萃取火力楠中植物精油的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，涉及植物精油提取【技術領域】。包括以下步驟：將成熟火力楠的葉片、種子自然風干，分別粉碎成10～60目大小顆粒的粉末；將所述粉末于40-80℃下干燥2～3h作為提取原料；將所述原料經超臨界CO2萃取裝置，在溫度30～80℃，壓力10～35MPa，CO2流量15～40L/h條件下，萃取0.5～4.0h后收集萃取物，得到火力楠植物精油。本發明優化了萃取植物精油過程中的溫度、壓力、CO2流量和萃取時間等條件，操作方便簡單，能夠很大程度的提高火力楠葉片和種子的植物精油提取率，可以實現產業化批量生產，具有廣闊的應用前景和潛在的經濟效益。
【專利說明】一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物精油提取【技術領域】，特別涉及一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法。
【背景技術】
[0002]火力楠(Micheliamacclurei Dandy)又名醉香含笑，屬木蘭科(Magnoliaceae)含笑屬(Michelia L.)常綠大喬木，為我國南亞熱帶鄉土珍貴闊葉樹種，天然分布于我國兩廣交界處，在長江一帶及以南地區均有種植，適應性強、病蟲害少，生長較快，干形通直、出材率高、木材質量上乘，園林綠化佳等特點。火力楠葉片、花、樹皮、種子及假種皮等器官可提取植物精油等有效成分。近年來，隨著植物精油的價值不斷發掘和開發，對植物精油的提取和利用越來越受到人們的青睞和重視。眾所周知，植物精油是植物體內的次生代謝物質，化學組成較為復雜。在醫學領域，植物精油在去痛、降壓、消炎、提高免疫力、抗菌、抗腫瘤、保健等方面得到了廣泛的應用。在防治害蟲方面，植物精油具有對害蟲生物活性很高，又不易產生抗藥性，且對人畜毒性很小，不污染環境等優點，是一種很好的生物農藥原料。在化妝品方面，植物精油被廣泛的應用于香水、香皂、洗面奶、護膚露等各種化妝品。此外，植物精油在飼料和食品添加劑、膠黏劑、生態旅游等方面也有廣泛的應用價值。
[0003]對于某種植物的精油開發和利用，首先需找到與之匹配的高效提取方法。據報道，火力楠植物精油最早在2009年通過水蒸氣蒸餾法從葉片中提取獲得(黃儒珠等，醉香含笑葉揮發油化學成分，熱帶亞熱帶植物學報，2009，17 (4): 406-408)，之后零星報道通過超聲波或微波輔助蒸餾法從種子、花和樹皮提取獲得火力楠植物精油(馬惠芬等，多脈含笑和醉香含笑揮發油的化學成分研究，廣東農業科學，2011,23:110-113;劉舉等，木蘭科四種植物種子油的提取及脂肪酸成分分析，廣西植物，2013,33(2):208-213 ;宋曉凱等，醉香含笑樹皮揮發性成分GC-MS分析及其對HepG2細胞體外生長抑制作用，中草藥，2011，42(11):2213-2215.)。這些火力楠植物精油的提取方法單一，提取效率不高，不能進行批量提取是目前火力楠植物精油提取的主要問題，這種狀況也影響對火力楠植物精油的進一步開發和應用研究。
[0004]因此，研究和探索火力楠植物精油的高效提取方法，對于今后繼續深入火力楠植物精油的開發和利用研究顯得尤為必要。同時對于提高火力楠非木質林產品價值應用，為今后發掘和利用火力楠資源具有促進作用，也對林農和林業生產單位種植栽培火力楠起到示范帶動作用，為更大發揮火力楠生態水源涵養、植被恢復、改善土壤，景觀綠化等方面的作用具有重要現實意義。
【發明內容】
[0005]本發明所解決的問題是提供一種利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，此方法提取效率高，能夠進行批量生產。
[0006]為了實現上述目的，本發明利用超臨界CO2萃取火力楠中植物精油的方法，包括以下步驟:
[0007](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成10?60目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成10?60目大小顆粒的粉末。
[0008]當原料顆粒過大時，精油不利于浸出，萃取速率慢，萃取效果不好；顆粒過小，床層阻力大，溶劑流動通道阻塞而造成傳質速率下降；顆粒太細還會容易穿出萃取釜污染機器，影響萃取物的提取和純度。本發明中優選的，火力楠材料經粉碎研磨成大小為30目時，精油提取效果最佳。
[0009](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料；優選的，所述提取原料的含水率為I %?50%，更優選為5%?10%。提取物料中含水量較高時，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續系統，從而增加了超臨界相流動的阻力，實際操作中發現，含水率在5%至10%之間得到的萃取率較為理想，得率之間沒有顯著差異，但含水率進一步降低到5%以下，植物精油得率反而降低。
[0010](3)將步驟(2)處理好的粉末經超臨界CO2萃取裝置，優選為5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度30?80°C，壓力10?35MPa，CO2流量15?40L/h條件下，萃取時長0.5?4.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0011]其中，作為優選，步驟(3)中所述溫度為45°C。萃取溫度升高，越接近臨界溫度，超臨界流體溶解能力越大，傳質過程加快，有利于萃取，但溫度高于45°C，溶解能力降低影響萃取效率，且雜質的溶解度也會相應增大，不利于提取精油的純度，此外較高的溫度消耗更多能源。
[0012]其中，作為優選，步驟(3)中所述壓力為20MPa。壓力適當增加，CO2介質進入萃取物顆粒內部與被萃取組分作用的能力增強，有效克服了傳質阻力，CO2介質密度增大，擴散能力增加，壓力為20MPa時對溶質的溶解能力最理性。壓力過大,擴散系數減少，阻礙傳質，CO2流量會升高，減少了流體在物料中的傳質時間，使CO2流體本身在物料中的溶解度加大，也影響傳質，進而降低萃取率。
[0013]其中，作為優選，步驟(3)中所述的CO2的流量為25L/h。CO2流速過快，超過溶質從物料內向溶劑中擴散的速度時并不能增加溶質的溶出速度，只能增加CO2的消耗量和能耗，因此CO2流量并不是越大越好，超出一定的范圍后并不能提高萃取效率，反而能耗越來越大,大大增加了生產成本,造成不必要的成本投入。
[0014]其中，作為優選，步驟(3)中所述的萃取時間為2h。超臨界CO2萃取中，隨著萃取時間的延長，CO2的累計流量不斷增加，當萃取時間在2h內，精油得率升高較快。繼續延長萃取時間，得率增加緩慢，單位萃取時間內萃取量會明顯減小。因此考慮到單位萃取時間內能源消耗和萃取率，萃取時間2h最為理想。
[0015]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0016]1、本發明的火力楠植物精油提取使用了具有較多優點的超臨界CCV流體萃取法，優化了萃取植物精油過程中的溫度、壓力、CO2流量和萃取時間等條件。從而能夠很大程度的提聞火力捕葉片和種子的植物精油提取率，比現有的常規火力捕精油提取方法精油提取率葉片提高10倍以上(蒸餾萃取葉片提取率為0.15%左右)，種子提高60%以上(超聲波/微波輔助提取種子提取率為8.77% /9.11%) 0
[0017]2、本發明的超臨界CO2提取火力楠植物精油高效方法依靠超臨界萃取裝置單一設備，即可同時進行提取和精餾獲得植物精油，避免高溫操作氧化熱敏性物質氧化和逸散，萃取物無溶劑殘留，100%純天然無污染，操作方便和簡單，萃取劑CO2成本低廉和環保，容易推廣，能有效解決當前火力楠植物精油提取率很低的問題，可為今后批量提取火力楠葉片和種子的植物精油，并實現產業化生產提供技術支撐，具有廣闊的應用前景和潛在的經濟效益。
【具體實施方式】
[0018]下面將結合本發明中的實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0019]以下實施例中所使用的火力楠葉片和種子采摘自廣東省信宜市金垌鎮上磨村(110。44' E，22。26' N)。
[0020]實施例1:
[0021](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0022](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0023](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0024]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.70%和種子13.83%。
[0025]實施例2:
[0026](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0027](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0028](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力16MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0029]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.16%和種子11.12%。
[0030]實施例3:
[0031](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0032](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0033](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量15L/h條件下，萃取3.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0034]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.00 %和種子8.73 %。
[0035]實施例4:
[0036](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0037](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，樹葉和種子粉碎后經干燥后的含水率分別為35.61%和49.22%。
[0038](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0039]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.07 %和種子10.32%。
[0040]實施例5:
[0041](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0042](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2?3h作為提取原料，其含水率為1%?4%。
[0043](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0044]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.50%和種子12.73%。
[0045]實施例6:
[0046](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0047](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0048](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度30°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0049]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.42 %和種子12.30%。
[0050]實施例7:
[0051](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0052](2)粉末經稱重后在40°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0053](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度60°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0054]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.17%和種子10.22%。
[0055]實施例8:
[0056](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0057](2)粉末經稱重后在80°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0058](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力lOMPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0059]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.95 %和種子
10.54%。
[0060]實施例9:
[0061](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成30目大小顆粒的粉末。
[0062](2)粉末經稱重后在40°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0063](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力35MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0064]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.45 %和種子12.08%。
[0065]實施例10:
[0066](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成60目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成60目大小顆粒的粉末。
[0067](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0068](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量15L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0069]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.37%和種子
11.22%。
[0070]實施例11:
[0071](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成60目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成60目大小顆粒的粉末。
[0072](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0073](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量40L/h條件下，萃取2.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0074]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子1.31 %和種子10.80%。
[0075]實施例12:
[0076](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成10目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成10目大小顆粒的粉末。
[0077](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥2h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0078](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取0.5h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0079]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.56 %和種子7.83%。
[0080]實施例13:
[0081](I)采集成熟火力楠的葉片、球果等器官，置于陰涼處自然風干。葉片風干后經粉碎機粉碎成10目大小顆粒的粉末；球果風干后開裂，將紅色假中皮包裹的種子剝離球果，再去除假中皮，收集種子并清洗后陰涼處風干，再經粉碎機粉碎成10目大小顆粒的粉末。
[0082](2)粉末經稱重后在60°C烘箱中干燥3h作為提取原料，其含水率為5%?10%。
[0083](3)將步驟(I)處理好的粉末經5L-SFE型超臨界CO2萃取裝置，在溫度45°C，壓力20MPa，CO2流量25L/h條件下，萃取4.0h后，收集瓶收集萃取物，獲得火力楠植物精油。
[0084]火力楠葉片和種子經粉碎、稱重和干燥后得到的原料，在上述條件下經超臨界CO2萃取植物精油，提取試驗重復3次，獲得精油提取率均值分別為葉子0.73 %和種子8.62%。
[0085]上述實施方式旨在舉例說明本發明可為本領域專業技術人員實現或使用，對上述實施方式進行修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，故本發明包括但不限于上述實施方式，任何符合本權利要求書或說明書描述，符合與本文所公開的原理和新穎性、創造性特點的方法、工藝、產品，均落入本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將成熟火力楠的葉片和/或種子自然風干，粉碎成10?60目大小顆粒的粉末； (2)將所述粉末于40-801下干燥2?3卜作為提取原料； (3)將所述原料經超臨界(?萃取裝置，在溫度30?801，壓力10?35即1002流量15?401711條件下，萃取0.5?4.011后收集萃取物，得到火力楠植物精油。
2.根據權利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述溫度為451。
3.根據權利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述壓力為201？3。
4.根據權利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述(?流量為25171
5.根據權利要求1所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述萃取時間為21
6.根據權利要求1-5任一項所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(1)中所述粉末顆粒大小為30目。
7.根據權利要求1-5任一項所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(3)中所述超臨界(?萃取裝置為51---型超臨界(?萃取裝置。
8.根據權利要求1-5任一項所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述粉末于烘箱中進行干燥。
9.根據權利要求8所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率為1%?50%。
10.根據權利要求9所述的利用超臨界(?萃取火力楠中植物精油的方法，其特征在于，步驟(2)中所述提取原料用烘箱烘干至其含水率為5%?10%。
【文檔編號】C11B9/02GK104450201SQ201410776342
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月11日 優先權日:2014年12月11日
【發明者】姜清彬, 王里, 仲崇祿, 曹庸, 彭映輝 申請人:中國林業科學研究院熱帶林業研究所