一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法
【專利摘要】本發明公開了一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，包括第一、二、三和四步驟；第一個步驟為選擇氣相色譜檢測時使用的溶劑為低粘度溶劑；第二個步驟為取出進樣針，在取樣前采用自動清洗裝置5～8次使用低粘度溶劑清洗；第三個步驟為進樣完成后立即使用低粘度溶劑清洗10次以上；第四個步驟為使用結束后到下次使用期間進行定期檢查清洗進樣針。本發明的這種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，從各個方面提供了氣相針的清洗步驟和清洗節奏，可以有效規律的進行定期實時的清洗和維護，做到一方面有效提高氣相針的使用效率，增加實驗準確率，有效節省實驗時間，另一方面延長氣相針的使用壽命，節約實驗成本。
【專利說明】一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，屬于化學維護領域。
【背景技術】
[0002]氣相自動進樣針是氣相中非常關鍵的部件，也是使用頻率最高的部件，它關系到測試的準確度和精密度。良好的使用習慣和維護方式能夠有效的保證穩定的長期測試。在測試過程中經常會遇到很多問題。
[0003]同樣是液體物質，高粘度或高凝固點(0_25°C )物質在氣相定量分析時，會遇到物質在進樣針中的殘留、物質進入氣相系統分析的量不能夠重現、長時間使用會出現進樣針活塞發澀甚至堵住。
[0004]目前，我們考察重復進樣，6針進樣被測物質峰面積RSD是否滿足<2.0%。如果不能滿足，有可能是進樣針的問題。需要維護清洗。現有的實驗室中，可能只是采用臨時用到時才想到清洗或維護，沒有系統的維護方法，因此，研究一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，是化學領域的工作者容易忽視的問題，可能帶來進樣針的損壞。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，以解決上述現有技術中尚未解決的難題。
[0006]本發明采用的技術方案為:一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其創新點在于:所述氣相針的維護方法包括第一、二、三和四步驟；
所述第一個步驟為選擇氣相色譜檢測時使用的溶劑為低粘度溶劑；
所述第二個步驟為取出進樣針，在取樣前采用自動清洗裝置5?8次使用低粘度溶劑清洗；所述第三個步驟為測試完成后立即使用低粘度溶劑清洗10次以上；所述第四個步驟為使用結束后到下次使用期間進行定期檢查清洗進樣針。
[0007]進一步的，所述的高凝固點的物質為凝固點在O?50攝氏度的物質。
[0008]進一步的，所述高粘度物質為2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸或1-溴-2-丁炔。
[0009]進一步的，所述高凝固點物質為二碳酸二叔丁酯、3-氯-4-氟苯胺或3-甲基-1-苯基-2-磷酸化醇烯-1-氧化物。
[0010]進一步的，所述第一個步驟中選擇的低粘度溶劑為不與被測物質發生反應及不在色譜圖中產生干擾的低粘度溶劑。
[0011]進一步的，所述低粘度溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙腈、正己烷或正庚烷。
[0012]進一步的，所述定期檢查中進樣針出現活塞不順暢或異物殘留時進行清洗；所述清洗為先用熱水超聲清洗，然后用甲醇超聲清洗，最后用正己烷超聲清洗。
[0013]有益效果:本發明的這種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，從各個方面提供了氣相針的清洗步驟和清洗節奏，可以有效規律的進行定期實時的清洗和維護，做到一方面有效提高氣相針的使用效率，增加實驗準確率，有效節省實驗時間，另一方面延長氣相針的使用壽命，節約實驗成本，從細節點滴處著手，節約資源，保護環境，實現可持續經濟發展。
【具體實施方式】
[0014]下面的實施列可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0015]實施例1
實驗樣品為1-溴-2-丁炔，選擇低粘度溶劑為正己烷，既降低被測物的粘度，同時避免溶劑與被測物質發生反應及在色譜圖中產生干擾。
[0016]首先取出進樣針，在取樣前采用自動清洗裝置5次使用低粘度溶劑清洗，然后進行使用進樣針進行進樣，接著測試完成后立即使用低粘度溶劑清洗10次后妥善放置，防止針中殘留的被測物質由于溶劑揮發后產生凝固現象，下次使用時容易一次性拉斷或折彎針活塞，最后進行定期檢查清洗步驟，一般的，使用頻率高時1-2天、一般使用3-4天檢查一次，觀察進樣針是否出現活塞不順暢的現象，是否有黑色物質殘留在針中，模擬進樣是液體噴灑是否垂直。
[0017]如果發現異物或活塞不順暢時，先用熱水超聲清洗，然后用甲醇超聲清洗，最后用正己烷超聲清洗即可。
[0018]本實施例的進樣針，通過本方法進行一系列的維護保養后，使用時間明顯增加，一般可以使用2?3年，本實施例一方面有效提高氣相針的使用效率，增加實驗準確率，有效節省實驗時間，另一方面延長氣相針的使用壽命，節約實驗成本。
[0019]實施例2
實驗樣品為二碳酸二叔丁酯，選擇低粘度溶劑為正庚烷，低粘度溶劑的選擇既降低被測物的粘度，同時避免溶劑與被測物質發生反應及在色譜圖中產生干擾。
[0020]首先取出進樣針，在取樣前采用自動清洗裝置6次使用低粘度溶劑清洗，然后進行使用進樣針進行進樣，接著測試完成后立即使用低粘度溶劑清洗20次后妥善放置，防止針中殘留的被測物質由于溶劑揮發后產生凝固現象，下次使用時容易一次性拉斷或折彎針活塞，最后進行定期檢查清洗步驟，一般的，使用頻率高時1-2天、一般使用3-4天檢查一次，觀察進樣針是否出現活塞不順暢的現象，是否有黑色物質殘留在針中，模擬進樣是液體噴灑是否垂直。
[0021]如果發現異物或活塞不順暢時，先用熱水超聲清洗，然后用甲醇超聲清洗，最后用正己烷超聲清洗即可。
[0022]本實施例的進樣針，通過本方法進行一系列的維護保養后，使用時間明顯增加，一般可以使用2?3年，本實施例一方面有效提高氣相針的使用效率，增加實驗準確率，有效節省實驗時間，另一方面延長氣相針的使用壽命，節約實驗成本。
【權利要求】
1.一種高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述氣相針的維護方法包括第一、二、三和四步驟；所述第一個步驟為選擇氣相色譜檢測時使用的溶劑為低粘度溶劑；所述第二個步驟為取出進樣針，在取樣前采用自動清洗裝置5?8次使用低粘度溶劑清洗； 所述第三個步驟為測試完成后立即使用低粘度溶劑清洗10次以上； 所述第四個步驟為使用結束后到下次使用期間進行定期檢查清洗進樣針。
2.根據權利要求1所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述的高凝固點的物質為凝固點在O?50攝氏度的物質。
3.根據權利要求1所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述聞粘度物質為2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙酸或1-溴-2-丁塊。
4.根據權利要求1所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述聞凝固點物質為二碳酸二叔丁酯、3_氯-4-氟苯胺或3-甲基-1-苯基-2-磷酸化醇烯-1-氧化物。
5.根據權利要求1所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述第一個步驟中選擇的低粘度溶劑為不與被測物質發生反應及不在色譜圖中產生干擾的低粘度溶劑。
6.根據權利要求1或2所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述低粘度溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙腈、正己烷或正庚烷。
7.根據權利要求1所述的高粘度或高凝固點物質的氣相針維護方法，其特征在于:所述定期檢查中進樣針出現活塞不順暢或異物殘留時進行清洗；所述清洗為先用熱水超聲清洗，然后用甲醇超聲清洗，最后用正己烷超聲清洗。
【文檔編號】B08B3/12GK104049045SQ201410215756
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2014年5月21日
【發明者】王德峰, 錢建, 石飛 申請人:江蘇德峰藥業有限公司