一種環氧樹脂腐蝕劑及其在除去半導體封裝料中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種環氧樹脂腐蝕劑，特別是一種去除環氧樹脂用的混酸腐蝕劑及其在環氧樹脂封裝的半導體元件中的應用。所述環氧樹脂腐蝕劑，主要由硝酸和硫酸配制而成；所述硝酸是指質量分數大于60%的濃硝酸或發煙硝酸；所述硫酸是指質量分數大于80%的硫酸。采用本發明的環氧樹脂腐蝕劑處理半導體元件表面的環氧樹脂雜質處理速度快，處理效果好。
【專利說明】一種環氧樹脂腐蝕劑及其在除去半導體封裝料中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種環氧樹脂腐蝕劑，特別涉及一種去除環氧樹脂用的腐蝕劑及其在除去環氧樹脂封裝料中的應用。
【背景技術】
[0002]環氧樹脂在半導體元件封裝中應用非常廣泛。環氧樹脂具有性質穩定、抗老化性能突出等特點，能夠保證電子元器件在長時間的使用過程中免受環境因素的影響，如空氣濕度、溫度、氧氣等。但是，在半導體的封裝過程中偶爾會出現封裝失敗或半導體失效的問題，為了檢測分析已經被環氧樹脂的封裝的半導體中金屬導線與半導體的連接狀態，需要對已經完成封裝的半導體進行腐蝕處理，除去封裝的環氧樹脂料，進而對引線及半導體進行觀察。
[0003]現有技術中除去半導體表面環氧樹脂封裝料的方法通常是使用有機溶劑進行溶解處理。常用的有機溶劑有:二甲苯/ 丁醇，乙醚汽油，丁酮(甲基乙基酮)及離子液體。使用有機溶劑除環氧樹脂，通常需要大量的溶劑、長時間、加熱才能使塑封料軟化溶解，且溶解產生的高黏度的液體的后處理過程較麻煩。
[0004]有人嘗試使用熱硝酸處理(80°C)，但處理效果仍然不太理想。主要缺陷有:處理時間長，引線容易被溶解。一旦引線被溶解掉，分析試驗就告失敗。其次，硝酸屬于危險化學品，又在加熱條件下的處理，必須由專人培訓后專職操作，增加生產成本。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術中，有機溶劑溶解除去環氧樹脂速度慢，廢液處理困難；硝酸除環氧樹脂封裝料容易溶解引線等缺陷不足，提供一種環氧樹脂腐蝕劑。同時，本發明還提供了配制上述腐蝕劑的方法。另外，本發明還提供了一種使用上述環氧樹脂腐蝕劑處理半導體封裝元件上的環氧樹脂的方法。
[0006]為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案:
一種環氧樹脂腐蝕劑，主要由硝酸和硫酸配制而成。所述硝酸是指質量分數大于60%的濃硝酸或發煙硝酸。所述硫酸是指質量分數大于80%的硫酸。硝酸主要起到腐蝕除去環氧樹脂的作用，但是由于硝酸的腐蝕性太強，所以輔以適量的硫酸，硫酸既可以抑制硝酸對弓I線的溶解作用，又可以增強硝酸對環氧樹脂的腐蝕作用，最終達到快速除去環氧樹脂，縮短時間反應，保護引線的目的。
[0007]上述腐蝕劑主要用于環氧樹脂去除工藝，所以，也可以理解為一種用于半導體封裝檢測過程中除去環氧樹脂的腐蝕劑，主要由硝酸和硫酸配制而成。
[0008]優選的，所述硝酸是發煙硝酸，所述發煙硝酸質量分數大于88%的硝酸。硝酸容易揮發，在配制過程中質量分數會減少，發煙硝酸具有更高的硝酸百分比，可以很好的保證硝酸與硫酸混合后混合溶液中具有足夠多的硝酸分子，保證腐蝕劑的腐蝕能力強度，加快環氧樹脂的去除速度，縮短處理時間。優選的，所述硫酸是濃硫酸，所述濃硫酸是指質量分數大于98%的硫酸，濃硫酸具有更強的氧化脫水作用，能夠快速的在金屬引線表面制造出氧化層，保護弓I線不被硝酸溶解。
[0009]優選的，所述環氧樹脂腐蝕劑，由硝酸和硫酸按3-5:2的體積比例配制而成。環氧樹脂腐蝕劑對應處理半導體封裝中用到的環氧樹脂料，硝酸與硫酸各自的在腐蝕中起到的效果不同，用量比例必須嚴格控制。
[0010]本發明提供的配制上述環氧樹脂腐蝕劑的配制方法，包括如下步驟:將硝酸倒入容器中，然后緩慢加入硫酸，并攪拌，優選用玻璃棒輕盈攪拌，使兩種藥水盡可能混合和擴散。優選的，所述緩慢加入硫酸是指每分鐘加入硫酸總用量的6-14%。緩慢加入硫酸可以有效的控制混合溶液的溫度，防止溫度過高導致硝酸揮發量過大，進而保證溶液中硝酸與硫酸的整體比例符合設計值，才能有效的實現去除去且僅除去環氧樹脂的效果。
[0011]在本發明的另一個實施方案中，還可以在硫酸加入完全，溶液溫度降低至室溫后，加入0-0.6%于溶液總重量的重鉻酸鉀，攪拌混合均勻。優選0.1%_0.2%。重鉻酸鉀對于混合溶液的酸度腐蝕性有很好的促進作用，一方面可以促進硝酸對環氧樹脂的溶解作用，另一方面可以增強硫酸的氧化作用使金屬引線表面形成的氧化層更加致密。但是重鉻酸鉀的用量不能太大，用量過大會使硫酸和硝酸的腐蝕作用太強，進而導致半導體元件整體被完全腐蝕溶解。
[0012]優選的，配制過程中使用的容器是具有夾層的容器，夾層通冷卻液。當倒入硫酸的過程中，硫酸與硝酸混合，放出熱量，夾層冷卻液循環流動，帶走熱量。使用有夾層的容器配制混合溶液，可以采用更快的速度配制，也可以減少因為溫度升高所造成的硝酸揮發。優選的，當使用具有夾層的容器，并采用冷卻液循環降溫時，加入硫酸的速度加快，但應控制容器中溶液的溫度上升小于20°C。所述冷卻液可以是水，也可以是其它常規的室溫使用的冷卻介質。
[0013]本發明還提供了應用上述環氧樹脂腐蝕劑處理環氧樹脂封裝料的方法，包括以下步驟:
根據待處理的半導體元件的體積大小及待處理的環氧樹脂量，在燒杯中倒入適量的環氧樹脂腐蝕劑，將待處理的半導體元件放入，淹沒，靜置3-60秒，取出，用清水沖洗干凈，清水的用量是燒杯中腐蝕劑的10倍(體積)以上，優選20倍以上。本發明的腐蝕劑對于環氧樹脂的處理速度快，處理效果好，可以在短時間內無成大量半導體元件的表面環氧樹脂雜質處理，腐蝕劑的可量為待處理的半導體元件的5倍以上的體積量，以淹沒半導體件為宜。靜置處理時間優選為5-40秒，更優選10-30秒。對于滴加腐蝕劑后的時間選擇，可以根據處理的實際情況進行調整，但是由于本發明的腐蝕劑腐蝕速度快，處理效率高，一般不宜靜置腐蝕過長的時間。
[0014]優選的，所述清水為去離子水，使用去離子水沖洗經過處理的半導體元件。半導體元件沖洗完成后，吹干。采用去離子水沖洗處理半導體元件，去離子水可以沖洗干凈未反應的腐蝕劑，避免在風干后半導體元件表面殘留的硫酸。因為，殘留的硫酸會隨著水分的揮發而逐漸濃度上升，進而碳化半導體元件。另外，去離子水還可以防止半導體元件中產生靜電，避免半導體元件遭到靜電擊穿破壞，影響后續檢測分析。
[0015]優選的，對于S0T23、S0D123類的半導體封裝元件，滴加環氧樹脂腐蝕劑后，靜置腐蝕處理時間25-35秒為宜。優選的，處理時間28-32秒。根據S0T23、S0D123類半導體封裝元件的結構特性及經驗，處理時間長度選用中等的20-30秒，實現快速高率處理目的。
[0016]優選的，對于S0D882類半導體封裝元件，滴加環氧樹脂處理時間為8_14秒。S0D882類半導體封裝元件的環氧樹脂層較薄，容易被硝酸腐蝕除去，處理時間較短(相對下述半導體元件)，增長處理時間對于除去環氧樹脂沒有幫助作用，還可能導致引線被溶解，不利于后續分析。
[0017]優選的，對于SC70、SC88類半導體封裝元件，滴加環氧樹脂處理時間為18_25秒。SC70、SC88類半導體封裝元件的環氧樹脂層厚度適中，加入腐蝕劑處理后，腐蝕時間稍長。
[0018]與現有技術相比，本發明的有益效果:采用本發明的環氧樹脂腐蝕劑處理半導體元件表面的環氧樹脂雜質處理速度快，處理效果好，溶解環氧樹脂后，引線結構完整方便技術人員快速分析半導體元件的結構問題。本發明中雖然混合得到的腐蝕劑也是由硝酸和硫酸組成的，但是處理時間短，占用的人力資源少，熟練的技術人員可以快速的完成大量試驗。
【具體實施方式】
[0019]下面結合試驗例及【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本
【發明內容】
所實現的技術均屬于本發明的范圍。本發明中未特別說明的百分比均為質量百分比。
[0020]配制環氧樹脂腐蝕劑 實施例1
取IOOOmL燒杯，倒入400mL硝酸(85%)，量取200mL濃硫酸(95%)，沿燒杯壁緩緩倒入，分10次倒入，每次約為20mL，每次倒入濃硫酸后，用玻璃棒攪拌I分鐘，然后倒第二次。待硫酸全部倒入以后，靜置數分鐘，使混合溶液的溫度降低至室溫(具體溫度視環境，在10-30°C以內)。將冷至室溫的溶液倒入玻璃瓶中備用。
[0021]實施例2
同實施例1，不同之處在于，硝酸使用95%的發煙硝酸，硫酸使用98%的濃硫酸。使用棕色瓶貯藏。
[0022]優選的，使用棕色瓶貯藏配制好的腐蝕劑。腐蝕劑的配方中用到大量的硝酸，硝酸見光容易分解，使用棕色瓶貯藏可以減少硝酸分解，延長腐蝕劑的保存時間。
[0023]實施例3
同實施例1，不同之處在于，硝酸用92%的發煙硝酸，硫酸使用80%的濃硫酸；硝酸配制時用量為300mL，硫酸用量為200mL ;棕色瓶貯藏。
[0024]實施例4
同實施例1，不同之處在于，硝酸用量為500 mL,硫酸用量為200mL ;配制完成后,加入到0.5g重鉻酸鉀。
[0025]本發明制備的環氧樹脂腐蝕劑在除去半導體上的環氧樹脂中的應用。
[0026]實施例5
清除S0T23上的環氧樹脂雜質。向燒杯中倒入適量的實施例1配制的腐蝕劑，投入待處理的S0T23，靜置30秒，取出用約80mL清水沖洗除去引線上殘留的腐蝕劑。結果:S0T23上的環氧樹脂雜質清除干凈，表面平整光潔，去除效果好。[0027]對比例I
使用丁酮溶解S0T23:于燒杯中加入適量的丁酮(丁酮用量是實施例中腐蝕劑用量的約3倍)，室溫靜置，3小時后，取出S0T23，觀察發現表面雜質僅部分溶解，去除效果不佳且元件表面光潔度不佳。丁酮溶解除去環氧樹脂的速度緩慢，還需要大量的時間或加熱才能加速完全環氧樹脂的溶解。
[0028]實施例6
清除S0D123上的環氧樹脂雜質。向容器中倒入實施例2制備的環氧樹脂腐蝕劑適量(約50mL，淹沒S0D123)，放入待處理的S0D123元件，靜置12秒，取出后用清水沖洗干凈，環氧樹脂雜質基本清除完全，引線結構穩定，輪廓清晰。
[0029]實施例7
同實施例6，用實施例2制備的腐蝕劑約60mL，使腐蝕劑完全淹沒S0D123，靜置15秒后取出，用200mL去離子水沖洗，沖洗完成后自然風干，環氧樹脂雜質去除完全。
[0030]實施例8
清除SC70或SC88上的環氧樹脂雜質。使用實施例4配制的腐蝕劑，滴加至全面覆蓋住元件上的環氧樹脂雜質，靜置22秒后用清水沖洗干凈，然后用500mL去離子水(約為腐蝕劑的20倍體積量)沖洗，自然風干。環氧樹脂雜質部分去除干凈，半導體元件表面的腐蝕較小。
[0031]對比例2
實施過程同實施例8，不同之處在于，加入腐蝕劑后，放入80°C的恒溫烘箱中烤15秒，取出后立即用清水沖洗，以5mL去離子水沖洗，自然風干。元件表面光潔度不佳，腐蝕程度過強，影響到元件引線及整體的結構。
[0032]可見，本發明配制的腐蝕劑可以在適當的溫度環境下應用，但是高溫作用下，腐蝕速度加快，結果難以控制，元件受到過度腐蝕。
【權利要求】
1.一種環氧樹脂腐蝕劑，主要由硝酸和硫酸配制而成；所述硝酸是指質量分數大于60%的濃硝酸或發煙硝酸；所述硫酸是指質量分數大于80%的硫酸。
2.如權利要求1所述環氧樹脂腐蝕劑，其特征在于，所述硝酸是發煙硝酸，所述發煙硝酸質量分數大于88%的硝酸。
3.如權利要求1所述環氧樹脂腐蝕劑，其特征在于，所述硫酸是濃硫酸，是指質量分數大于98%的硫酸。
4.如權利要求1所述環氧樹脂腐蝕劑，其特征在于，所述環氧樹脂腐蝕劑，由硝酸和硫酸按3-5:2的體積比例配制而成。
5.一種制備如權利要求1-4任意一項所述環氧樹脂腐蝕劑的方法，其特征在于，將硝酸倒入容器中，然后緩慢加入硫酸，并攪拌，使兩種藥水盡可能混合和擴散。
6.如權利要求5所述制備方法，其特征在于，所述緩慢加入硫酸是指每分鐘加入硫酸的量為硫酸總量的6%-14%。
7.如權利要求5所述制備方法，其特征在于，配制過程中使用的容器是具有夾層的容器，夾層內通冷卻液。
8.一種應用上述環氧樹脂腐蝕劑處理半導體元件的方法，包括以下步驟: 取待處理的半導體元件，滴加環氧樹脂腐蝕劑，滴加完成后靜置5-40秒，用清水沖洗干凈，清水的用量是滴加的腐蝕劑的體積的10倍(體積)以上；沖洗干凈后，吹干。
9.如權利要求8所述處理半導體元件的方法，其特征在于，清水的用量是腐蝕劑用量的20倍(體積)以上。
【文檔編號】C11D7/08GK103834497SQ201410109725
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月24日 優先權日:2014年3月24日
【發明者】邱勇, 王銳, 夏群 申請人:成都先進功率半導體股份有限公司