一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法
【專利摘要】本發明公開一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法，選用馬齒莧渣，經亞臨界流體萃取的升高萃取壓力0.8MPa，升高萃取溫度40℃，萃取150min，皂化水解制備富集前混合脂肪酸，采用以尿素/富集前混合脂肪酸按m/m為1,富集前混合脂肪酸/乙醇按m/v為1:16，將尿素與無水乙醇在60℃下加熱攪拌回流，尿素溶解與富集前混合脂肪酸中混勻后60℃下加熱攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4℃中結晶24h，經過濾得到富集后混合脂肪酸，制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊和軟膠囊通過糖尿病大鼠試驗證實可以有效降低血糖和胰島素水平，在制備預防和治療糖尿病的食品或者藥品中具有廣泛的應用價值和前景。
【專利說明】一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及多不飽和脂肪酸提取制備的【技術領域】。具體的說，本發明涉及一種從 馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 多不飽和脂肪酸是一種對人類或動物的生長發育的不可或缺的營養物質，主要包 括亞油酸、亞麻酸及二十碳五烯酸（EPA)還有二十二碳六烯酸（DHA)等，其中亞油酸、α -亞 麻酸在人體內不能合成，只能從食物當中攝取得到，因此稱為人體的必需脂肪酸。它具有很 多功效，比如降血脂、降血壓、抗血栓、提高機體免疫力、預防和調節心血管疾病等等，它以 獨特的營養成分和藥用價值被廣泛地應用在食品、醫療保健等的各個領域中。到目前為止， 多不飽和脂肪酸的主要來源多以植物、動物以及微生物等為主，但是在國內對多不飽和脂 肪酸的開發現狀還難以滿足市場的需求。
[0003] 馬齒莧以其耐干旱、抗病蟲害、生命力強等優勢在我國是一種產量高且適應性強 的經濟作物，是國家衛生部認定的藥食同源的野生植物之一。現有技術研究表明，馬齒莧油 進行脂肪酸成分中亞油酸含量占脂肪酸總量33. 19%，亞麻酸含量占31. 04%。因此從馬齒莧 渣中萃取富集得到多不飽和脂肪酸并制備多不飽和脂肪酸微膠囊、軟膠囊等產品將具有廣 闊的市場前景。
[0004] 微膠囊(i/ZcroeflcaAswA?)是以天然的或合成的高分子材料作為壁材，通過物理 法、化學法或物理化學法將一種活性物質(芯材）包裹起來形成具有半透性或密封囊膜的微 型膠囊。微膠囊化時，被包埋的物質被稱作芯材，包埋芯材的成膜材料被稱為壁材。壁材 通常是由天然或合成的高分子材料形成，在微膠囊化過程中需要具備良好的流動性和溶解 性，促進芯材的包裹以形成較穩定的乳化液體系，微膠囊化的方法有噴霧干燥法、包結絡合 物法、相分離法和界面聚合法等。由于多不飽和脂肪酸自身存在諸多不利因素，大大限制了 它的使用價值，采用微膠囊技術進行包囊化處理，可以提高其穩定性及其在功能性產品中 的可用性，促進其生理功能的發揮。目前未見有關從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸 微膠囊的研究和報道，從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊存在許多技術瓶頸需 要加以解決。
[0005] 軟膠囊劑是繼片劑、針劑之后發展起來的一種新劑型，能將油狀藥物、藥物溶液或 藥物混懸液、糊狀物甚至藥物固體粉末、顆粒定量壓注并包封于膠囊內，形成大小、形狀各 異的密封膠囊。與其它劑型相比，軟膠囊具有生物利用度高、藥液均勻穩定性好、密封安全、 含量準確、外型美觀、掩蓋不良氣味等特點，適用于服用劑量小、疏水性藥物、低熔點藥物、 含油量高的各種保健用油、對光敏感、遇濕熱不穩定、易氧化和易揮發性藥物的生產，已廣 泛用于制藥、食品、化妝品、家庭用品、化工和其它領域，其開發、應用領域十分廣泛。目前未 見有關從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊的研究和報道，從馬齒莧渣制備馬齒 莧多不飽和脂肪酸軟膠囊存在許多技術瓶頸需要加以解決。
【發明內容】
[0006] 針對現有技術中未見有關從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的研究和報道， 從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸存在如超臨界萃取設備容積小、造價高、耗能大、不 適合大規模工業生產的缺陷及多不飽和脂肪酸高效提純等許多技術瓶頸需要加以解決。本 發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，旨在提供一種從馬齒莧渣制備馬齒 莧多不飽和脂肪酸的方法，選用馬齒莧渣為原料，通過亞臨界流體萃取法提取馬齒莧油，并 利用尿素包合技術對馬齒莧油中的多不飽和脂肪酸進行分離純化，通過采用亞臨界流體萃 取技術與尿素包合技術集成工藝，設置混合壁材、真空冷凍干燥工藝制備微膠囊，設置混合 壁材、熱熔法壓丸工藝制備軟膠囊，并經功效試驗證明馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟 膠囊具有顯著的降血糖功效，具有廣泛的營養價值和應用價值，有效的克服目前多不飽和 脂肪酸高效提純中存在的技術瓶頸，具有現實的廣泛應用價值。
[0007] 本發明提供的技術方案： 本發明以生產馬齒莧濃縮汁殘留下來的馬齒莧渣為原料，通過采用亞臨界流體萃取技 術與尿素包合技術集成工藝，選用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣為原料制備得到含有高純 度多不飽和脂肪酸的富集后混合脂肪酸，設置混合壁材，通過磁力攪拌、高速勻漿、真空冷 凍干燥工藝制備微膠囊，通過熱熔法壓丸工藝制備軟膠囊，有效的克服目前多不飽和脂肪 酸高效提純中存在的技術瓶頸，為馬齒莧多不飽和脂肪酸的開發應用研究提供了現實的基 礎，具有廣泛的應用價值。
[0008] 本發明具體提供一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法，產品形式是 以馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊和馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊兩種產品形式體現。
[0009] 具體的，本發明提供一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊的方法，％ 按照重量百分比計，具體方法步驟如下： (1)馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣。
[0010] (2)采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步 驟提供的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料。
[0011] (3)亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件， 萃取壓力〇. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三 次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧 油。
[0012] (4)皂化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒莧油與0.5mol/L Κ0Η-乙醇溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入Κ0Η的乙醇溶液，然后 放于75°C的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的 冰蒸餾水迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取 多次，取水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2~3,此時可明顯看到油層和水 層，立即用與〇. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液 漏斗得到石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后 旋轉蒸發，即得富集前混合脂肪酸。
[0013] (5)采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪 酸、尿素和無水乙醇按照1:1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的 混合脂肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全 部溶解，迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱 攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包 合物和濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂 肪酸，即將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒， 加入30%的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至 用尿素試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂 肪酸的富集后混合脂肪酸； (6)多不飽和脂肪酸微膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β-環糊精和變性淀粉作為壁 材，以富集后混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯膠、 β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌，使 其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后混合脂肪酸，并 加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼續在 60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使油滴 均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態，最后置于_55°C的真空冷凍干燥箱中干燥12h，收 集產品，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊。
[0014] 同時，本發明具體提供一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊的方 法，％按照重量百分比計，具體方法步驟如下： (1)馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣。
[0015] (2)采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步 驟制備的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料。
[0016] (3)亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件， 萃取壓力〇. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三 次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧 油。
[0017] (4)皂化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒莧油與0.5mol/L K0H-乙醇溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入K0H的乙醇溶液，然后 放于75°C的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L K0H-乙醇溶液等量的 冰蒸餾水迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取 多次，取水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2~3,此時可明顯看到油層和水 層，立即用與〇. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液 漏斗得到石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后 旋轉蒸發，即得富集前混合脂肪酸。
[0018] (5)采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪 酸、尿素和無水乙醇按照1 :1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的 混合脂肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全 部溶解，迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱 攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包 合物和濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂 肪酸，即將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒， 加入30%的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至 用尿素試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂 肪酸的富集后混合脂肪酸。
[0019] (6)多不飽和脂肪酸軟膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β-環糊精和變性淀粉作為 壁材，以富集后的混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯 膠、β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌， 使其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后的混合脂肪 酸，并加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼 續在60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使 油滴均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態；在溶膠罐中先加入甘油（15% )、純水（40% )， 攪拌并加熱到75°C后加入明膠（45% )，攪拌溶解60min使明膠完全溶解，抽真空，除去氣 泡，60°C保溫待用；將膠液和混合好的內容物裝入制囊機中進行壓丸，膠丸定型后自然干 燥，溫度控制在45°C?50°C，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊。
[0020] 本發明提供的技術方案中充分考慮馬齒莧油中的多不飽和脂肪酸，主要是指亞麻 酸和亞油酸都以甘油酯的形式存在，而甘油酯的空間位阻較大，難以直接包合分離，為此在 進行采用尿素包合法富集馬齒莧油中多不飽和脂肪酸前，先把脂肪酸甘油酯進行皂化水解 制成富集前混合脂肪酸；本發明通過皂化水解反應制備富集前混合脂肪酸，皂化的最佳工 藝條件為：K0H-乙醇濃度為0. 5 mol/L，皂化溫度為75°C，皂化時間為120min，混合脂肪酸 得率為57. 36%，富集前混合脂肪酸中的多不飽和脂肪酸占68. 12%，主要為亞油酸、亞麻 酸。
[0021] 本發明通過上述提供的制備方法，通過采用亞臨界流體萃取法提取馬齒莧油，并 利用尿素包合技術對馬齒莧油中的多不飽和脂肪酸進行分離純化，得到含有高純度多不飽 和脂肪酸的富集后混合脂肪酸并制備多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊，制備的馬齒莧多不 飽和脂肪酸微膠囊產品顏色為乳黃色，無特殊氣味，粉末細膩均勻；表面含油率為17.3%， 包埋率為82. 7% ;微膠囊含水率為3. 80%，符合微膠囊水分含量要求；平均粒徑為306. 6nm。 制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊產品顏色為淡黃色，無特殊氣味，粒度適中。
[0022] 進一步，本發明提供了馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊和軟膠囊的降血糖功效實 驗：設定馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊和軟膠囊的劑量一致，研究不同劑量對糖尿病大鼠 的降血糖功能的影響。通過大鼠降血糖功能實驗證實：馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟 膠囊降低血糖的同時，亦能升高糖尿病大鼠血清胰島素的含量，與模型組大鼠比較有顯著 性差異（P〈0. 01)。由此可知馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊可以有效降低糖尿病大 鼠的血糖和胰島素水平，對于糖尿病的預防和治療具有積極的效果。可見，本發明通過糖尿 病大鼠試驗證實制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊可以有效降低血糖和胰島 素水平，對于糖尿病的預防和治療具有積極的效果，表明本發明提供的馬齒莧多不飽和脂 肪酸微膠囊和馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊在制備預防和治療糖尿病的食品或者藥品中 具有廣泛的應用價值和前景。
[0023] 通過實施本發明具體的
【發明內容】
可以達到以下有益效果： (1)本發明首先采用亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油，考察了萃取壓力、萃取溫 度、萃取時間等單因素對馬齒莧油提取率的影響，依據單因素實驗設計正交實驗以確定最 佳的工藝參數。結果表明：亞臨界流體萃取的馬齒莧油的最優工藝條件：萃取壓力〇. 8MPa， 萃取溫度40°C，萃取時間150min，提取率為2. 91%，與本領域常見采用的超聲輔助酶解-索 氏提取聯用法相比提高了 1.2%。
[0024] (2)本發明通過采用亞臨界流體萃取法和本領域常見采用的超聲輔助酶解-索氏 提取聯用法兩種方法制備馬齒莧油，通過對馬齒莧油理化指標的測定以及脂肪酸GC-MS分 析比較了兩種提油方法的優劣。結果表明：采用傳統的超聲輔助酶解-索氏聯用法所得馬 齒莧油的多不飽和脂肪酸含量達到56. 39%，亞臨界流體萃取馬齒莧油的多不飽和脂肪酸含 量達到64. 23%，相比于前法提高了 7. 84%。亞臨界流體萃取的馬齒莧油酸值和過氧化值要 比超聲酶解-索氏提取聯用法低，品質要好。
[0025] (3)本發明對馬齒莧油采用皂化水解制備富集前混合脂肪酸，以富集前混合脂肪 酸得率為指標考察了 Κ0Η-乙醇、皂化時間、皂化溫度三因素對馬齒莧油的皂化反應的影 響，根據單因素實驗設計正交實驗以確定最佳工藝參數。皂化的最佳工藝條件為：Κ0Η-乙 醇濃度為〇. 5 mol/L，皂化溫度為75°C，皂化時間為120min，放大驗證實驗，得富集前混合脂 肪酸得率為57. 36%。
[0026] (4)本發明采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸，以富集后混合脂肪酸的碘值和 回收率為判定指標，考察了尿素/富集前混合脂肪酸（m/m)、富集前混合脂肪酸/乙醇（m/ v)、回流時間及包合時間對尿素包合反應的影響，通過單因素和正交實驗結果確定尿素包 合最優條件，利用GC-MS分析純化后的產品脂肪酸成分；結果表明：尿素包合最佳工藝為： 尿素/富集前混合脂肪酸（m/m)為1，富集前混合脂肪酸/乙醇（m/v)為1:16,回流時間 20min，包合時間24h，在此工藝下得到的富集后混合脂肪酸與未包合前馬齒莧油的脂肪酸 相比，多不飽和脂肪酸含量由64. 23%提高到94. 56%。
[0027] (5)通過采用本發明提供的從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法，制備 的馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊產品顏色為乳黃色，無特殊氣味，粉末細膩均勻；表面含油 率為17. 3%，包埋率為82. 7% ;微膠囊含水率為3. 80%，符合微膠囊水分含量要求；平均粒徑 為306. 6nm。制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊產品顏色為淡黃色，無特殊氣味，粒度適 中。本發明通過糖尿病大鼠試驗證實制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊可以有 效降低血糖和胰島素水平，對于糖尿病的預防和治療具有積極的效果，在制備預防和治療 糖尿病的食品或者藥品中具有廣泛的應用價值和前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028] 圖1從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸膠囊的工藝流程圖。
[0029] 圖2顯示為萃取壓力對提取率的影響圖。
[0030] 圖3顯示為萃取溫度對提取率的影響圖。
[0031] 圖4顯示為萃取時間對提取率的影響圖。
[0032] 圖5顯示為萃取次數對馬齒莧油提取率的影響圖。
[0033] 圖6顯示為Κ0Η-乙醇濃度對富集前混合脂肪酸得率的影響圖。
[0034] 圖7顯示為皂化溫度對富集前混合脂肪酸得率的影響圖。
[0035] 圖8顯示為皂化時間對富集前混合脂肪酸得率的影響圖。
[0036] 圖9顯示為尿素/富集前混合脂肪酸（m/m)對富集后混合脂肪酸尿素包合的影響 圖。
[0037] 圖10顯示為富集前混合脂肪酸/乙醇（m/v)對富集后混合脂肪酸尿素包合的影 響圖。
[0038] 圖11顯示為包合時間對富集后混合脂肪酸尿素包合的影響圖。
【具體實施方式】
[0039] 下面，舉實施例說明本發明，但是，本發明并不限于下述的實施例，本發明中基本 涉及到的％無特別指明都是重量百分比計。
[0040] 本發明中選用的所有原輔材料，所選用的所有試劑和儀器都為本領域熟知選用 的，但不限制本發明的實施，其他本領域熟知的一些試劑和設備都可適用于本發明以下實 施方式的實施。
[0041] 實施例一：馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊的制備 %按照重量百分比計，從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊的具體方法步驟 如下： (1)馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣。
[0042] (2)采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步 驟提供的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料。
[0043] (3)亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件， 萃取壓力〇. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三 次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧 油。
[0044] (4 )皂化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒莧油與0 · 5mo 1 /L Κ0Η-乙醇溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入Κ0Η的乙醇溶液，然后 放于75°C的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的 冰蒸餾水迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取 多次，取水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2~3,此時可明顯看到油層和水 層，立即用與〇. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液 漏斗得到石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后 旋轉蒸發，即得富集前混合脂肪酸。
[0045] (5)采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪 酸、尿素和無水乙醇按照1 :1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的 混合脂肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全 部溶解，迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱 攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包 合物和濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂 肪酸，即將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒， 加入30%的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至 用尿素試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂 肪酸的富集后混合脂肪酸。
[0046] (6)多不飽和脂肪酸微膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β -環糊精和變性淀粉作為壁 材，以富集后混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯膠、 β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌，使 其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后混合脂肪酸，并 加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼續在 60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使油滴 均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態，最后置于_55°C的真空冷凍干燥箱中干燥12h，收 集產品，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊。
[0047] 經上述制備方法制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊產品顏色為乳黃色，無特殊 氣味，粉末細膩均勻；表面含油率為17. 3%，包埋率為82. 7% ;微膠囊含水率為3. 80%，符合微 膠囊水分含量要求；平均粒徑為306. 6nm。
[0048] 實施例二：馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊的制備 %按照重量百分比計，從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊的具體方法步驟 如下： (1)馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣。
[0049] (2)采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步 驟制備的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料。
[0050] (3)亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件， 萃取壓力〇. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三 次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧 油。
[0051] (4)阜化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒覽油與0. 5mol/L K0H-乙醇溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入K0H的乙醇溶液，然后 放于75°C的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L K0H-乙醇溶液等量的 冰蒸餾水迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L Κ0Η-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取 多次，取水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2~3,此時可明顯看到油層和水 層，立即用與〇. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液 漏斗得到石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后 旋轉蒸發，即得富集前混合脂肪酸。
[0052] (5)采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪 酸、尿素和無水乙醇按照1 :1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的 混合脂肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全 部溶解，迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱 攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包 合物和濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂 肪酸，即將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒， 加入30%的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至 用尿素試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂 肪酸的富集后混合脂肪酸。
[0053] (6)多不飽和脂肪酸軟膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β-環糊精和變性淀粉作為 壁材，以富集后的混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯 膠、β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌， 使其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后的混合脂肪 酸，并加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼 續在60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使 油滴均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態；在溶膠罐中先加入甘油（15% )、純水（40% )， 攪拌并加熱到75°C后加入明膠（45% )，攪拌溶解60min使明膠完全溶解，抽真空，除去氣 泡，60°C保溫待用；將膠液和混合好的內容物裝入制囊機中進行壓丸，膠丸定型后自然干 燥，溫度控制在45°C?50°C，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊。
[0054] 通過上述制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊，富集后混合脂肪酸脂肪酸相對于 富集前混合脂肪酸、馬齒莧油的總體抗氧化能力顯著，制備的馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠 囊產品顏色為淡黃色，無特殊氣味，粒度適中。
[0055] 實施例三：馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊的制備 %按重量百分比計，馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊及軟膠囊的具體方法步驟如下： (1)采用馬齒莧渣為原料的預處理：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經 挑選、清洗、切碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧漁，或采 用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣為原料，馬齒莧渣70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料。
[0056] (2)亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：采用亞臨界流體萃取工藝，設定條件： 萃取壓力〇. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三 次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧 油。
[0057] (3)皂化水解制備富集前混合脂肪酸：稱取lg的由上述步驟（2)制備的馬齒莧油， 加入20mL 0. 5 mol/L濃度的K0H的乙醇溶液，然后放于75°C的水浴中攪拌、回流120min， 得到皂化液；加入與0. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的冰蒸餾水迅速冷卻，然后用與0. 5mol/ LK0H-乙醇溶液等量的30ml石油醚萃取不皂化物，經萃取多次，取水層加一倍量水稀釋，緩 慢加入10%的HC1，調至pH=2?3,此時可明顯看到油層和水層，立即用與0. 5mol/LK0H-乙醇 溶液等量的20ml的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液漏斗得到石油醚層；石油 醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后旋轉蒸發，即得富集前混 合脂肪酸。
[0058] (4)采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：取lg的尿素與16mL無水乙醇在60°C 下加熱攪拌回流，直至尿素全部溶解，迅速倒入盛有上述步驟（3)制備的lg的富集前混合 脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱攪拌回流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結 晶包合物迅速抽濾，得到結晶包合物和濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂 肪酸和油酸；將濾液中未包合脂肪酸，即將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉 蒸發除去乙醇后得到固體顆粒，加入30%的5mL水，濃HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量 的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至用尿素試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h， 即可得到含有較高純度的多不飽和脂肪酸的富集后混合脂肪酸。
[0059] (5)多不飽和脂肪酸微膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β -環糊精和變性淀粉作為壁 材，以富集前混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比；將稱取的阿拉伯膠、 β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌，使 其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（4)制備的25%富集前混合脂肪酸，并 加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼續在 60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使油滴 均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態，最后置于_55°C的真空冷凍干燥箱中干燥12h，收 集產品，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊。
[0060] (6)多不飽和脂肪酸軟膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β-環糊精和變性淀粉作為 壁材，以富集后的混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯 膠、β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌， 使其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（4)制備的25%富集后的混合脂肪 酸，并加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼 續在60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使 油滴均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態；在溶膠罐中先加入甘油（15% )、純水（40% )， 攪拌并加熱到75°C后加入明膠（45% )，攪拌溶解60min使明膠完全溶解，抽真空，除去氣 泡，60°C保溫待用；將膠液和混合好的內容物裝入制囊機中進行壓丸，膠丸定型后自然干 燥，溫度控制在45°C?50°C，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊。
[0061] 實施例四：亞臨界流體萃取馬齒莧油 1. 1亞臨界流體萃取馬齒莧油工藝流程簡述：首先將馬齒莧渣經烘干、粉碎、過篩，稱 取一定量分裝于200目尼龍袋內，扎緊袋口，投入浸出罐中，抽浸出罐負壓至-O.OSMPa。將 溶劑由溶劑罐導入浸出罐，由于浸出罐容積較大，每次浸提溶劑量的少量誤差對實驗結果 影響較小，因此通過視鏡觀察使溶劑淹沒過物料約5cm為止。打開進熱水閥和熱水泵對浸 出罐進行循環加熱，當溫度升至一定溫度，使馬齒莧中的油充分溶解，萃取一定時間后，用 加壓泵將萃取液導入蒸發罐，通過加熱使溶劑不斷氣化，用系統壓縮機將溶劑蒸汽通過冷 凝器回收至溶劑罐繼續使用，打開蒸發罐出油閥，用干凈容器盛接第一浸的馬齒莧油浸膏。 待萃取多次后合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經離心、過濾后既得成品馬齒莧油。
[0062] 1. 2馬齒莧油萃取率計算方法：萃取率=DO% m! 式中：1?為馬齒莧的質量（g)，m2為萃取出的馬齒莧油的質量（g)。
[0063] 1. 3單因素實驗 1. 3. 1萃取壓力對馬齒莧油提取率的影響 取粉碎過篩（60目）后樣品4kg，萃取溫度30°C、萃取時間120min，考察在0. 7MPa、 0· 8MPa、0. 9MPa、l. 0MPa、l. IMPa不同萃取壓力對馬齒莧油提取效果的影響。
[0064] 由附圖2可知，馬齒莧油提取率隨著萃取壓力的升高而增加，當壓力在0· 8MPa時 馬齒莧油提取率達到最大值2. 29%，當超過0. 8 MPa后，提取率趨向穩定。在亞臨界區域范 圍內，壓力的增加使得流體溶劑的密度增加，溶解能力也隨之增加。而且隨著流體溶劑壓力 的增加，溶質分子內的相互作用也增加，所以馬齒莧油的溶解性也呈增加趨勢，因此提取率 增加。當壓力高于〇.8MPa時，萃取壓力對提取率的影響不顯著，表明此時壓力的增加對馬 齒莧油的溶解性影響較小。因此，本發明的萃取壓力選用0. 8MPa為宜。
[0065] 1. 3. 2萃取溫度對馬齒莧油提取率的影響： 取粉碎過篩（60目)后樣品4kg，萃取壓力為0. 8MPa，萃取時間120min，考察25°C、30°C、 35 °C、40°C、45 °C不同萃取溫度對馬齒莧油提取效果的影響。
[0066] 由附圖3可知，在萃取的前段時間，馬齒莧油的提取率隨著溫度升高而增加。當溫 度從25°C上升到35°C時，提取率顯著增加，從1. 87%上升到2. 57%，在35°C時獲得最大提取 率。這說明溫度的升高會使流體的傳質系數增加，粘度下降，有利于萃取。但當溫度繼續 上升時，提取率呈下降趨勢，這由于溫度的增高會降低流體流體的密度，溶劑有部分汽化趨 勢。不僅不能提高萃取率，反而增加系統危險性，同時也不利于產品中生物活性的保留，能 耗消耗也增加，因此選擇35°C作為萃取的最適溫度。
[0067] 1. 3. 3萃取時間對馬齒莧油提取率的影響 取粉碎過篩（60目)后樣品4kg，萃取壓力為0. 8MPa，萃取溫度35°C，考察60min、90min、 120min、150min、180min不同萃取時間對馬齒覽油提取效果的影響。
[0068] 油脂在亞臨界流體中達到溶解平衡需要一定的時間。由附圖4可知，隨萃取時間 延長，提取率呈現升高趨勢。當萃取時間為120 min時達到最大值2. 6%，之后隨著時間延 長，提取率下降，有可能萃取時間的延長導致雜質溶出量增加，使得馬齒莧油提取率呈現下 降趨勢。再延長萃取時間，提取率稍稍有下降且趨向穩定。這也說明了萃取時間并不是越 長越好，一味延長萃取時間，能耗升高，萃取效率下降。
[0069] 1. 3. 4萃取次數對馬齒莧油提取率的影響 取粉碎過篩（60目）后樣品4kg，萃取壓力為0· 8MPa，萃取溫度35°C，萃取時間40min， 考察萃取次數對馬齒莧油提取效果的影響。
[0070] 與超臨界流體萃取不同的是：超臨界萃取能夠實現連續萃取、解析，而亞臨界萃取 由于解析過程中萃取劑與萃取物分離速度較慢，因此只能實現間歇式浸提。由附圖5可知， 萃取次數對亞臨界萃取的影響較為顯著，這是因為流體流體對油脂的溶解性很強。當萃取 次數到3次時，馬齒莧油提取率已達到2. 73%，隨著萃取次數的增加，油脂幾乎被完全萃 取，增加萃取次數，只能使能耗增加，萃取率不變。實驗表明萃取次數為3次，萃取效率最 商。
[0071] 1. 4正交試驗：根據單因素實驗結果，以馬齒莧油提取率為實驗指標，設置三因素 三水平試驗，選用L9 (34)正交表進行實驗。每個實驗組合重復三次，結果取其平均值。正 交試驗因素水平表見表1-1，試驗結果及方差分析表見表1 -2和表1-3。
[0072] 表1-1正交試驗因素水平表
【權利要求】
1. 一種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊的方法，其特征在于，％按照重 量百分比計，馬齒莧多不飽和脂肪酸的具體步驟如下： (1) 馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣； (2) 采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步驟提 供的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料； (3) 亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件，萃取 壓力0. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三次后 合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧油； (4) 皂化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒莧油與0. 5mol/L KOH-乙醇 溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入KOH的乙醇溶液，然后放于75°C 的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L KOH-乙醇溶液等量的冰蒸餾水 迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L K0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取多次，取 水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2?3,此時可明顯看到油層和水層，立即 用與0. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液漏斗得到 石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后旋轉蒸發， 即得富集前混合脂肪酸； (5) 采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪酸、尿 素和無水乙醇按照1:1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的混合脂 肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全部溶解， 迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱攪拌回 流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包合物和 濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂肪酸，即 將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒，加入30% 的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至用尿素 試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂肪酸的 富集后混合脂肪酸； (6) 多不飽和脂肪酸微膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β-環糊精和變性淀粉作為壁 材，以富集后混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯膠、 β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌，使 其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后混合脂肪酸，并 加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼續在 60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使油滴 均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態，最后置于_55°C的真空冷凍干燥箱中干燥12h，收 集產品，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸微膠囊。
2. -種從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊的方法，其特征在于，％按照重 量百分比計，具體方法步驟如下： (1)馬齒莧渣的制備：以鮮馬齒莧、生活飲用水為主要原料，鮮馬齒莧經挑選、清洗、切 碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80°C下熬煮6h，過濾獲得馬齒莧渣； (2) 采用馬齒莧渣為原料的預處理：采用馬齒莧加工生產中的馬齒莧渣或上述步驟制 備的馬齒莧渣為原料，經70°C烘干、粉碎、過篩60目、稱量、填料； (3) 亞臨界異丁烷萃取技術提取馬齒莧油：進行亞臨界流體萃取工藝，設定條件，萃取 壓力0. 8MPa，萃取溫度40°C，萃取150min，將經過萃取制備的馬齒莧油浸膏，待萃取三次后 合并每次得到的馬齒莧油浸膏，經4000r/min離心15min、過濾后制備獲得成品馬齒莧油； (4) 皂化水解制備富集前混合脂肪酸：按照g/mL計，將馬齒莧油與0. 5mol/L KOH-乙醇 溶液按1 :20混合，即將上述步驟（3)制備的馬齒莧油加入KOH的乙醇溶液，然后放于75°C 的水浴中攪拌、回流120min，得到皂化液；加入與0. 5 mol/L KOH-乙醇溶液等量的冰蒸餾水 迅速冷卻，然后用與〇. 5 mol/L K0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，經萃取多次，取 水層加一倍量水稀釋，緩慢加入10%的HC1，調至pH=2?3,此時可明顯看到油層和水層，立即 用與0. 5mol/LK0H-乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通過分液漏斗得到 石油醚層；石油醚層用5%的NaCl溶液水洗至中性，再用無水硫酸鈉干燥、過濾后旋轉蒸發， 即得富集前混合脂肪酸； (5) 采用尿素包合法富集多不飽和脂肪酸：按照g/g/mL計，將富集前的混合脂肪酸、尿 素和無水乙醇按照1:1 :16,即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m，為1，富集前的混合脂 肪酸/乙醇按m/v為1:16,將尿素與無水乙醇在60°C下加熱攪拌回流，直至尿素全部溶解， 迅速倒入盛有上述步驟（4)制備的富集前的混合脂肪酸中，混勻后，于60°C下加熱攪拌回 流20min，冷卻至室溫，置于4°C中結晶24h后，將結晶包合物迅速抽濾，得到結晶包合物和 濾液兩部分，其中結晶包合物中含有多數的飽和脂肪酸和油酸；將濾液中未包合脂肪酸，即 將高純度的多不飽和脂肪酸經過萃取，將濾液旋轉蒸發除去乙醇后得到固體顆粒，加入30% 的水，HCL調至pH5飛，再加與無水乙醇等量的石油醚進行萃取，用蒸餾水洗醚層至用尿素 試紙檢測無尿素為止，用無水硫酸鈉干燥4h，即可得到含有較高純度的多不飽和脂肪酸的 _集后混合脂肪fe; (6) 多不飽和脂肪酸軟膠囊的制備：選用阿拉伯膠、β -環糊精和變性淀粉作為壁材， 以富集后的混合脂肪酸為芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，將稱取的阿拉伯膠、 β -環糊精和變性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60°C條件下攪拌30min，然后經攪拌，使 其充分溶解，放置室溫冷卻，得到水相；稱取上述步驟（5)制備的25%富集后的混合脂肪酸， 并加入2%吐溫80在60°C條件下進行攪拌溶解，得到油相；將油相緩慢加入到水相中繼續 在60°C條件下攪拌，使其充分溶解，然后用經高速均質10000r/min條件下分散3min，使油 滴均勻乳化在壁材溶液中，呈乳狀液狀態；在溶膠罐中先加入甘油（15% )、純水（40% )，攪 拌并加熱到75°C后加入明膠（45% )，攪拌溶解60min使明膠完全溶解，抽真空，除去氣泡， 60°C保溫待用；將膠液和混合好的內容物裝入制囊機中進行壓丸，膠丸定型后自然干燥，溫 度控制在45°C?50°C，制備獲得馬齒莧多不飽和脂肪酸軟膠囊。
3. 如權利要求1所述從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法制備的馬齒莧多 不飽和脂肪酸微膠囊在制備預防和治療糖尿病的食品或者藥品中的應用。
4. 如權利要求2所述從馬齒莧渣制備馬齒莧多不飽和脂肪酸的方法制備的馬齒莧多 不飽和脂肪酸軟膠囊在制備預防和治療糖尿病的食品或者藥品中的應用。
【文檔編號】C11B1/10GK104059774SQ201410298157
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月30日 優先權日:2014年6月30日
【發明者】敬思群, 劉璐萍, 楊飛飛, 童蓮花 申請人:新疆大學, 新疆源森農業開發有限公司