專利名稱：含水合氧化鋁的牙膏的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種含有水合氧化鋁磨料及香料的牙膏。
為使消費者易于接受，牙膏中通常含有香料，為此，在牙膏中加入各種香料添加劑。牙膏中還含有一種顆粒磨料，如三水合氧化鋁、碳酸鈣、二氧化硅或磷酸二鈣、磨料的平均粒度一般不超過30微米，因為具有較大粒度，如50微米的顆粒，將會發(fā)現(xiàn)有“砂礫般的”特性，在牙膏中這種特性是不受歡迎的、如果粒度減少到具有“滑粉”的特性，則這種粒子的潔凈力就會減小。粒度小于約3微米的顆粒一般不能起到好的磨料作用。當使用三水合氧化鋁作磨料時，通常在其混入牙膏中之前，要將粗原料碾磨，以制得所要求的粒度大小范圍的顆粒。在GB-A-1277585、GB-A-1491211、GB-A-1537823、GB-A-1475252、GB-A-1587608、US-A-4122164、GB-A-1188353、US-A-3957968、GB-B-2009596、GB-A-1310374、GB-A-1373001、GB-A-1442395、US-A-4046872、US-A-4098878、GB-A-1560913、GB-B-2061727和GB-A-633845中都已給出了這種已知牙膏的實例。
已發(fā)現(xiàn)用于牙膏的許多磨料會影響加入牙膏的香料，特別是在牙膏貯存以后，因此使用者發(fā)現(xiàn)牙膏的香味性質(zhì)有了變化。可以認為這種影響是由香料成份與磨料的化學和/或物理反應所引起的。為制得具有一定香味強度的牙膏，通常是以增加香料的加入量來補償這種影響，由于香料的價格通常為原料價格的30～60%，所以再添加香料是昂貴的。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，與等量的相似粒度的碾磨三水合氧化鋁相比較，使用由沉淀法得到的未碾磨的三水合氧化鋁，可以減少為得到一定香度所必要的用量。可以認為在碾磨過程中，三水合氧化鋁顆粒的破碎，增加了粒子表面上化學和/或物理活性位點的數(shù)量，它至少部分地與牙膏中，特別是在貯存之后的可覺察的香味減少有關(guān)。
本發(fā)明提供了一種牙膏，含有香料和以未碾磨的沉淀的三水合氧化鋁作為磨料，其中三水合氧化鋁顆粒的平均粒度不小于3微米。
三水合氧化鋁顆粒的平均粒度優(yōu)選的是小于30微米，較好的是5至20微米，最好的是8至12微米。
三水合氧化鋁顆粒的含量可以是在牙膏中用作磨料的一般范圍內(nèi)，即通常按重量為20%至60%。當磨料顆粒的粒度分布比較窄時，可以使用較低的磨料含量，如按重量為20%至50%，就可以達到所要求的牙膏粘度。
香料的成分可以是牙膏中常用的那些，例如薄荷油、留蘭香油及冬青油。香料組成的含量可以是牙膏中所用的一般含量，例如按重量為0.8至1.0%，或者更少。
牙膏可含有常規(guī)使用的其他成分。一個典型的配方是約50%重量的三水合氧化鋁作為磨料、約27%重量的70%w/w(重量百分比)山梨醇糖漿，約1%重量的羧基甲基纖維素鈉，約1.5%重量的表面活性劑，如十二烷基硫酸鈉、約0.2%重量的糖精鈉、約0.2%重量的苯甲酸、約0.8%的單氟磷酸鈉、約1%重量的香料以及余量的水。也可以有牙周試劑，如洗必太(Hibitane)(由ICIplc供給)。牙膏可以用傳統(tǒng)方法制造，即在一個高速分散混合器中將表面活性劑和香料除外的成分一起混合。然后把漿料轉(zhuǎn)入一個低速混合器，加入表面活性劑和香料并除去產(chǎn)品中的氣體。最后將產(chǎn)品密封于如管狀的容器中。
已發(fā)現(xiàn)，具有窄的粒度分布的三水合氧化鋁可以比一般碾磨的產(chǎn)品加入更少的量，就可達到合適的膏體粘度。這有利于降低膏體的密度并提高實用價值。也知道，三水合氧化鋁的全部和可溶性蘇打的含量對保持牙膏中有用的氟化物是有影響的。通常是，全部及可溶性蘇打的含量越低，所保持的有用氟化物就越高。因此減少三水合氧化鋁的含量是有利的。
三水合氧化鋁的粒度分布，按(d10-d90)/d50的比率表示，最好是小于1.3，更好的是小于1.0，其中d10、d50和d90分別為10%、50%和90%的大于該粒度的大小。
本發(fā)明的牙膏將通過下面實例的說明來描述，在實例中牙膏的配方列于表1。
表1牙膏的配方配方(%重量)123三水合氧化鋁52.0045.0050.00山梨醇(70%w/w)27.0027.0027.00羧基甲基纖維素鈉1.101.101.10糖精鈉0.200.200.20單氟磷酸鈉0.800.800.80苯甲酸0.150.150.15十二烷基硫酸鈉1.501.501.50苯甲酸鈉0.200.200.20水16.2023.2016.20香料0.850.850.85二氧化鈦--2.00總量100.00100.00100.00實施例1按下述方法制備兩種牙膏將472.5克的70%(w/W)的山梨醇糖漿加到裝在一高速分散混合器(裝有70毫米混合頭的OBS分散混合器(Dispermix)DL)上的1升不銹鋼的容器中。在分散混合器以每分鐘1700轉(zhuǎn)的速率運轉(zhuǎn)時，將17.5克羧基甲基纖維素鈉慢慢加入。然后逐步加入220克水，并增加混合器的速率，隨后加入3.5克糖精鈉。再增加混合器的速率并將910克的三水合氧化鋁慢慢加入，以形成完全分散的膏體。
將此混合物轉(zhuǎn)入一真空容器(一種LangVacumix膏體混合器)，并加入26.25克十二烷基硫酸鈉的72毫升水溶液。將混合物真空攪拌5分鐘后解除真空;將此操作重復三次直到確保膏體中的氣體已除盡。加入14克香料(由Zimmermann-Hobbs公司提供的48450型)，并將混合物在真空條件下攪拌20分鐘。然后將得到的牙膏轉(zhuǎn)入密封的容器中并在室溫貯存3個月。
其中的一種牙膏是用平均粒度為8.5微米的碾磨的三水合氧化鋁(由BA化學公司生產(chǎn)，商標為“BACOAF260”)來制備，而另一種是用平均粒度為9.5微米的未碾磨的沉淀三水合氧化鋁來制造。
貯存后的牙膏由7人試驗小組進行測試。其中5人反映，含有未碾磨的三水合氧化鋁的牙膏有較強的香味。
實施例2用標準方法由具有表2所列的粒度分布的沉淀的三水合氧化鋁來制備牙膏的樣品。
表2三水合物樣品配方粒度分布(微米)d10 d50 d90 (d10-d90)/(d50)A121.09.53.51.84B215.410.45.50.95
發(fā)現(xiàn)為達到相同的牙膏粘度，三水合氧化鋁的裝填量，在樣品A中為52%，在樣品B中為45%。從表2的結(jié)果可以看出，按(d10-d90)/d50的比率表示的具有較窄粒度分布的三水合氧化鋁是有利于降低三水合氧化鋁的裝填量，并由此降低了牙膏的密度。
實施例3用實施例1中描述的方法而使用表1中的3號配方制備兩種牙膏樣品，第一種使用平均粒度為10.4微米的碾磨三水合氧化鋁，第二種使用平均粒度為9.5微米的沉淀的三水合氧化鋁。所使用的香料與實施例1中所用的相同。然后將得到的牙膏轉(zhuǎn)入密封的容器中，并在49℃貯存9個星期。
兩種牙膏的香味情況由專門檢定香味的商品檢驗組織進行測試。通過10名經(jīng)過訓練的專門人員在以下基礎上對兩種牙膏的感覺特性進行了檢測(a)氣味，(b)香味，(c)香味試驗過程中的口感，(d)回味，(e)回味過程中的口感。
結(jié)果表明，可以斷定含有沉淀的三水合氧化鋁牙膏具有(ⅰ)較強的薄荷醇味，(ⅱ)較強的薄荷味，(ⅲ)較少的甜味，(ⅳ)較強的清涼感覺，(ⅴ)與含有碾磨的三水合氧化鋁的牙膏相比，具有稍強的薄荷回味。
根據(jù)專業(yè)小組認為，含有碾磨的三水合氧化鋁的牙膏具有明顯的較大甜味感覺，這歸因于其香味強度較低所引起的。
5至30微米的碾磨三水合氧化鋁通常是使用液能碾磨機由約60微米粗粒沉淀原料制成，參見英國專利1537823。
可使用各種方法制備沉淀的三水合氧化鋁。例如，J.Scott(“晶種和溫度對拜耳水合物粒度的影響”發(fā)表在鋁萃取冶金國際會議文集(InternationalSymposiumontheExtractiveMetallurgyofAluminium)、紐約、1962年2月、中的論文)報導了通過下述方法可以制得10.5微米的沉淀的三水合氧化鋁a.通過將粗的拜耳(Bayer)三水合氧化鋁濕法篩分與淘洗而制得三水合氧化鋁的晶種(4.1微米)。
b.將每升40克濃度的晶種加到鋁酸鈉水溶液中(130克/升Na2O，130克/升 Al2O3)。
c.然后在50℃將溶液分解。
也可以由日本輕金屬公司(NipponLightMetalCompany)得到市售的平均粒度為9微米的沉淀的三水合氧化鋁。
牙膏中的香料可以是那些為此目的常用的香料。一種普通的香料是薄荷與留蘭香油的混合物，其中可加入少量的桉葉油、冬青油或茴香子。如果是兒童使用的牙膏，可以含有其它香料，如桔子和草莓。可以認為，如上所述使用未碾磨的三水合氧化鋁作為磨料時，在牙膏中使用所有現(xiàn)行的香料都能得到所觀察到的改進。通常香料的用量不超過2%。
盡管至今所公開的沉淀三水合氧化鋁已被描述為牙膏中唯一的磨料，但是也可以加入一種或多種其它磨料，如碳酸鈣。
再者，如果必要，可以將公開的沉淀三水合氧化鋁與碾磨的三水合氧化鋁混合。出于對前面所述粘度的考慮，要求加到沉淀的三水合氧化鋁中所使用的任何其他磨料，所具有的粒度及粒度分布都應在沉淀的三水合氧化鋁的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種牙膏，含有(i)香料和(ii)未碾磨的沉淀的三水合氧化鋁作為磨料，其中三水合氧化鋁的平均粒度至少為3微米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的牙膏，其中三水合氧化鋁的平均粒度小于30微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的牙膏，其中三水合氧化鋁的平均粒度為5～20微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的牙膏，其中三水合氧化鋁的平均粒度為8～12微米。
5.根據(jù)上述任一項權(quán)利要求的牙膏，其中三水合氧化鋁粒子的含量，按重量為20%至60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的牙膏，其中三水合氧化鋁顆粒的含量按重量為20%至50%，三水合氧化鋁顆粒按(d10-d90)/d50比率定義的粒度分布小于1.3。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的牙膏，其中三水合氧化鋁顆粒按(d10-d90)/d50比率定義的粒度分布小于1.0。
8.根據(jù)上述任一項權(quán)利要求的牙膏，其中香料含量按重量為2%。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于含有一種水合氧化鋁磨料和香料的牙膏。
文檔編號A61Q11/00GK1036507SQ8910172
公開日1989年10月25日 申請日期1989年2月11日 優(yōu)先權(quán)日1988年2月12日
發(fā)明者肯尼思·阿瑟·埃文斯, 凱文·約翰·威爾斯, 安東尼·羅蘭·埃默里 申請人:艾爾坎國際有限公司