葡萄干亞臨界提取物的制備方法及在卷煙中的應用的制作方法
【專利摘要】一種葡萄干亞臨界提取物的制備方法及在卷煙中的應用，其特征在于：所述葡萄干亞臨界提取物是通過以下方法制備而成：原料經前處理后，用丁烷、丙烷或二甲醚為亞臨界萃取溶劑，在0.5～3MPa的萃取壓力，0～50 oC的溫度條件下萃取，所用夾帶劑為55～95%乙醇。在卷煙煙絲中加入葡萄干亞臨界提取物，煙氣無異味，香氣協調，其對卷煙香氣質和煙氣細膩柔和程度均有所改善，提高卷煙香氣量，降低煙氣的雜氣和刺激性，提高了卷煙的整體抽吸品質。本發明的最大特點在于：通過該方法制備的葡萄干亞臨界提取物可作為卷煙添加劑，且該添加劑的應用不改變卷煙的原有性能和加工工藝，改善了卷煙的香氣品質，提高了卷煙的感官舒適度，因此更具有實際生產的意義和價值。
【專利說明】葡萄干亞臨界提取物的制備方法及在卷煙中的應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及卷煙添加劑，具體涉及一種葡萄干亞臨界提取物的制備方法及在卷煙 中的應用。該應用不改變卷煙的現有加工工藝，可提高卷煙的抽吸品質和感官舒適度。
【背景技術】
[0002] 在煙草制品中，煙草的香氣和吃味是至關重要的，近年來隨著卷煙焦油量的降低， 低焦油卷煙存在煙味變淡，香氣減弱，卷煙產品風格特征弱化，難以被消費者所接受。所以 在卷煙減害降焦的同時，卷煙增香和提高煙氣濃度，是關鍵問題。卷煙加香是卷煙生產工藝 中的關鍵環節，也是完善產品風格和提高卷煙香氣質量的有效手段之一，可以給消費者提 供更多香氣和吸味滿意的卷煙產品。目前，煙用香料分為合成香料和天然香料，由于人們對 合成香料的安全問題一直存在爭議，因而其應用受到限制。與合成香料相比，天然香料以其 香韻的豐富性和使用的安全性等優勢，受到卷煙生產企業的更多青睞。
[0003] 葡萄干為葡萄科葡萄屬植物各種葡萄的果實，又名草龍珠、蒲桃，是在日光下曬干 或在陰影下晾干的葡萄果實。其含水量低，營養成分豐富，富含糖類、蛋白質、維生素、飽和 脂肪酸、不飽和脂肪酸等。中醫認為葡萄具有"補血強智利筋骨，健胃生津除煩渴，益氣逐水 利小便，滋腎益肝好臉色"的功效，還可以緩解手腳冰冷、腰痛、貧血等現象，提高免疫力。
[0004] 亞臨界流體萃取技術（Subcritical fluid extraction technology)是利用亞臨 界流體的特殊性質，依據有機物相似相溶的原理，物料在萃取罐內注入亞臨界流體浸泡，在 一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力，萃取劑及夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進 行的萃取過程。萃取混合液經過固液分離后進入蒸發系統，在壓縮機和真空泵的作用下，根 據減壓蒸發的原理將萃取劑由液態轉為氣態，將萃取劑與目的產物分離，從而最終得到目 的產物。與常規溶劑浸提法相比，亞臨界流體萃取具有無毒、無害、環保、無污染、保留提取 物的活性成分不破壞、不氧化，可工業化生產等特點，因此，在天然植物有效成分的提取、天 然色素、特種油脂的提取等方面，應用廣泛。目前，關于葡萄干提取物的制備方法多為常規 的溶劑浸提法，趙國玲等以70%乙醇為萃取溶劑，在80 °C條件下加熱提取，將所得葡萄干 提取物與脯氨酸進行梅拉德反應（煙草科技，2011，11，44-49; CN102100397 B);高蕓 等以一定濃度的乙醇采用溶劑提取和微波提取法，對葡萄干提取液的抑菌作用進行了探討 (中國中醫藥科技，2013，20，616-617);王忠民等采用水提法，重點對葡萄多糖進行了 分離與分析（新疆農業大學學報，2002，25，38-39)。但長時間的加熱過程可能導致易氧 化物質的損失，另外，葡萄皮中含有單寧類物質，會造成口腔澀感；與溶劑浸提法相比，亞臨 界萃取技術可以保留葡萄干的原有風味，而利用亞臨界萃取技術制備葡萄干提取物，并將 其應用于卷煙中還未見報道。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的正是基于上述現狀而開展的針對葡萄干提取與卷煙調香工藝的研 究，提供一種葡萄干亞臨界提取物的制備方法及在卷煙中的應用。本發明所制備的葡萄干 提取物可作為卷煙制品添加劑，改善卷煙的抽吸品質和感官舒適度。
[0006] 本發明的目的可通過以下技術方案來實現：一種葡萄干亞臨界提取物的制備方 法，將經過前處理的葡萄干，在〇?50 °C條件下用丙烷、丁烷或二甲醚作為亞臨界萃取溶 齊U，提取壓力為相應溫度下所用溶劑的飽和蒸汽壓，所用夾帶劑為乙醇，提取時間為〇. 5? 2 h ;萃取結束后，萃取混合液進入分離罐，通過減壓蒸發原理將萃取溶劑分離后即可得到 葡萄干提取物。
[0007] 所述夾帶劑乙醇的濃度為55-95%，夾帶劑乙醇的用量為原料質量的1-5倍。
[0008] 將上述葡萄干亞臨界提取物添加在煙絲中，可改善卷煙的香氣品質和口感，提高 卷煙的感官舒適度，添加量10-100 ppm，添加時用一定濃度乙醇溶解稀釋后，用自動注射加 香儀注射于空白卷煙中。可單獨使用或與其它香料調配成香精使用。
[0009] 本發明的最大特點在于：提供了一種葡萄干亞臨界提取物的制備方法，該添加劑 的應用不改變卷煙的原有性能和加工工藝，改善了卷煙的香氣品質及口感，提高了卷煙的 感官舒適度；且原料豐富易得，生產工藝簡單易操作，可實現工業化生產，因此更具有實際 生產的意義和價值。
[0010] 溶劑浸提所得葡萄干提取物中果糖、葡萄糖等水溶性糖類物質含量較多，且已報 道葡萄干提取物的應用多利用其作為糖源，通過外加一定量的氨基酸使其發生美拉德反 應，產生致香物質，改變了葡萄干的原有風味，在卷煙中起作用的是部分美拉德產物，而非 葡萄干自身的香味物質。與溶劑浸提法相比，本專利所采用的亞臨界萃取技術的目的是得 到葡萄干中的揮發性物質，利用其自身的致香物質作為煙用香料，不改變葡萄干的原有風 味，且實驗結束后，殘渣還可繼續用于溶劑浸提以獲取其中的糖類物質。在葡萄干的香味物 質中含有糠醛、3-羥基-2-丁酮、5-羥甲基糠醛等，這些物質在采用溶劑浸提時含量很少， 而亞臨界萃取可選擇合適的萃取溶劑富集易揮發物質。其中，糠醛和5-甲基呋喃醛具有焦 甜香香韻，3-羥基-2- 丁酮具有類似酸乳酪的芳香和風味，能夠提供一定的奶香，因而可用 于改善卷煙的焦甜香、奶香、果香等香韻。此外，葡萄皮中含有單寧類物質，這類物質在口腔 中易產生澀感，影響其在卷煙中的應用，而亞臨界萃取技術可降低單寧的提取率，改善卷煙 的整體吸食品質。
【具體實施方式】
[0011] 以下結合實例對本發明做進一步描述，但并不限制本發明。
[0012] 實施例1 將經過洗滌、剔除雜質的葡萄干，置于冷凍干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已處 理的葡萄干，進行亞臨界萃取：萃取壓力0. 78 MPa，萃取溫度為室溫，萃取溶劑為二甲醚，夾 帶劑為95%乙醇，料液比為1:2,萃取時間1 h。萃取結束后，萃取混合液進入分離罐，通過 減壓蒸發原理將萃取溶劑分離后即可得到葡萄干亞臨界提取物。
[0013] 將上述葡萄干提取物用95 %乙醇稀釋至質量濃度為1%，用自動注射加香儀注射 于空白卷煙中，注射量為2 yL/支。注射完畢后，將卷煙裝入煙盒中，密封于22 ° C ± 2 ° (：和冊60% ± 5%條件下放置1周，然后對加香效果進行評價。評吸結果表明：加入葡 萄干提取物后，煙氣無異味，香氣協調，香氣量增加，整體吸食品質得到提高。
[0014] 實施例2 將經過洗滌、剔除雜質的葡萄干，置于冷凍干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已處 理的葡萄干，進行亞臨界萃取：萃取壓力0.89 MPa，萃取溫度為40 °C，萃取溶劑為丙烷萃取 時間1.5 h。萃取結束后，萃取混合液進入分離罐，通過減壓蒸發原理將萃取溶劑分離后即 可得到葡萄干亞臨界提取物。
[0015] 將上述葡萄干提取物用95 %乙醇稀釋至質量濃度為1%，用自動注射加香儀注射 于空白卷煙中，注射量為5 yL/支。注射完畢后，將卷煙裝入煙盒中，密封于22 ° C ± 2 ° (：和冊60% ± 5%條件下放置1周，然后對加香效果進行評價。評吸結果表明香氣量有 所增加，雜氣和刺激性降低，濃度略有增加。
[0016] 實施例3 將經過洗滌、剔除雜質的葡萄干，置于冷凍干燥器中，干燥48 h后破碎。取200 g已處 理的葡萄干，進行亞臨界萃取：萃取壓力0.45 MPa，萃取溫度為50 °C，萃取溶劑為丁烷，萃 取時間0.5 h。萃取結束后，萃取混合液進入分離罐，通過減壓蒸發原理將萃取溶劑分離后 即可得到葡萄干亞臨界提取物。
[0017] 將上述葡萄干提取物以及溶劑浸提所得提取物用95 %乙醇稀釋至質量濃度為 1%，用自動注射加香儀注射于空白卷煙中，注射量為10 UL/支。注射完畢后，將卷煙裝入 煙盒中，密封于22 ° C ± 2 ° C和RH 60% ± 5%條件下放置1周，然后對加香效果進行 對比評價，評價結果見表1和表2。評吸結果表明：與溶劑浸提法相比，亞臨界萃取的香氣 質、香氣量、雜氣、及煙氣的透發性等都有明顯改善，由于溶劑浸提所得提取物中含有單寧， 因而其殘留和刺激較為嚴重，而亞臨界萃取對殘留和刺激均有改善。此外，亞臨界萃取物的 甜香和果香明顯增加，增香效果和舒適性的改善程度均較溶劑浸提法有明顯提高。
[0018] 表1香氣及煙氣特性評價結果
【權利要求】
1. 一種葡萄干亞臨界提取物的制備方法，其特征在于：將經過前處理的葡萄干，在0? 50 °C條件下用丙烷、丁烷或二甲醚作為亞臨界萃取溶劑，提取壓力為相應溫度下所用溶劑 的飽和蒸汽壓，所用夾帶劑為乙醇，提取時間為〇. 5?2 h ;萃取結束后，萃取混合液進入分 離罐，通過減壓蒸發原理將萃取溶劑分離后即可得到葡萄干提取物。
2. 根據權利要求1所述的葡萄干亞臨界提取物的制備方法，其特征在于：所述乙醇的 濃度為55-95%。
3. 根據權利要求1或所述的葡萄干亞臨界提取物的制備方法，其特征在于：在亞臨界 提取時，夾帶劑乙醇的用量為原料質量的1-5倍。
4. 一種利用權利要求1所述方法制備的葡萄干亞臨界提取物在卷煙中的應用，其特征 在于：將葡萄干亞臨界提取物添加在煙絲中，可改善卷煙的香氣品質和口感，提高卷煙的感 官舒適度。
5. 根據權利要求4所述的葡萄干亞臨界提取物在卷煙中的應用，其特征在于：葡萄干 亞臨界提取物的添加量為10-100 ppm，添加時用一定濃度乙醇溶解稀釋后注射于空白卷煙 中，可單獨使用亦可與其它香料調配成香精使用。
【文檔編號】C11B9/02GK104450194SQ201410629963
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月11日 優先權日:2014年11月11日
【發明者】徐秀娟, 王甜, 龐會利, 何保江, 張文娟, 屈展, 胡軍, 秦廣雍, 楊偉平, 霍現寬 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院, 鄭州大學