專利名稱：海產魚油和濃縮魚油的精制方法
技術領域：
本發明涉及動物油脂的精制方法。
海產魚油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)對降血脂、降高血壓、防治冠心病和動脈硬化、延緩血拴形成和抑制血小板凝集等的藥用價值已得到充分肯定，并且它們對維持大腦功能、促進兒童智力發育、提高人體免疫能力，抑制腫瘤細胞等也具有特殊作用。海產魚油含EPA和DHA的總量高達25%左右。但國內魚粉加工廠生產的魚油一般酸價較高，并帶有異臭和濃腥味，顏色也較深，不能直接用于醫藥，食品及化妝品等行業中。
海產魚油脫色、脫臭的方法據報道可以用180～250μm的微粒硅膠作為吸附劑，制得無色、無臭的精制魚油(參見日本專利昭62-181398)然而此方法硅膠的用量較大，為魚油的2倍，成本較高。濃縮魚油的脫色、脫臭方法據報道可以先用酸性白土在100℃以上進行吸附脫色，然后于170℃真空水蒸汽蒸餾數小時，可得到淡黃色、無味、無臭的精制濃縮魚油(參見日本專利昭59-21641)。但此法的工藝條件較苛刻，否則會使EPA、DHA含量和碘值下降，酸值和過氧化值升高。
本發明的目的在于提供一種成本較低，工藝比較簡單的精制海產魚油和精制濃縮魚油的方法。
本發明的技術方案如下。
將粗制海產魚油在氮氣氛下加堿中和游離脂肪酸皂化(堿煉)后，分離出中性油，皂腳在常溫下用低級烷烴溶劑，如石油醚、正己烷等，提取，提取液與中性油合并，用活性白土進行脫色脫臭處理，濾去活性白土，蒸去溶劑，即得無臭，淡黃色，略帶腥氣的精制魚油。
采用本發明，粗制海產魚油在用活性白土處理時，是溶解在溶劑中進行，此溶劑與提取溶劑相同，總用量為粗制海產魚油的1.5～5.0倍(V/W)，即1公斤魚油用溶劑1.5升至5.0升。活性白土的用量為粗制海產魚油重量的5～40%。
對于濃縮魚油，精制過程中不需要堿煉，它的精制方法是將濃縮魚油用1.5～5.0倍(V/W)的低級烷烴溶劑，如石油醚、正己烷，溶解，加入濃縮魚油重量的5～40%活性白土進行脫色、脫臭處理，過濾除去活性白土，蒸去溶劑，即得無臭、淡黃色、略帶腥氣的濃縮魚油。
本發明中，活性白土進行脫色、脫臭處理時，溫度控制在30～55℃效果最好，蒸餾除去溶劑可以采用常規方法，采用薄膜蒸發或減壓蒸餾效果更好。
本發明的魚油或濃縮魚油精制方法的特點是在堿煉及脫色、脫臭過程中使用低級烷烴作溶劑，達到中性油與皂化物易于分離的效果，并提高活性白土對有色物質和腥臭成份的吸附作用。本精制方法工藝簡單，成本低，精制效果好。用本法精制魚油的得率，根據原料魚油酸值、腥臭成分及其它雜質含量的不同，可達75～91%。本發明制得的精制魚油和濃縮魚油可用于醫藥和食品工業。
以下為實施例。
實施例1 在250ml反應瓶內，加入粗制魚油(連運港市太平漁業公司魚粉加工廠生產，酸值10.8)100g，在氮氣保護下，于25～30℃，滴加20°Be′氫氧化鈉溶液5.5g，約10分鐘加完后，繼續攪拌0.5小時，使中和皂化完全。將反應瓶內溫度慢慢升到60℃，加入6ml飽和氯化鈉水溶液，慢速攪拌0.5小時，待皂粒明顯分離后，將反應瓶冷卻到室溫。靜置1～3小時，傾倒出上層大部分中性油，然后用石油醚(60～90℃)將皂腳提取三次，每次50ml。將中性油與石油醚提取液合并，用水洗滌三次，每次用水50ml。
將水洗后的油層倒入500ml反應瓶中，補加60ml石油醚，加入活性白土25g(江蘇省句容縣膨潤化工總廠生產的JS活性白土)，在氮氣保護下于50～52℃攪拌20分鐘，將反應物迅速冷卻到室溫，真空過濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發器蒸餾除去石油醚，得到無臭、微黃色[色澤，黃20、紅0.8(133.4mm)]略帶腥氣的精制魚油84.5g。
實施例2 按實施例1的步驟進行堿煉、提取分離和水洗。
將水洗后的油層倒入500ml反應瓶中，補加60ml石油醚，再加入活性白土5g，在氮氣保護下于50～55℃攪拌30分鐘。將反應瓶體系冷卻到室溫，真空過濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發器蒸餾除去石油醚，得到無臭，帶有腥氣，淡黃色[黃70，紅2.0(25.4mm)]的精制魚油86.2g。
實施例3 在250ml反應瓶中，依次加入30g濃縮魚油(按文獻《中國生化藥物雜志》2，52～54，1993的方法制備)，75ml石油醚(60～90℃)和12g活性白土。在氮氣保護下于30～40℃攪拌20分鐘，將反應瓶冷卻到室溫，真空過濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發器蒸餾除去石油醚，得到無臭、微黃色[黃20，紅0.5(133.4mm)]略帶腥氣的精制濃縮魚油25.7g。
實施例4 在250ml反應瓶內，依次加入30g濃縮魚油，75ml石油醚(60～90℃)和1.5g活性白土。在氮氣保護下于40～45℃攪拌20分鐘，將反應瓶冷卻到室溫，真空過濾中，濾渣用少量石油醚洗滌一次，用薄膜蒸發器蒸餾除去石油醚，得到無臭，帶有腥氣、淡黃色[黃20，紅3.1(133.4mm)]精制濃縮魚油27.1g。
權利要求
1.一種海產魚油的精制方法，其特征是在粗制魚油中加堿皂化后分離出中性油，皂腳用低級烷烴溶劑提取，提取液與中性油合并，用活性白土進行脫色，脫臭處理，濾去活性白土，蒸餾除去溶劑，即得脫酸無臭，淡黃色，略帶腥氣的精制魚油。
2.根據權利要求1所述的海產魚油的精制方法，其特征是低級烷烴溶劑可以是石油醚、正己烷等溶劑，其總用量為粗制魚油的1.5-5.0倍(V/W)。
3.根據權利要求1所述的海產魚油的精制方法，其特征是活性白土的用量為粗制魚油重量的5～40%。
4.一種濃縮魚油的精制方法，其特征是將濃縮魚油加低級烷烴溶劑溶解，加活性白土進行脫臭、脫色處理，濾去活性白土后，蒸餾除去溶劑，即得無臭，淡黃色略帶腥氣的精制濃縮魚油。
5.根據權利要求4所述的濃縮魚油精制方法，其特征是低級烷烴溶劑可以是石油醚，正己烷等溶劑，其用量為精制濃縮魚油的1.5～5.0倍(V/W)。
6.根據權利要求5所述的濃縮魚油精制方法，其特征是活性白土的用量為粗制濃縮魚油重量的5～40%。
全文摘要
一種海產魚油和濃縮魚油的精制方法，它是用低級烷烴作溶劑，用活性白土脫臭、脫色，本方法無需水蒸氣蒸餾魚油，工藝簡單，成本低，效果好，所得精制魚油可直接用于食品、醫藥、化妝品等行業中。
文檔編號C11B3/00GK1101935SQ9411144
公開日1995年4月26日 申請日期1994年9月20日 優先權日1994年9月20日
發明者范富龍, 張紹良, 吳玉蘭 申請人:南京大學