作方法

一種用于木材乙酰化生產的裝置系統及工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于木材乙酰化生產的裝置系統及利用所述裝置系統的木材乙酰化生產工藝，所述裝置系統包括配料儲罐、液體輸送泵、換熱器Ⅰ、換熱器Ⅱ、高壓乙酰化罐、冷凝器、氣液分離罐、真空泵和母液收集罐；在利用所述裝置系統進行木材乙酰化工藝中，通過乙酰化反應液的外部循環加熱進行乙酰化處理后，再結合特殊的除味處理過程，相比于現有木材乙酰化工藝，本裝置系統和工藝具有不使用催化劑，處理液可以回收利用，具有反應時間較短、反應過程易控制以及結果重現性好的特點。
【專利說明】—種用于木材乙酰化生產的裝置系統及工藝
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種用于木材乙酰化生產的裝置系統及工藝，尤其涉及一種生產尺寸穩定性好、環境友好型的木材乙酰化處理以及除味干燥的裝置系統及工藝。
【背景技術】
[0002]木材的化學改性可定義為將一種簡單活性物質接合到木材細胞壁聚合物上，有或沒有催化劑的條件下，在兩者間形成共價鍵，從而改進木材性能的過程。已有許多與木材化學改性有關的化學反應發表，但除了木材乙酰化，其他木材化學改性技術都尚未完成其研究階段。
[0003]實木化學改性的效率以反應物深入細胞壁的程度衡量。液態醋酸酐與木材反應在乙酰增重(WPG) 4%左右時，乙酰基較多地分布在S2層；WPG在10%左右時，分布在S2層和胞間層的比率接近；WPG在20%左右時，分布在胞間層的略多。乙酰基在木材中能否長期穩定曾被質疑過，為此，國外的學者以3個月為周期在30%和90%相對濕度下交替放置的實驗進行了 20余年，未見變化或變化很小。
[0004]乙酰化木材具有優良的性能，乙酰化使木材的吸濕性顯著降低，從而影響木材的力學性能，并能顯著提高木材的耐腐性和尺寸穩定性。乙酰化木材主要應用于車輛、運動器械、軍事裝備和建筑等領域中對穩定性和耐久性要求較高的產品。比如，乙酰化木材可用于室外門窗、潮濕房間中的制品和護墻板、室外用門皮和窗戶元件、輕型體育運動用品、汽車零件和室外用家具等。
[0005]用醋酸酐對木材乙酰化可以通過氣相法，也可以通過液相法來完成，研究結果發現，氣相法的乙酰化木材，很難達到乙酰化均勻，且改性木材的性能較差。采用氣相處理時，長時間強酸介質中高溫處理使木材發生降解，導致木材本身強度降低，同時，藥品擴散速率與試件厚度平方成反比，因此氣相處理只適合于薄單板。另外，很多酸、堿、鹽和其他化合物曾被用來催化木材的乙酰化，雖都有不同的效果，但也被指摘對木材的性能有不良影響，反應液的回收更困難等。
[0006]在文獻和早期的專利文件中出現的許多著作僅僅涉及小木材規格的、實驗室制備的木材樣品的耐久性和尺寸穩定性。這些研究對于當對較大木材規格、如通常用于建筑業和商業的木材規格進行乙酰化時這些所期望的性能的引入、實現，基本沒有進行記載。
[0007]而現有的實驗室用醋酸酐酯化木材處理工藝，多采用二甲苯或氯化烴等溶劑作稀釋劑，以吡啶、硫酸或無水高氯酸鎂等為催化劑，將木材與醋酸酐接觸進行酯化反應來實現。
[0008]雖然催化劑的加入提高了酯化反應的速度，但同時也給后續的分離、回收再利用造成了很大困難，并且現有技術的酯化木材處理工藝后期干燥周期長，且易發生木材翹曲、內裂等干燥缺陷，導致成品合格率過低。
[0009]因此，在現有技術的基礎上開發出一種工藝簡單、反應液易分離，且能夠使得到的酯化材料具有優異性質的木材的酯化處理工藝，將具有很大的工業應用價值。[0010]更進一步地，要通過木材乙酰化的生產過程工藝開發來提高乙酰化技術在木材工業上的應用。
[0011]采用乙酰化技術生產的木材無毒環保，可用性高，具有無毒、尺寸穩定、防蟲耐腐、抗紫外線等優點，適宜戶外用材。它杰出的耐久性意味著沒必要再進行化學防腐處理，用于戶外時，不會在土壤中留存有害物質。

【發明內容】

[0012]本發明目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種用于木材乙酰化生產的裝置系統以及利用所述的裝置系統的木材乙酰化生產工藝，不使用催化劑，處理液可以回收利用，具有反應時間較短、反應過程易控制以及結果重現性好的特點。
[0013]一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，包括配料儲罐、液體輸送泵、換熱器1、高壓乙酰化罐、冷凝器、氣液分離罐、真空泵和母液收集罐。
[0014]所述配料儲罐設有進料口和出料口 ；所述換熱器I設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐設有反應液進口、反應液出口、氣體進口和氣體出口 ；所述冷凝器設有熱物流進口、熱物流出口、冷卻介質進口和冷卻介質出口 ；所述氣液分離罐設有進口、出氣口和出液口 ；所述液體輸送泵設有進料口和出料口 ；所述母液收集罐設有進液口和出液口 ；所述母液收集罐的出液口設有分支出口 A和分支出口 B ;分支出口 A與分離回收系統經管線連接；分支出口 B和所述配料儲罐的出料口經管線匯合連接后，與所述液體輸送泵的進料口經管線連接；所述液體輸送泵的出料口與所述的換熱器I的進料口經管線連接；所述換熱器I的出料口與所述高壓乙酰化罐的反應液進口經管線連接；所述換熱器I的出料口還與所述母液收集罐的進液口經管線連接；所述高壓乙酰化罐的反應液出口與所述液體輸送泵的進料口經管線連接；所述高壓乙酰化罐的氣體進口與外部氣體管道連接；所述高壓乙酰化罐的氣體出口與所述冷凝器的熱物流進口經管線連接；所述冷凝器的熱物流出口與所述氣液分離罐的進口經管線連接；所述氣液分離罐的出液口與所述母液收集罐的進液口經管線連接；所述氣液分離罐的出氣口與外界大氣相通；所述氣液分離罐上還設有抽真空口，所述抽真空口與所述真空泵經管線連接。
[0015]所述裝置系統還包括換熱器II ;所述換熱器II設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐的氣體進口與所述換熱器II的出料口經管線連接，所述換熱器II的進料口與所述外部氣體管道連接。
[0016]所述換熱器I設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器II設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器I和換熱器II內通入的換熱介質為加熱蒸汽或冷卻水。
[0017]所述高壓乙酰化罐包括一個水平放置且一端密封的圓筒型罐體和連接于所述罐體另一端的端蓋；所述高壓乙酰化罐的罐體底部設有用于支撐所述罐體的支腳。
[0018]所述高壓乙酰化罐的反應液進口位于所述罐體上遠離端蓋一端的上端面上；所述高壓乙酰化罐的反應液出口位于所述罐體中部的下底面上。
[0019]所述高壓乙酰化罐設有兩個氣體進口，分別為位于所述罐體上遠離端蓋一端的上端面上的氣體進口 I和位于所述罐體上遠離端蓋一端的下端面上的氣體進口 II。
[0020]所述高壓乙酰化罐的氣體出口位于所述罐體上近端蓋一端的上端面上。
[0021 ] 所述高壓乙酰化罐裝有液位計。[0022]所述高壓乙酰化罐的罐體內腔的中心區域以及罐體的內側面和外側面上均裝有熱電偶；所述熱電偶與溫控裝置連接；所述溫控裝置可以包括顯示溫度的顯示儀及調節溫度的溫度指示調節儀。
[0023]所述配料儲罐內設有攪拌裝置；所述攪拌裝置包括攪拌棒和槳葉。
[0024]所述各連接管線上均設有閥門。
[0025]所述配料儲罐的進料口上設有進料口閥門，所述配料儲罐的出料口上設有出料口閥門；所述液體輸送泵的進料口上設有進料口閥門，所述液體輸送泵的出料口上設出料口閥門；所述換熱器I的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器I的出料口上設有出料口閥門；所述換熱器II的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器II的出料口上設有出料口閥門；所述高壓乙酰化罐的反應液進口上設有反應液進口閥門，所述高壓乙酰化罐的反應液出口上設有反應液出口閥門，所述高壓乙酰化罐的氣體進口 I上設有氣體進口閥門I，所述高壓乙酰化罐的氣體進口 II上設有氣體進口閥門II ;所述高壓乙酰化罐的氣體出口上設有氣體出口閥門；所述冷凝器的冷卻介質進口上設有冷凝介質進口閥門，所述冷凝器的冷卻介質出口上設有冷卻介質出口閥門；所述氣液分離罐的進口上設有進口閥門，所述氣液分離罐的出氣口上設有出氣口閥門，所述氣液分離罐的出液口上設有出液口閥門；所述母液收集罐的進液口上設有進液口閥門；所述母液收集罐的出液口上設有出液口閥門，所述母液收集罐的出液口的分支出口 A上設有分支出口閥門A，所述母液收集罐的出液口的分支出口 B上設有分支出口閥門B ;所述換熱器I的出料口與所述母液收集罐的進液口之間的連接管線上設有排液口閥門。
[0026]一種利用所述裝置系統的木材乙酰化生產的工藝，具體包括以下步驟:
[0027]( I)將木材經預干燥后，規整地碼放于木材輸送車內，通過所述木材輸送車送入高壓乙酰化罐中，然后密封；打開高壓乙酰化罐上的氣體出口閥門，開啟真空泵，開始抽真空，使高壓乙酰化罐內維持負壓狀態；
[0028](2)關閉高壓乙酰化罐的氣體出口閥門，停止抽真空；打開高壓乙酰化罐的反應液進口閥門以及配料儲罐的出料口閥門，然后開啟液體輸送泵將配料儲罐中的新鮮料作為乙酰化反應液經換熱器I壓送進高壓乙酰化罐；同時，打開高壓乙酰化罐的氣體進口閥門I，向高壓乙酰化罐內通入低壓氮氣，使高壓乙酰化罐內壓力維持在0.1-0.7MPa ；
[0029](3)關閉高壓乙酰化罐的氣體進口閥門I和配料儲罐的出料口閥門，打開高壓乙酰化罐的反應液出口閥門；向換熱器I內通入加熱蒸汽；通過所述液體輸送泵，使高壓乙酰化罐內的乙酰化反應液經所述換熱器I持續循環加熱，使高壓乙酰化罐內乙酰化反應液的溫度達到并保持在80-140°C，高壓乙酰化罐內的壓力達到0.3-1.2MPa，進行木材的乙酰化反應；
[0030](4)反應結束后，向所述換熱器I內通入冷卻水，通過液體輸送泵，使高壓乙酰化罐內的乙酰化反應液經所述換熱器I持續循環降溫；待冷卻至40°C以下后，關閉高壓乙酰化罐的反應液進口閥門，打開換熱器I與母液收集罐連接管線上的排液口閥門以及母液收集罐的進液口閥門，通過所述液體輸送泵，使高壓乙酰化罐內的乙酰化反應液經所述換熱器I壓送至母液收集罐內；
[0031](5)高壓乙酰化罐內的液體排凈后，關閉高壓乙酰化罐的反應液出口閥門和所述的排液口閥門，打開高壓乙酰化罐的氣體進口閥門II ;向換熱器II中通入加熱蒸氣，反應惰性氣體通過所述換熱器II加熱至60-100°C后，從高壓乙酰化罐的氣體進口 II連續通入，使所述高壓乙酰化罐內的溫度達到50-90°C ;同時打開高壓乙酰化罐的氣體出口閥門，開始抽真空，使高壓乙酰化罐內的氣體連續抽出；抽出氣體經冷凝器激冷后,進入氣液分離罐中發生氣液分離，分離的液相通入母液收集罐中，分離的氣相放空；如此連續操作1-4天進行除味處理；
[0032](6)除味處理結束后，停止抽真空并關閉高壓乙酰化罐的氣體進口 II，打開高壓乙酰化罐的氣體進口 I，向高壓乙酰化罐內連續通入氮氣，氮氣從高壓乙酰化罐的氣體出口排出后經冷凝器進入氣液分離罐，從氣液分離罐的出氣口進行放空，待高壓乙酰化罐內溫度降至40°C后，即得到乙酰化的木材。
[0033]其中，
[0034]優選的，步驟(2)中，打開配料儲罐的出料口閥門的同時，同步打開母液收集罐的分支出口閥門B，然后開啟液體輸送泵，將由配料儲罐中的新鮮料和母液收集罐中的循環液混合而成的乙酰化反應液壓送進入高壓乙酰化罐；步驟(3)中，關閉配料儲罐的出料口閥門同時，關閉母液收集罐的分支出口閥門B。
[0035]優選的，步驟(I)中，所述木材經預干燥后,含水量小于14wt% (相對于木材總重)，更加優選為小于9wt%。
[0036]優選的，所述高壓乙酰化罐內的操作壓力上限為1.2Mpa、下限為-0.1Mpa0
[0037]優選的，步驟(I)中，通過所述抽真空，使高壓乙酰化罐內的壓力為-0.05至-0.09MPa，并維持10?120min。本發明提到的壓力值均指表壓。
[0038]優選的，步驟(2)中，所述壓送進入高壓乙酰化罐中的乙酰化反應液中含有65-99.5wt%的醋酸酐。
[0039]優選的，步驟(2)中，當所述配料儲罐中的新鮮料直接作為乙酰化反應液時，所述配料儲罐內新鮮料由醋酸酐和稀釋劑混合而成；當所述乙酰化反應液由配料儲罐中的新鮮料和母液收集罐中的循環液混合而成時，所述配料儲罐中的新鮮料為醋酸酐。
[0040]在利用本發明所述裝置系統進行木材的乙酰化過程中，可通過母液收集罐中收集的母液的組成和濃度測定，調節配料儲罐中醋酸酐和稀釋劑的濃度，從而使循環液和新鮮料混合而成的反應液符合本發明乙酰化反應過程的濃度要求。
[0041]優選的，所述稀釋劑選自C6-C10的芳烴、Cl-ClO的鹵代烴和Cl-ClO的酸。
[0042]進一步優選的，所述稀釋劑選自C6-C10的芳烴和Cl-ClO的酸。
[0043]進一步優選的，所述稀釋劑選自醋酸，可以進一步減少后續的分離成本和進一步提高酯化率。
[0044]優選的，當排放入母液收集罐中的物料體積大于母液收集罐的容量時，應打開母液收集罐的出液口的分支出口 A，將母液收集罐中的物料排放至分離回收系統。
[0045]優選的，步驟(2)中，乙酰化反應液的通入體積量為所述高壓乙酰化罐中木材的總體積的1-10倍，優選為2-5倍。
[0046]優選的，步驟(3)中，所述加熱蒸汽的溫度為110_170°C。
[0047]步驟(3)中，在所述溫度和壓力下，可以在保證木材的酯化率和酯化均勻度的同時，保證木材不會因壓力過大而被壓潰，或因溫度過高而被焦化。
[0048]優選的，步驟(3)中，以溫度維持穩定開始算起，木材在所述高壓乙酰化罐內的乙酰化時間為0.5-10h，更優選為2-8h。
[0049]優選的，步驟(4)中，通過循環降溫，使高壓乙酰化罐內的乙酰化反應液冷卻至25-35 0C，然后排至母液收集罐。
[0050]優選的，步驟(5)中，向高壓乙酰化罐內通入反應惰性氣體前，先向高壓乙酰化罐內加入消解液，所述反應惰性氣體通過所述消解液潤濕后再與乙酰化的木材接觸。
[0051]優選的，所述消解液為水，優選為除鹽水；所述反應惰性氣體可以為氮氣或二氧化碳；所述消解液的通入體積量為所述高壓乙酰化罐中木材總體積的0.1-0.3倍。
[0052]通過所述的除味處理過程能有效消解高壓乙酰化罐中未反應的醋酸酐，并有效地去除副產物醋酸(酸味來源)。
[0053]優選的，步驟(5)中，所述冷凝器的出口溫度為5_20°C。
[0054]本發明的木材的乙酰化生產工藝，通過將木材與含有醋酸酐的流體接觸，并合理的控制接觸過程中流體的用量，并對流體進行加熱加壓使木材與醋酸酐發生酯化反應，使得本發明的工藝無需在任何催化劑的作用下即可以很好的進行木材的酯化，且得到的酯化材料具有較高的酯化率。同時，本發明的工藝可以有效節約催化劑的投入成本，并且可以有效減少催化劑與反應液的分離成本。
[0055]本發明提出的用于木材乙酰化處理的工藝技術解決方案，不使用催化劑，處理液可以回收利用，反應時間較短，反應過程易控制，結果重現性良好。
[0056]本發明的乙酰化木材的重要特性在于，它基本上保持其原有的強度和外觀。在現有技術中記載的木材乙酰化 工藝中的共同點是，導致處理過的木材具有變暗或者變色的表面，這可顯著地降低產品美學外觀。在本發明中，這樣的結果很少發生，并且即使發生，也可通過刨削、砂光或者成型來進行去除，已經得到認可的其他優點為優越的濕剛度、尺寸穩定性和機械可加工性。
[0057]本發明的一個顯著的優點在于使用對反應惰性的氣體對乙酰化的木材進行除味處理。所述對反應惰性的氣體可以是氮氣或者二氧化碳。所述對反應惰性的氣體中和未反應的醋酸酐，并有效地去除副產物醋酸(酸味來源)。更加進一步地，輔以真空干燥，可以更加有效地回收部分副產物醋酸。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0058]圖1一種用于木材乙酰化生產的裝置系統
[0059]I高壓乙酰化罐
[0060]Ia罐體
[0061]Ib端蓋
[0062]Ic支腳
[0063]11反應液進口
[0064]12反應液出口
[0065]13氣體進口 I
[0066]14氣體進口 II
[0067]15氣體出口
[0068]2配料儲罐[0069]3液體輸送泵
[0070]4冷凝器
[0071]5真空泵
[0072]6氣液分離罐
[0073]7母液收集罐
[0074]8換熱器II
[0075]9換熱器I
【具體實施方式】
[0076]以下通過特定的具體實例說明本發明的技術方案。應理解，本發明提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟；還應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發明可實施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容的情況下，當亦視為本發明可實施的范疇。
[0077]一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，如圖1所示，包括配料儲罐2、液體輸送泵
3、換熱器I 9、高壓乙酰化罐1、冷凝器4、氣液分離罐6、真空泵5和母液收集罐7。
[0078]所述配料儲罐2設有進料口和出料口 ；所述換熱器I 9設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐I設有反應液進口 11、反應液出口 12、氣體進口和氣體出口 15 ;所述冷凝器4設有熱物流進口、熱物流出口、冷卻介質進口和冷卻介質出口 ；所述氣液分離罐6設有進口、出氣口和出液口 ；所述液體輸送泵3設有進料口和出料口 ；所述母液收集罐7設有進液口和出液口 ；所述母液收集罐7的出液口設有分支出口 A和分支出口 B ;分支出口 A與分離回收系統經管線連接；分支出口 B和所述配料儲罐2的出料口經管線匯合連接后，與所述液體輸送泵3的進料口經管線連接；所述液體輸送泵3的出料口與所述的換熱器I 9的進料口經管線連接；所述換熱器I 9的出料口與所述高壓乙酰化罐I的反應液進口 11經管線連接；所述換熱器I 9的出料口還與所述母液收集罐7的進液口經管線連接；所述高壓乙酰化罐I的反應液出口 12與所述液體輸送泵3的進料口經管線連接；所述高壓乙酰化罐I的氣體進口與外部氣體管道連接；所述高壓乙酰化罐I的氣體出口 15與所述冷凝器4的熱物流進口經管線連接；所述冷凝器4的熱物流出口與所述氣液分離罐6的進口經管線連接；所述氣液分離罐6的出液口與所述母液收集罐7的進液口經管線連接；所述氣液分離罐6的出氣口與外界大氣相通；所述氣液分離罐6上還設有抽真空口，所述抽真空口與所述真空泵5經管線連接。
[0079]所述裝置系統還包括換熱器II 8 ;所述換熱器II 8設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐I的氣體進口與所述換熱器II 8的出料口經管線連接，所述換熱器II 8的進料口與所述外部氣體管道連接。
[0080]所述換熱器I 9設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器II 8設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器I 9和換熱器II 8內通入的換熱介質為加熱蒸汽或冷卻水。
[0081]所述高壓乙酰化罐I包括一個水平放置且一端密封的圓筒型罐體Ia和連接于所述罐體Ia另一端的端蓋Ib ;所述高壓乙酰化罐I的罐體Ia底部設有用于支撐所述罐體Ia的支腳lc。
[0082]所述高壓乙酰化罐I的反應液進口 11位于所述罐體Ia上遠離端蓋Ib —端的上端面上；所述高壓乙酰化罐I的反應液出口 12位于所述罐體Ia中部的下底面上。
[0083]所述高壓乙酰化罐I設有兩個氣體進口，分別為位于所述罐體Ia上遠離端蓋Ib一端的上端面上的氣體進口 I 13和位于所述罐體Ia上遠離端蓋Ib —端的下端面上的氣體進口 II 14。
[0084]所述高壓乙酰化罐I的氣體出口 15位于所述罐體Ia上近端蓋Ib —端的上端面上。
[0085]所述高壓乙酰化罐I裝有液位計。
[0086]所述高壓乙酰化罐I的罐體Ia內腔的中心區域以及罐體Ia的內側面和外側面上均裝有熱電偶；所述熱電偶與溫控裝置連接；所述溫控裝置可以包括顯示溫度的顯示儀及調節溫度的溫度指示調節儀。
[0087]所述配料儲罐2內設有攪拌裝置；所述攪拌裝置包括攪拌棒和槳葉。
[0088]所述各連接管線上均設有閥門。
[0089]所述配料儲罐2的進料口上設有進料口閥門，所述配料儲罐2的出料口上設有出料口閥門；所述液體輸送泵3的進料口上設有進料口閥門，所述液體輸送泵3的出料口上設出料口閥門；所述換熱器I 9的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器I 9的出料口上設有出料口閥門；所述換熱器II 8的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器II 8的出料口上設有出料口閥門；所述高壓乙酰化罐I的反應液進口 11上設有反應液進口 11閥門，所述高壓乙酰化罐I的反應液出口 12上設有反應液出口 12閥門，所述高壓乙酰化罐I的氣體進口
I13上設有氣體進口閥門I，所述高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14上設有氣體進口閥門
II;所述高壓乙酰化罐I的氣體出口 15上設有氣體出口 15閥門；所述冷凝器4的冷卻介質進口上設有冷凝介質進口閥門，所述冷凝器4的冷卻介質出口上設有冷卻介質出口閥門；所述氣液分離罐6的進口上設有進口閥門，所述氣液分離罐6的出氣口上設有出氣口閥門，所述氣液分離罐6的出液口上設有出液口閥門；所述母液收集罐7的進液口上設有進液口閥門；所述母液收集罐7的出液口上設有出液口閥門，所述母液收集罐7的出液口的分支出口 A上設有分支出口閥門A，所述母液收集罐7的出液口的分支出口 B上設有分支出口閥門B ;所述換熱器I 9的出料口與所述母液收集罐7的進液口之間的連接管線上設有排液口閥門。
[0090]實施例1-2為利用上述裝置系統的木材乙酰化化處理工藝，其中所述高壓乙酰化罐I的設備規格為直徑lm，長度2.5m,材質為316L，內部承壓上限為1.2Mpa、下限為-0.1Mpa。實施例1
[0091](I)將30根規格為2000mmX200mmX30mm (縱向X弦向X徑向)(密度為0.56g/cm3)、含水率為10wt%的落葉松板材(總體積0.5m3)規整地碼放于木材輸送車內，然后送入高壓乙酰化罐I中，密閉該反應罐；然后打開高壓乙酰化罐I上的氣體出口 15閥門，開啟真空泵5，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I內部達到-0.09MPa，保持60min ；
[0092](2)將醋酸酐與醋酸兩股物流注入配料儲罐2中，經攪拌混合均勻，形成乙酰化反應液，其中醋酸占15wt%，醋酸酐占85wt% ;關閉高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，停止抽真空，打開高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門以及配料儲罐2的出液口閥門，然后開啟液體輸送泵3將所述乙酰化反應液經換熱器I 9壓送進高壓乙酰化罐1，使罐體Ia內乙酰化反應液與板材的體積比為3:1 ;同時打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門I，向高壓乙酰化罐I內通入低壓氮氣，使高壓乙酰化罐I內壓力維持在0.7MPa ；
[0093](3)然后關閉高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門I和配料儲罐2的出液口閥門；打開高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門；將170°C的加熱蒸汽通入所述換熱器I 9內，逐步升溫，通過所述液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9持續循環加熱，使高壓乙酰化罐I內乙酰化反應液的溫度達到并保持在140°C ;高壓乙酰化罐I內壓力達到1.0-1.2MPa，如此保持同樣狀態3h，進行板材的乙酰化反應；
[0094](4)乙酰化反應結束后，向所述換熱器I 9內通入冷卻水，通過液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9持續循環降溫至30°C，然后關閉高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門，打開換熱器I 9與母液收集罐7連接管線上的排液口閥門以及母液收集罐7的進液口閥門，通過所述液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9壓送至母液收集罐7內；
[0095](5)高壓乙酰化罐I內的液體排凈后，關閉高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門和所述的排液口閥門，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門II ;向高壓乙酰化罐I內加入50L除鹽水；然后向換熱器II 8中通入加熱蒸氣，逐步升溫，再將二氧化碳氣體通入換熱器
I9內加熱至60°C后從高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14連續通入，使所述高壓乙酰化罐I內的溫度達到并保持在50°C ;與此同時，打開高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I的氣體連續抽出，抽出氣體經冷凝器4 (出口溫度5°C)激冷后，進入氣液分離罐6中發生氣液分離，分離的液相通入母液收集罐7中，分離的氣相放空；如此連續操作I天進行除味處理；
[0096](6)除味處理結束后，停止抽真空并關閉高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口 I 13，向高壓乙酰化罐I內連續通入氮氣，氮氣從高壓乙酰化罐I的氣體出口 15排出后經冷凝器4進入氣液分離罐6，從氣液分離罐6的出氣口進行放空，待高壓乙酰化罐I內溫度降至40°C后，即得到乙酰化落葉松木材(酯化率為21%，密度為0.Sg/cm3，抗脹率達到55%)。該乙酰化落葉松木材的耐腐蝕性能達到國家標準GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性試驗方法木材天然耐腐性實驗室試驗方法》中所規定的I級別(強耐腐)的要求。
[0097]實施例2
[0098](I)將24根規格為2000mmX 150mmX40mm (縱向X弦向X徑向)、密度為0.39g/cm3、含水率為8wt%的楊木板材(總體積0.4m3)規整地碼放于木材輸送車內，然后送入高壓乙酰化罐I中，密閉該反應罐；然后打開高壓乙酰化罐I上的氣體出口 15閥門，開啟真空泵5，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I內部達到-0.05MPa，保持IOOmin ；
[0099](2)關閉高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，停止抽真空；打開高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門、配料儲罐2的出液口閥門以及母液收集罐7的分支出口閥門B，然后開啟液體輸送泵3將由配料儲罐2中的醋酸酐和母液收集罐7中的循環液(醋酸酐66wt%，醋酸33.9wt%,其它0.lwt%)混合而成的乙酰化反應液(醋酸酐90wt%，醋酸9.97%，其它
0.03wt%)壓送進高壓乙酰化罐1，乙酰化反應液總通入體積量為高壓乙酰化罐I中木材體積總量的4倍；同時，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門I，向高壓乙酰化罐I內通入低壓氮氣，使高壓乙酰化罐I內壓力維持在0.2MPa ；
[0100](3)關閉高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門1、配料儲罐2的出液口閥門以及母液收集罐7的分支出口閥門B，打開高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門；將1200C的加熱蒸汽通入所述換熱器I 9內，逐步升溫，通過所述液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9持續循環加熱，使高壓乙酰化罐I內乙酰化反應液的溫度達到并保持在80°C ;高壓乙酰化罐I內部壓力達到0.3-0.5MPa，如此保持同樣狀態8h，進行板材的乙酰化反應；
[0101](4)乙酰化反應結束后，向所述換熱器I 9內通入冷卻水，通過液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9持續循環降溫至25°C，然后關閉高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門，打開換熱器I 9與母液收集罐7連接管線上的排液口閥門以及母液收集罐7的進液口閥門，通過所述液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9壓送至母液收集罐7內；
[0102](5)高壓乙酰化罐I內的液體排凈后，關閉高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門和所述的排液口閥門，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門II ;向高壓乙酰化罐I內加入150L除鹽水；然后向換熱器II 8中通入加熱蒸氣，逐步升溫，再將氮氣通入換熱器II 8內加熱至100°C后從高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14連續通入，使所述高壓乙酰化罐I內的溫度達到并保持在90°C ;同時打開高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I的氣體連續抽出，抽出氣體經冷凝器4 (出口溫度20°C)激冷后，進入氣液分離罐6中發生氣液分離，分離的液相通入母液收集罐7中，分離的氣相放空；如此連續操作4天進行除味處理；
[0103](6)除味處理結束后，停止抽真空并關閉高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口 I 13，向高壓乙酰化罐I內連續通入氮氣，氮氣從高壓乙酰化罐I的氣體出口 15排出后經冷凝器4進入氣液分離罐6，從氣液分離器的出氣口進行放空，待高壓乙酰化罐I內溫度降至40°C以下，即可得到乙酰化楊木木材(酯化率為28%，密度為0.52g/cm3,抗脹率達到71%)。該乙酰化落楊木木材的耐腐蝕性能達到國家標準GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性試驗方法木材天然耐腐性實驗室試驗方法》中所規定的I級別(強耐腐)的要求。
[0104]對比例I
[0105]目前現有的醋酸酐酯化處理木材的技術，一般是將流體(醋酸酐或醋酸酐與其他液體的混合流體)浸潰后再引入惰性氣體進行加熱加壓完成對木材的酯化，并采用常規干燥窯對酯化材干燥，這與本發明的直接在木材與混合流體的接觸過程中進行加熱加壓完成對木材的酯化方式有所不同，具體地按照以下步驟進行:
[0106](I)將30根規格為2000mmX200mmX30mm (縱向X弦向X徑向)(密度為0.56g/cm3)、含水率為10wt%的落葉松板材(總體積0.5m3)規整地碼放于木材輸送車內，然后送入高壓乙酰化罐I中，密閉該反應罐；然后打開高壓乙酰化罐I上的氣體出口 15閥門，開啟真空泵5，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I內部達到-0.09MPa，保持60min ；
[0107](2)將醋酸酐與醋酸兩股物流注入配料儲罐2中，經攪拌混合均勻，形成乙酰化反應反應液，其中醋酸占15wt%，醋酸酐占85wt%;關閉高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，打開高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門，然后開啟液體輸送泵3，將所述乙酰化反應液經液體輸送泵3壓送進高壓乙酰化罐I ;使罐體Ia內乙酰化反應液與板材的體積比為3:1 ;同時打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門I，向高壓乙酰化罐I內通入低壓氮氣，使高壓乙酰化罐I內壓力維持在0.7MPa ；
[0108](3)然后關閉高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門1、配料儲罐2的出液口閥門，打開高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門；將120°C的加熱蒸汽通入換熱器I 9內，逐步升溫，通過所述液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的乙酰化反應液經所述換熱器I 9持續循環加熱，使該混合流體的溫度達到并保持在80°C ;如此保持同樣狀態3h，進行板材的浸潰反應；
[0109](4)浸潰反應結束后，向所述換熱器I 9內通入冷卻水，通過液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的混合流體經所述換熱器I 9持續循環降溫至40°C以下，然后關閉高壓乙酰化罐I的反應液進口 11閥門，打開換熱器I 9與母液收集罐7連接管線上的排液口閥門以及母液收集罐7的進液口閥門，通過液體輸送泵3，使高壓乙酰化罐I內的混合流體經所述換熱器I 9排放至母液收集罐7中；
[0110](5)高壓乙酰化罐I內的液體排凈后，關閉高壓乙酰化罐I的反應液出口 12閥門和所述排液口閥門，打開高壓乙酰化罐I的氣體進口閥門II ;向換熱器II 8中通入加熱蒸氣，逐步升溫，再將氮氣通入換熱器II 8內，所述氮氣通過換熱器II 8加熱至100°C從高壓乙酰化罐I的氣體進口 II 14通入，調節所述氮氣的流量，使所述高壓乙酰化罐I內的溫度達到90°C，同時打開高壓乙酰化罐I的氣體出口 15閥門，開始抽真空，使高壓乙酰化罐I的氣體連續抽出，抽出氣體經冷凝器4 (出口溫度20°C)激冷后，進入氣液分離罐6中發生氣液分離，分離的液相通入母液收集罐7中，分離的氣相放空，連續處理6h ；
[0111](6)停止向換熱器II 8內通入加熱蒸汽；往高壓乙酰化罐I內繼續通入惰性氣體氮氣，使高壓釜內物料的表面溫度降至30°C以下后，排出惰性氣體，將板材取出高壓乙酰化罐1，移入常規干燥窯中繼續干燥10天；
[0112]得到的酯化落葉松木材酯化率為11重量％，密度為0.68g/cm3,抗脹率達到50%，耐腐蝕性能達到國家標準GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性試驗方法木材天然耐腐性實驗室試驗方法》中所規定的II級別(強耐腐)的要求，但是木材的酸味較大，木材產生翹曲及裂痕。
[0113]可見，與本發明的技術相比，現有的醋酸酐酯化處理纖維材料技術其酯化率比本發明要低，酯化材料的密度和尺寸穩定性低于本發明的酯化材料，而且采用氣體加熱加壓對材料進行酯化的方法，工藝相對復雜、可控性不高、危險性大，所以對酯化處理設備的技術要求就高，處理成本也會相應增大。
[0114]由此可以看出，本發明的木材的酯化方法，工藝操作簡單且可控性強，并且得到的酯化材料具有酯化率高、尺寸穩定性好、抗脹率高的特點。
[0115]本發明中，酯化率是指纖維材料中的羥基被乙酰基所取代而形成酯鍵結合的百分率，即羥基的取代率，通過高壓液相色譜法(HPLC)測得。
[0116]本發明中，含水率是指纖維材料中所含水分的數量，即以水分重量占木材總重量的百分率計算，通過稱重方法測得。
[0117]本發明中，抗脹率按如下公式計算得到:抗脹率=(乙酰化處理前的纖維材料的體積濕脹率-乙酰化處理后的纖維材料的體積濕脹率)/酯化處理前的纖維材料的體積濕脹率 X 100%O
[0118]本發明中，密度，體積濕脹率的測定分別參照國家標準GB/T1933-2009，GB/T1934.2-2009規定的測定方法進行測定。
【權利要求】
1.一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，包括配料儲罐(2)、液體輸送泵(3)、換熱器I (9)、高壓乙酰化罐(I)、冷凝器(4)、氣液分離罐(6)、真空泵(5)和母液收集罐(7);所述配料儲罐(2)設有進料口和出料口 ；所述換熱器I (9)設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐(I)設有反應液進口(11)、反應液出口(12)、氣體進口和氣體出口(15);所述冷凝器(4)設有熱物流進口、熱物流出口、冷卻介質進口和冷卻介質出口 ；所述氣液分離罐(6)設有進口、出氣口和出液口 ；所述液體輸送泵(3)設有進料口和出料口 ；所述母液收集罐(7)設有進液口和出液口 ；所述母液收集罐(7)的出液口設有分支出口 A和分支出口 B ;分支出口 A與分離回收系統經管線連接；分支出口 B和所述配料儲罐(2)的出料口經管線匯合連接后，與所述液體輸送泵(3)的進料口經管線連接；所述液體輸送泵(3)的出料口與所述的換熱器I (9)的進料口經管線連接；所述換熱器I (9)的出料口與所述高壓乙酰化罐(I)的反應液進口(11)經管線連接；所述換熱器I (9)的出料口還與所述母液收集罐(7)的進液口經管線連接；所述高壓乙酰化罐(I)的反應液出口(12)與所述液體輸送泵 (3)的進料口經管線連接；所述高壓乙酰化罐(I)的氣體進口與外部氣體管道連接；所述高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)與所述冷凝器(4)的熱物流進口經管線連接；所述冷凝器(4)的熱物流出口與所述氣液分離罐(6)的進口經管線連接；所述氣液分離罐(6)的出液口與所述母液收集罐(7)的進液口經管線連接；所述氣液分離罐(6)的出氣口與外界大氣相通；所述氣液分離罐(6)上還設有抽真空口，所述抽真空口與所述真空泵(5)經管線連接。
2.如權利要求1所述的一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，所述裝置系統還包括換熱器II (8);所述換熱器II (8)設有進料口和出料口 ；所述高壓乙酰化罐(I)的氣體進口與所述換熱器II (8)的出料口經管線連接，所述換熱器II (8)的進料口與所述外部氣體管道連接。
3.如權利要求2所述的一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，所述換熱器I (9)設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器II (8)設有換熱介質進口和換熱介質出口 ；所述換熱器I (9)和換熱器II (8)內通入的換熱介質為加熱蒸汽或冷卻水。
4.如權利要求3所述的一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，所述高壓乙酰化罐(I)包括一個水平放置且一端密封的圓筒型罐體(Ia)和連接于所述罐體(Ia)另一端的端蓋(Ib);所述高壓乙酰化罐(I)的罐體(Ia)底部設有用于支撐所述罐體(Ia)的支腳(Ic);所述高壓乙酰化罐(I)的反應液進口( 11)位于所述罐體(Ia)上遠離端蓋(Ib) —端的上端面上；所述高壓乙酰化罐(I)的反應液出口(12)位于所述罐體(Ia)中部的下底面上；所述高壓乙酰化罐(I)設有兩個氣體進口，分別為位于所述罐體(Ia)上遠離端蓋(Ib)一端的上端面上的氣體進口 I (13)和位于所述罐體(Ia)上遠離端蓋(Ib) —端的下端面上的氣體進口 II (14);所述高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)位于所述罐體(Ia)上近端蓋(Ib)—端的上端面上。
5.如權利要求4所述的一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，所述高壓乙酰化罐(I)裝有液位計；所述高壓乙酰化罐(I)的罐體(Ia)內腔的中心區域以及罐體(Ia)的內側面和外側面上均裝有熱電偶；所述熱電偶與溫控裝置連接；所述溫控裝置可以包括顯示溫度的顯示儀及調節溫度的溫度指示調節儀。
6.如權利要求5所述的一種用于木材乙酰化生產的裝置系統，其特征在于，所述配料儲罐(2 )的進料口上設有進料口閥門，所述配料儲罐(2 )的出料口上設有出料口閥門；所述液體輸送泵(3)的進料口上設有進料口閥門，所述液體輸送泵(3)的出料口上設出料口閥門；所述換熱器I (9)的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器I (9)的出料口上設有出料口閥門；所述換熱器II (8 )的進料口上設有進料口閥門，所述換熱器II (8 )的出料口上設有出料口閥門；所述高壓乙酰化罐(I)的反應液進口(11)上設有反應液進口(11)閥門，所述高壓乙酰化罐(I)的反應液出口(12)上設有反應液出口(12)閥門，所述高壓乙酰化罐(I)的氣體進口 I (13)上設有氣體進口閥門I，所述高壓乙酰化罐(I)的氣體進口 II (14)上設有氣體進口閥門II ;所述高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)上設有氣體出口(15)閥門；所述冷凝器(4)的冷卻介質進口上設有冷凝介質進口閥門，所述冷凝器(4)的冷卻介質出口上設有冷卻介質出口閥門；所述氣液分離罐(6)的進口上設有進口閥門，所述氣液分離罐(6)的出氣口上設有出氣口閥門，所述氣液分離罐(6)的出液口上設有出液口閥門；所述母液收集罐(7)的進液口上設有進液口閥門；所述母液收集罐(7)的出液口上設有出液口閥門，所述母液收集罐(7)的出液口的分支出口 A上設有分支出口閥門A，所述母液收集罐(7)的出液口的分支出口 B上設有分支出口閥門B ;所述換熱器I (9)的出料口與所述母液收集罐(7)的進液口之間的連接管線上設有排液口閥門。
7.一種利用權利要求6所述的裝置系統的木材乙酰化生產工藝，包括以下步驟: (1)將木材經預干燥后，規整地碼放于木材輸送車內，通過所述木材輸送車送入高壓乙酰化罐(I)中，然后密封；打開高壓乙酰化罐(I)上的氣體出口(15)閥門，開啟真空泵(5)，開始抽真空，使高壓乙酰化罐(I)內維持負壓狀態； (2)關閉高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)閥門，停止抽真空；打開高壓乙酰化罐(I)的反應液進口( 11)閥門以及配料儲罐(2 )的出料口閥門，然后開啟液體輸送泵(3 )將配料儲罐(2)中的新鮮料作為乙酰化反應液經換熱器I (9)壓送進高壓乙酰化罐(I);同時，打開高壓乙酰化罐(I)的氣體進口閥門I，向高壓乙酰化罐(I)內通入低壓氮氣，使高壓乙酰化罐(I)內壓力維持在0.1-0.7MPa ； (3 )關閉高壓乙酰化罐(I`)的氣體進口閥門I和配料儲罐(2 )的出料口閥門，打開高壓乙酰化罐(I)的反應液出口(12)閥門；向換熱器I (9)內通入加熱蒸汽；通過所述液體輸送泵(3)，使高壓乙酰化罐(I)內的乙酰化反應液經所述換熱器I (9)持續循環加熱，使高壓乙酰化罐(I)內乙酰化反應液的溫度達到并保持在80-140°C，高壓乙酰化罐(I)內的壓力達到0.3-1.2MPa，進行木材的乙酰化反應； (4)反應結束后，向所述換熱器I(9)內通入冷卻水，通過液體輸送泵(3)，使高壓乙酰化罐(I)內的乙酰化反應液經所述換熱器I (9)持續循環降溫；待冷卻至40°C以下后，關閉高壓乙酰化罐(I)的反應液進口(11)閥門，打開換熱器I (9)與母液收集罐(7)連接管線上的排液口閥門以及母液收集罐(7)的進液口閥門，通過所述液體輸送泵(3)，使高壓乙酰化罐(I)內的乙酰化反應液經所述換熱器I (9)壓送至母液收集罐(7)內； (5)高壓乙酰化罐(I)內的液體排凈后，關閉高壓乙酰化罐(I)的反應液出口(12)閥門和所述的排液口閥門，打開高壓乙酰化罐(I)的氣體進口閥門II ;向換熱器II (8)中通入加熱蒸氣，反應惰性氣體通過所述換熱器II (8)加熱至60-100°C后，從高壓乙酰化罐(I)的氣體進口 II (14)連續通入，使所述高壓乙酰化罐(I)內的溫度達到50-90°C;同時打開高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)閥門，開始抽真空，使高壓乙酰化罐(I)內的氣體連續抽出；抽出氣體經冷凝器(4)激冷后，進入氣液分離罐(6)中發生氣液分離，分離的液相通入母液收集罐(7)中，分離的氣相放空；如此連續操作1-4天進行除味處理； (6)除味處理結束后，停止抽真空并關閉高壓乙酰化罐(I)的氣體進口 II (14)，打開高壓乙酰化罐(I)的氣體進口 I (13)，向高壓乙酰化罐(I)內連續通入氮氣，氮氣從高壓乙酰化罐(I)的氣體出口(15)排出后經冷凝器(4)進入氣液分離罐(6)，從氣液分離罐(6)的出氣口進行放空，待高壓乙酰化罐(I)內溫度降至40°C后，即得到乙酰化的木材。
8.如權利要求7所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，打開配料儲罐(2)的出液口閥門的同時，同步打開母液收集罐(7)的分支出口閥門B，然后開啟液體輸送泵(3)，將由配料儲罐(2)中的新鮮料和母液收集罐(7)中的循環液混合而成的乙酰化反應液壓送進入高壓乙酰化罐(I);步驟(3 )中，關閉配料儲罐(2 )的出料口閥門同時，關閉母液收集罐(7)的分支出口閥門B。
9.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述木材經預干燥后，含水量小于14被％;通過所述抽真空，使高壓乙酰化罐(I)內的壓力為-0.05至-0.09MPa,并維持 10 ~120min。
10.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述壓送進入高壓乙酰化罐(I)中的乙酰化反應液中含有65-99.5wt%的醋酸酐。
11.如權利要求10所述的乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，當所述配料儲罐(2 )中的新鮮料直接作為 乙酰化反應液時，所述配料儲罐(2 )中的新鮮料由醋酸酐和稀釋劑混合而成；所述稀釋劑選自C6-C10的芳烴、Cl-ClO的鹵代烴和Cl-ClO的酸。
12.如權利要求11所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，所述稀釋劑選自C6-C10的芳烴和Cl-ClO的酸。
13.如權利要求12所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，所述稀釋劑選自醋酸。
14.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述乙酰化反應液的通入體積量為所述高壓乙酰化罐(I)中木材的總體積的1-10倍。
15.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(3)中，所述加熱蒸汽的溫度為110-170°C ;以溫度維持穩定開始算起，木材在所述高壓乙酰化罐(I)內的乙酰化時間為0.5-10h。
16.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(5)中，向高壓乙酰化罐(I)內通入反應惰性氣體前,先向高壓乙酰化罐(I)內加入消解液,所述反應惰性氣體通過所述消解液潤濕后再與乙酰化的木材接觸。
17.如權利要求16所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，所述消解液為水；所述反應惰性氣體為氮氣或二氧化碳；所述消解液的通入體積量為所述高壓乙酰化罐(I)中木材總體積的0.1-0.3倍。
18.如權利要求17所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，所述消解液為除鹽水。
19.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，步驟(5)中，所述冷凝器(4)的出口溫度為5-20°C。
20.如權利要求7或8所述的木材乙酰化生產工藝，其特征在于，當排放入母液收集罐(7)中的物料體積大于母液收集罐(7)的容量時，打開母液收集罐(7)的出液口的分支出口A，將母液收集罐(7)中的物料排放至分離回收系統。
【文檔編號】B27K3/10GK103522377SQ201310450977
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】周志宏, 顧衛忠, 李俊嶺, 崔偉, 高貴林, 王培新, 劉文艷 申請人:上海焦化有限公司