(54)從文冠果籽中提取文冠果油的方法
【專利摘要】本發明屬于植物油脂提取領域，具體涉及采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油方法。一種從文冠果籽中提取文冠果油的方法，文冠果籽原料粉碎至40?60目，亞臨界四氟乙烷流體的萃取溫度為30?40°C，萃取壓力為1.0?1.2MPa,每次萃取時間為30?40min，重復萃取3次；分離溫度為45?55°C，用隔膜壓縮機抽負壓逐漸降壓到5X10_2Pa，每次分離時間為20?30min,重復分離3次；最后合并文冠果油毛油再通過高速冷凍離心機離心分離、過濾，得到文冠果油產品。經實驗驗證，在以上工藝條件下文冠果油得率為31.8%，廣品品質良好。
【專利說明】從文冠果籽中提取文冠果油的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于植物油脂提取領域，具體涉及采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中 提取文冠果油方法。
【背景技術】
[0002] 文冠果（Xanthoceras Sorbifolia)，又稱文冠樹、文光果等，隸屬于無患子科文冠 果屬，落葉喬木或灌木，是我國特有的適生于長江以北地區的優異生態經濟樹種。其種子含 油量30%?36%，種仁含油量50%?60%，有"北方油茶"之稱，是我國北方很有發展前途 的木本油料植物。
[0003] 目前提取文冠果油的方法一般有壓榨法、有機溶劑萃取法以及超臨界CO2流體萃 取法。壓榨法雖成本低，但提取后殘油量高；有機溶劑萃取法常用乙醚、石油醚、正己烷等做 溶劑，易燃易爆，生產安全性差，并且產品存在溶劑殘留，影響其品質和質量，兩種方法都存 在著明顯的缺點。超臨界CO 2萃取法因設備設計制造成本和運行費用較高，設備投資大，系 統運行能耗高，而且目前國內只能生產最大3000L超臨界萃取裝置，處理原料量有限，工藝 的經濟性差，主要用于萃取一些高附加值的產品，對文冠果油這類附加值較低的產品生產 成本太高，所以不適宜工業化大生產。
[0004] 亞臨界流體萃取技術是近幾年來隨著超臨界流體萃取技術而發展起來的一種新 型萃取分離技術，指萃取劑在萃取過程中始終高于沸點，低于其臨界壓力和臨界溫度，以 亞臨界流體狀態的萃取過程，在該狀態下溶劑具有較低粘度和較高擴散系數，因而傳質速 度快，溶解能力強。通過控制萃取溶劑的壓力和溫度，從目標物中溶解有效成分，當系統恢 復到常壓和常溫時，溶解在亞臨界流體中的目標成分與氣態溶劑分開，從而達到萃取分離 的目的，上述優點使亞臨界萃取技術廣泛應用于天然產物的提取及開發。
[0005] 根據文獻專利檢索，到目前為止尚未見采用亞臨界四氟乙烷（R134A)流體從文冠 果籽中提取文冠果油的方法報道。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于克服現有文冠果油提取技術的不足，提供一種從文冠果籽中提 取文冠果油的方法。采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油方法，具有萃取 效率高、產品無溶劑殘留、設備造價低、原料處理量大、工藝流程簡單、生產成本低等特點， 整個萃取過程在絕氧、低溫的條件下進行，并且提取分離同時完成，提取速度快，效率高，可 以獲得高品質的文冠果油，適合文冠果油這種富含不飽和脂肪酸油脂的工業化大生產。
[0007] 為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種從文冠果籽中提取文冠果油的 方法，其主要特點在于包括如下步驟：
[0008] (1)將文冠果籽原料篩選、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥溫度為60?70°C，時 間40?60min，然后經粉碎機粉碎至40?60目；
[0009] (2)將干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IX IO4Pa以下，排出萃 取釜內空氣；然后用柱塞泵往萃取釜內導入四氟乙烷溶液，控制萃取溫度為30?40°C，萃 取壓力為I. 0?I. 2Mpa,每次萃取時間為30?40min,重復萃取3次；然后分離,分離溫度 45?55°C，用隔膜壓縮機抽負壓逐漸降壓到5X KT2Pa,每次分離時間為20?30min，重復 分離3次，得到文冠果油毛油；
[0010] (3)亞臨界萃取結束后，文冠果毛油經過高速冷凍離心機離心分離、過濾，得到文 誕果油廣品。
[0011] 所述的從文冠果籽中提取文冠果油的方法，采用亞臨界流體萃取溶劑為四氟乙 燒。
[0012] 所述的從文冠果籽中提取文冠果油的方法，控制高速冷凍離心機的轉速不低于 16000n/min。
[0013] 上述方法就是利用在不同壓力和溫度條件下，四氟乙烷流體對文冠果油具有較大 的溶解度差異，來實現對文冠果油的提取和分離。
[0014] 本發明的有益效果：
[0015] 目前，植物油脂提取方法一般有傳統物理方法和化學方法以及超臨界CO2萃取 法。物理方法常用壓榨法提取，提取率較低，殘油量高，造成資源的浪費；化學方法通常采 用有機溶劑浸出油脂，常用的有機溶劑是乙醚、石油醚、正己烷等，因溶劑易燃易爆，生產安 全性差，并且產品存在溶劑殘留，影響其品質和質量，也影響其應用，兩種方法都存在著明 顯的缺點。超臨界CO 2萃取植物油脂因設備設計制造成本和運行費用較高，設備投資大，系 統運行能耗高，目前國內只能生產3000L超臨界萃取裝置，處理原料量有限，工藝的經濟性 差。本發明采用亞臨界四氟乙烷流體萃取技術從文冠果籽中提取文冠果油，既克服了傳統 壓榨法提取油脂后需精煉工藝的繁瑣、油品營養成分和得率損耗較大，以及有機溶劑萃取 法在分離過程中需蒸餾加熱分離，后處理過程復雜，易造成環境污染等難題，又降低了超臨 界CO 2流體萃取法生產成本高的劣勢，提取工藝簡單高效、經濟實用，特別適用于生物活性 物質和熱敏性物質的提取分離，可以極大的保持油脂的天然本色，適合文冠果油這種富含 不飽和脂肪酸油脂的工業化生產，工藝技術具有顯著優勢。
[0016] 本發明選用萃取溶劑化學名稱1，1，1，2-四氟乙烷，商品名為R134A，是一種綠色 環保制冷劑，廣泛應用于現代制冷和在醫藥產品中常常作為拋射劑使用。與其它亞臨界 萃取溶劑如：CO 2、丙烷、異丁烷、氟里昂等相比較，四氟乙烷具有無色、無毒、無味，不燃燒爆 炸，易揮發、溶解性好等特點，具有較好的溶劑特性，對大部分物質不反應，以及較低的臨界 壓力（4. 06MPa)和較高的臨界溫度（101. 1°C )等特點，具有在常壓下為氣體，而在亞臨界狀 態下為液體的特性，二者均比較容易實現工業化控制，并且萃取完成后可通過冷凝液化得 到完全回收，目前已被作為亞臨界萃取劑的首選，具有較好的提取、分離效果。
[0017] 在此工藝條件下采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取得到的文冠果油，只 需經過高速冷凍離心機離心分離、過濾后，就可以得到高品質的文冠果油，而無需進一步精 煉、脫色處理，后處理過程簡單，無環境污染。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 圖1為采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油的工藝流程示意圖。
[0019] 附圖中，1.為溶劑氣體罐，2.為溶劑液化儲罐，3.為真空泵，4.為冷凝夾套，5.為 柱塞泵，6.為加熱器,7.為萃取荃,8.為加熱套,9.為分離荃,10.為加熱套，11.為壓縮機， 12.為冷凝器。
【具體實施方式】
[0020] 以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限 定本發明的范圍。
[0021] 實施例1 : 一種從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特點在于包括如下步 驟：
[0022] (1)將文冠果籽原料篩選、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥溫度為60°C，時間 60min ;然后經粉碎機粉碎至40目；
[0023] (2)將干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜內空氣；然后用柱塞泵往萃取釜內導入四氟乙烷溶液，控制萃取溫度為30°C，萃取 壓力為I. OMpa,每次萃取時間為40min,重復萃取3次；然后分離,分離溫度45°C,用隔膜壓 縮機抽負壓逐漸降壓到5 X KT2Pa,每次分離時間為30min，重復分離3次，得到文冠果油毛 油；
[0024] (3)亞臨界萃取結束后，文冠果毛油經過高速冷凍離心機離心分離、過濾，控制高 速冷凍離心機的轉速不低于16000n/min。得到文冠果油產品。
[0025] 采用亞臨界流體萃取溶劑為四氟乙烷。
[0026] 采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油得率為31. 2%
[0027] 實施例2 :-種從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特點在于包括如下步 驟：
[0028] (1)將文冠果籽原料篩選、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥溫度為70°C，時間 50min ;然后經粉碎機粉碎至50目；
[0029] (2)將干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜內空氣；然后用柱塞泵往萃取釜內導入四氟乙烷溶液，控制萃取溫度為35°C，萃取 壓力為I. IMpa,每次萃取時間為35min,重復萃取3次；然后分離,分離溫度50°C,用隔膜壓 縮機抽負壓逐漸降壓到5 X KT2Pa,每次分離時間為25min，重復分離3次，得到文冠果油毛 油；
[0030] (3)亞臨界萃取結束后，文冠果毛油經過高速冷凍離心機離心分離、過濾，控制高 速冷凍離心機的轉速不低于16000n/min。得到文冠果油產品。
[0031] 采用亞臨界流體萃取溶劑為四氟乙烷。
[0032] 采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油得率為31. 6%。
[0033] 實施例3 :-種從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其主要特點在于包括如下步 驟：
[0034] (1)將文冠果籽原料篩選、清洗、干燥至含水量彡13%，干燥溫度為80°C，時間 40min ;然后經粉碎機粉碎至60目；
[0035] (2)將干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至IXlO4Pa以下，排出 萃取釜內空氣；然后用柱塞泵往萃取釜內導入四氟乙烷溶液，控制萃取溫度為40°C，萃取 壓力為I. 2Mpa,每次萃取時間為30min,重復萃取3次；然后分離,分離溫度55°C,用隔膜壓 縮機抽負壓逐漸降壓到5 X KT2Pa,每次分離時間為20min，重復分離3次，得到文冠果油毛 油；
[0036] (3)亞臨界萃取結束后，文冠果毛油經過高速冷凍離心機離心分離、過濾，控制高 速冷凍離心機的轉速不低于16000n/min。得到文冠果油產品。
[0037] 采用亞臨界流體萃取溶劑為四氟乙烷。
[0038] 采用亞臨界四氟乙烷流體從文冠果籽中提取文冠果油得率為31. 8%
[0039] 實驗驗證例：見圖1，將甘肅省景泰縣產文冠果籽原料進行篩選、清洗、干燥至含 水量< 13%，經分析測定含油量為35.0%。稱取IOkg預先干燥的文冠果籽，經粉碎機粉 碎至60目，投入到萃取釜7,關閉進料閥，用真空泵3抽真空降至I X IO4Pa以下，排出萃取 釜內空氣，防止萃取溶劑四氟乙烷中混有空氣，影響系統內萃取壓力；然后將溶劑氣體罐1 中的四氟乙烷溶劑氣體通過導管導入溶劑液化儲罐2,通過冷凝夾套4冷凝為液體溶劑； 儲罐2內儲存的四氟乙烷液體溶劑，經柱塞泵5導入萃取釜內，通過視鏡觀察液位淹沒文 冠果籽原料為止；經加熱器6加熱，加熱套8保溫，形成四氟乙烷亞臨界流體，在萃取壓力 I. OMpa (保持液態）、萃取溫度40°C條件下，啟動加熱攪拌，進行萃取，每次萃取時間30min， 重復萃取3次；萃取完成后，萃取液導入分離釜9,通過加熱套10升溫，保持分離溫度50°C， 用隔膜壓縮機抽負壓逐漸降壓到5Xl(T 2Pa，進行加熱汽化分離，每次分離時間為25min， 重復分離3次，合并3次萃取分離后的產物得到文冠果毛油3. 34kg，得率為33. 4% ;亞臨 界流體萃取的文冠果毛油經高速冷凍離心機離心分離，去除水分和文冠果油中蠟質、膠質 類成分，控制離心機轉速不低于16000n/min，最終得到淺黃色透明油狀液體文冠果油成品 3. 18kg，得率為31. 8% ;從分離釜9蒸發出來的四氟乙烷溶劑氣體經壓縮機11壓縮后，經 過冷凝器12變為液體進入溶劑儲罐2繼續循環使用；最后提取完成后，打開萃取釜底閥在 不斷攪拌條件下，從底閥排出文冠果渣。
[0040] 對比例1 :本發明人采用壓榨法提取文冠果油
[0041] 選用與上述實驗驗證例相同的甘肅省景泰縣產文冠果籽原料，進行篩選、清洗、干 燥到含水量< 13%，經分析測定含油量為35. 0%。稱取10kg。采用液壓式榨油機進行壓榨 提取，初始壓力約在IOMPa左右開始出油，緩慢升壓，最終壓力保持在30Mpa，維持壓力6h。 壓榨得到的文冠果毛油進行離心式濾油機進行過濾處理，得到半透明深黃色油狀液體文冠 果油2. 88kg，得率為28. 8%。壓榨法提取文冠果油，提取率低，殘油率高，資源浪費，并且由 于油品質量差，必須進一步精煉、脫色處理方可使用。
[0042] 對比例2 :本發明人采用溶劑萃取法提取文冠果油
[0043] 選用與實驗驗證例相同的甘肅省景泰縣產文冠果籽原料，進行篩選、清洗、干燥到 含水量< 13%，經分析測定含油量為35. 0%。稱取IOkg預先干燥的文冠果籽，經粉碎機粉 碎至60目，投入多功能提取釜（100L)內，選用油脂專用溶劑（正己烷）進行浸提，固液比 為1 :8,浸提溫度為80°C，浸提時間為2h，浸提3次；浸提完成后將浸提液合并進行真空濃 縮，回收溶劑，得到棕紅色半透明油狀液體文冠果油3. 45kg，得率為34. 5%。溶劑萃取法提 取文冠果油，由于在分離過程中需加熱蒸餾，后處理過程復雜，易造成環境污染，并且有有 機溶劑殘留，油品質量差。
[0044] 對比例3 :本發明人采用超臨界CO2流體萃取法提取文冠果油
[0045] 選用與實驗驗證例相同的甘肅省景泰縣產文冠果籽原料，進行篩選、清洗、干燥到 含水量< 13%，經分析測定含油量為35. 0%。稱取IOkg預先干燥的文冠果籽，經粉碎機 粉碎至60目，投入超臨界萃取釜（24L)中，關閉萃取釜蓋，通過高壓泵導入超臨界0)2流 體，在萃取壓力25Mpa，萃取溫度40°C條件下進行萃取；萃取液進入分離釜，降壓至6. 5Mpa， 升溫至55°C進行解析分離，在上述條件下連續萃取分離時間為3h，萃取得到的文冠果毛油 3. 21kg，得率為32. 1%，毛油需經高速冷凍離心機離心分離，去除水分和文冠果油中蠟質、 膠質類成分，控制離心機轉速不低于16000n/min，最終得到淺黃色透明油狀液體文冠果油 3. 06kg，得率為30. 6 %。超臨界CO2流體萃取法提取文冠果油，雖然油品質量優良，但由于超 臨界萃取設備壓力高，設備制造成本高、投資大，運行費用高，使得生產成本高，經濟性差。
[0046] 以上四個對比例不同方法提取文冠果油得率、提取時間、外觀性狀、油品質量對 比：
[0047]
【權利要求】
1. 一種從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將文冠果籽原料篩選、清洗、干燥至含水量< 13%，干燥溫度為60?70°C，時間 40?60min，然后經粉碎機粉碎至40?60目； (2) 將干燥、粉碎后的文冠果籽，投入萃取釜中，抽真空降至I X IO4Pa以下，排出萃取釜 內空氣；然后用柱塞泵往萃取釜內導入四氟乙烷溶液，控制萃取溫度為30?40°C，萃取壓 力為I. 0?I. 2Mpa，每次萃取時間為30?40min，重復萃取3次；然后分離，分離溫度45? 55°C，用隔膜壓縮機抽負壓逐漸降壓到5 X KT2Pa,每次分離時間為20?30min，重復分離3 次，得到文冠果油毛油； (3) 亞臨界萃取結束后，文冠果毛油經過高速冷凍離心機離心分離、過濾，得到文冠果 油產品。
2. 如權利要求1所述的從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于采用亞臨界流 體萃取溶劑為四氟乙烷。
3. 如權利要求1所述的從文冠果籽中提取文冠果油的方法，其特征在于控制高速冷凍 離心機的轉速不低于16000n/min。
【文檔編號】C11B1/10GK104212631SQ201410457565
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月10日 優先權日:2014年9月10日
【發明者】趙煜, 于長青, 張曉雪, 朱剛, 郝琴, 李冰, 魏文慧 申請人:甘肅省輕工研究院