一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法
【專利摘要】一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，該方法包括：a、將鮮芒果葉或鮮橘葉采摘后清洗，烘干或晾干表面水分、粉碎，過60目篩；b、按粉末與乙醇溶液1g：（40-60）ml的比例加入以醋酸或鹽酸調節pH為2.0-5.0的60%乙醇溶液，50℃下浸泡16-32小時；c、將浸泡過的原料在45-55℃并不斷攪拌下，采用超聲波輔助提取，超聲的同時以勻速或間歇的方式向物料中滴加堿性溶液，在原料由酸性過渡至堿性范圍內連續提取0.5-1h；d、過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1：0.2-0.4的比例在濾液中加入活化高嶺土，50℃保溫，攪拌10min，5000r/min離心15min；e、收集上層清液，調節pH至3.0-5.0，即為芒果樹葉或橘葉防曬成分提取物。本發明提取防曬成分完全，穩定性高，提取工藝簡單，適合工業化生產。
【專利說明】一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及一種從天然果樹樹葉中提取防曬成分的方法，更具體的說是涉及一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法。
【背景技術】
[0003]臭氧層的破壞導致人類面臨更加嚴重的紫外線傷害威脅，傷害主要來源于中波紫外線UVB (280~320 nm)和長波紫外線UVA (320~400 nm)。其中UVB可到達表皮層，致使皮膚曬紅、曬黑，還可導致DNA突變，引起皮膚癌；UVA可到達真皮層，是引起皮膚老化的主要原因。
[0004]天然防曬劑致敏率低、安全性高、防曬區間大、膚感清爽，大多同時具有清除氧自由基、抗皺、美白等功效，具有廣闊的應用前景。植物葉片可長時間暴露在陽光下而不被曬傷，得益于其特有的防曬機制，以及所含有的防曬物質。現代研究表明芒果葉中含有芒果苷、高芒果苷、槲皮素、楊梅素、山奈酚、原兒茶酸、β —谷留醇、沒食子酸、沒食子酸甲酯等物質；橘子葉中含有川陳皮素、5-去甲基川陳皮素、橘紅素、異橙黃酮等物質。其中芒果苷、高芒果苷、槲皮素、楊梅素、川陳皮素、5-去甲基川陳皮素、橘紅素、異橙黃酮屬黃酮類或類黃酮類物質，分子結構中均含有苯環、羰基等不飽和鍵，可對紫外線產生吸收，同時分子結構中還含有羥基、甲氧基等基團可增大紫外吸收強度，因此可用作防曬劑。原兒茶酸為有機酸，分子中含有苯環及羧酸基團；沒食子酸、沒食子酸甲酯為多酚類物質，分子中含有多個苯環及酚羥基，也可對紫外線產生較強吸收，用作防曬劑。
[0005]由于分子結構中的酚羥基可起到吸收電子的作用，而苯環是良好的能量陷阱，兩者組合可使生物分子受陽光照射引發的自由基進行轉移，從而起到保護生物分子的作用，因此樹葉中所含的很多物質同時具有抗自由基、抗炎、抗突變等生理功能。如芒果葉中的芒果苷具有抗過氧自由基的功能；楊梅素具有抗癌、清除自由基和抗誘變作用；沒食子酸、沒食子酸甲酯具有抗炎、抗突變、抗氧化、抗自由基等多種生物活性。橘葉中的川陳皮素具有抗癌、抗真菌、抗炎、抗過敏的作用，橘紅素、異橙黃酮具有明確的抗癌作用。若能將芒果葉、橘葉中的有效物質提取做成防曬品，則不僅可以抵御紫外線的傷害，還可清除自由基，防止皮膚老化變黑，同時保護DNA，預防皮膚癌的發生，達到防曬和修護的多重功效。
[0006]芒果葉和橘葉中所含的防曬物質根據結構可分為黃酮類、有機酸類、多酚類三大類，三類物質的溶解性受溶液酸堿性的影響很大。其中堿性條件有利于有機酸類、多酚類成分溶出，而黃酮類物質，則根據羥基所處位置的不同，需要在不同的PH溶液中溶出，如7，4位含羥基的黃酮需在弱堿性環境溶出，而5位含羥基的黃酮則需要強堿性環境才可溶出，其他類型黃酮類物質則需在中、酸性條件下溶出。發明人分別使用酸性乙醇和堿性乙醇提取液進行提取并對提取物進行檢測，發現提取物紫外光譜差異巨大，說明酸性和堿性乙醇環境所提取的物質種類存在巨大差異。也由此表明，目前廣泛使用的中性乙醇溶液提取法無法充分提取樹葉中的防曬成分。因此，本發明將提供一種PH連續梯度乙醇溶液提取方法，充分提取樹葉中的有效防曬成分，發明人同時發現酸性環境更有利于樹葉中天然防曬物質的儲存，因此對提取液進行酸化處理，提高其儲存穩定性。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種提取更充分、所得防曬物質更加穩定的從鮮芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法。
[0008]本發明提供的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，該方法包括:
a、將鮮芒果葉或鮮橘葉采摘后清洗，烘干或晾干表面水分、粉碎，過60目篩；
b、按粉末與乙醇溶液Ig:(40-60) ml的比例加入以醋酸或鹽酸調節pH為2.0-5.0的60%乙醇溶液，50°C下浸泡16-32小時；
C、將浸泡過的原料在45-55°C并不斷攪拌下，采用超聲波輔助提取，超聲的同時以勻速或間歇的方式向物料中滴加堿性溶液，在原料由酸性過渡至堿性范圍內連續提取0.5-lh ；
d、過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1:0.2-0.4的比例在濾液中加入活化高嶺土，50°C保溫,攪拌 IOmin, 5000r/min 離心 15min ；
e、收集上層清液，調節PH至3.0-5.0，即為芒果樹葉或橘葉防曬成分提取物。
[0009]在本發明中，鮮芒果葉或鮮橘葉先經過酸性乙醇浸泡，提取液為酸性，滴加堿性溶液可使提取液的PH值由酸性至堿性呈現連續梯度變化，而優選的是在原料由酸性過渡至pH < 10.0的范圍內連續提取，以使有效防曬物質提取更充分。采用堿性溶液是pH為13.0-9.0的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液。
`[0010]本發明人發現，以芒果葉為原料`，當乙醇提取液pH為3.0時，UVA區平均吸光度為
1.014，UVB區平均吸光度1.713 ；pH為10.0時，UVA區平均吸光度為2.347，UVB區平均吸光度0.812，且以上兩個pH下提取液的紫外光譜波形完全不同。以上信息均表明提取液酸度對所提取防曬成分種類影響很大。產生以上情況的原因可能為，當溶液為酸性時，分子結構中含羥基較多物質多呈非解離狀態，無法溶解于提取液中，而含羥基較少的物質或羥基個數處于中間態物質呈解離狀態，則可溶于提取液中，被提取出來；堿性溶液則相反。要達到充分提取的目的，則需在不同PH范圍內分別進行提取。將芒果葉在pH 2.0-12.0的連續pH范圍內進行提取，則提取物在UVA區平均吸光度為1.968，UVB區平均吸光度為2.352，在UVA、UVB區的吸光度都顯著提高，表明提取更加充分。
[0011]發明人同時發現提取液在酸性條件下特別是采用醋酸或鹽酸調節pH值可獲得較高的穩定性，如芒果葉提取物在PH為4.0-5.0時可在室溫及避光環境下保存90天不發生變化，但當PH大于8時，同等條件下，7天即發生較大變化，因此提取結束后需立即將提取液調為酸性。
[0012]在本領域中，常用的脫色劑一般是活性炭、4A沸石或LSA900C型大孔樹脂，本發明人發現，在相同的條件，活性炭的脫色效果最差，脫色率只有39.3%，可能是植物色素的分子較大，活性炭的孔徑較小無法達到吸附要求，且活性炭脫色后易殘留在提取液中無法去除，因此不選擇活性炭脫色。4A沸石的脫色率為47.5%。LSA900C型大孔樹脂，攪拌50min后的脫色率可達到81.4%，脫色效果最好，但脫色時間較長。若攪拌時間為lOmin，脫色率僅可達到39.3%。而采用活性高嶺土，脫色lOmin，脫色率即可達到60.6%。考慮到工業化生產時的效率，選擇活性高嶺土作為脫色劑，且優選比例為所得濾液與活化高嶺土的質量比為1:
0.3。脫色率測定方法:分光光度法，吸光度為400-700nm波段的吸光度之和。脫色率計算方法:脫色后吸光度比脫色前吸光度，乘以百分之百。
[0013]另外，清洗后的鮮芒果葉或鮮橘葉，烘干溫度優選為40-50°C。
[0014]本發明從鮮芒果葉和橘葉中提取的芒果葉或橘葉防曬成分提取物，防曬成分提取完全，穩定性高，提取工藝簡單，適合工業化生產。紫外光譜測試顯示鮮芒果葉和鮮橘葉提取物在紫外UVA和UVB區均有較強的吸收，其中鮮芒果葉的強吸收幾乎覆蓋整個紫外光區。采用芒果葉和橘葉防曬成分提取物復配制備的防曬霜同時具備吸收紫外線、抵抗自由基、曬后抗炎、防止皮膚癌變的多重功效。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
將鮮芒果葉采摘后清洗，晾干表面水分、粉碎，過60目篩；稱取Ig粉末，加入以醋酸調節pH為3.0的60%乙醇溶液50ml，50°C下浸泡24小時；將浸泡過的原料在50°C下，采用500W超聲波輔助提取，超聲同時勻速滴加pH為13的氫氧化鈉溶液，使pH由3.0逐步連續變化至10.0，提取0.5h，過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1:0.3的比例在濾液中加入活化高嶺土，50°C保溫,攪拌IOmin, 5000r/min離心15min,收集上層清液,采用醋酸調節PH至5.0,即為芒果葉防曬成分提取物。
[0016]實施例2
將鮮芒果葉采摘后清洗，晾干表面水分、粉碎，過60目篩；稱取Ig粉末，加入以鹽酸調節為pH 2.0的60%乙醇溶液50ml，50°C下浸泡24小時；將浸泡過的原料在50°C下，采用500W超聲波輔助提取，超聲同時間歇滴加pH為12的氫氧化鈉溶液，使pH由2.0逐步連續變化至9.0的范圍內提取lh，過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1:0.3的比例在濾液中加入活化高嶺土，50°C保溫,攪拌IOmin, 5000r/min離心15min,收集上層清液,采用醋酸調節PH至4.0,即為芒果葉防曬成分提取物。
[0017]實施例3
將鮮芒果葉采摘后清洗，晾干表面水分、粉碎，過60目篩；稱取Ig粉末，加入以鹽酸調節為pH 2.0的60%乙醇溶液60ml，50°C下浸泡24小時；將浸泡過的原料在50°C下，采用500W輔助提取，超聲同時間歇滴加pH為9的氫氧化鈉溶液，使pH由2.0逐步連續變化至
7.5的范圍內提取lh，過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1:0.3的比例在濾液中加入活化高嶺土，50°C保溫,攪拌IOmin, 5000r/min離心15min,收集上層清液,采用醋酸調節pH至3.0,即為芒果葉防曬成分提取物。
[0018]實施例4
與實施例1不同之處是采用鮮橘葉，得到橘葉防曬成分提取物。
[0019]實施例5
與實施例2不同之處是采用鮮橘葉，得到橘葉防曬成分提取物。
[0020]實施例6
與實施例3不同之處·是采用鮮橘葉，得到橘葉防曬成分提取物。
[0021]下述應用例分別采用實施例1和實施例4提取的芒果葉防曬成分提取物和橘葉防曬成分提取物，單獨或復配制作防曬霜。
[0022]應用例1:
采用實施例1提取的芒果葉防曬成分提取物，按下述質量份數的先將油相及水相分別混合，其中芒果葉防曬成分提取物混合入水相，在90°C將油相倒入水相乳化20min，自然冷卻至室溫，即得防曬霜:
芒果葉防曬成分提取物18Kg，硬脂酸2.5Kg，棕櫚酸異丙酯1.5 Kg，十六醇1.5 Kg,羊毛脂2.2 Kg,單硬脂酸甘油酯2.8 Kg,甘油2.0 Kg, 3- 丁二醇1.1Kg,吐溫60 1.5 Kg,司班 60 1.25Kg, EDTA-Na2 0.5Kg, VE0.5Kg,水 63.65Kg。
[0023]紫外光譜測試顯示，在紫外光區280~400nm，平均吸光度值為1.247，紫外光總體透射率5.67% (單個波長透射率加和值，下同)，可達到中等紫外防護效果。
[0024]應用例2
采用實施例4提取的橘葉防曬成分提取物，按下述質量份數的先將油相及水相分別混合，其中橘葉防曬成分提取物混合入水相，在90°C將油相倒入水相乳化20min，自然冷卻至
室溫，即得防曬霜:
橘葉防曬成分提取物18Kg，硬脂酸2.5 Kg,棕櫚酸異丙酯1.5Kg，十六醇1.5Kg,羊毛脂2.2Kg，單硬脂酸甘油酯2.8Kg，甘油2.0Kg，3-丁二醇1.1Kg,吐溫60 1.5Kg，司班601.25Kg, EDTA-Na2 0.5Kg, VE 0.5Kg，水 63.65Kg。
[0025]紫外光譜測試顯示，在整個紫外光區280~400nm，平均吸光度值為1.192，紫外光總體透射率6.43%，可達到中等紫外防護效果。
[0026]應用例3
分別將實施例1和實施例4的芒果葉防曬成分提取物和橘葉防曬成分提取物按質量比1:0.5混合得防曬成分混合物。按下述質量份數先將除防曬成分混合物之外的其它所有原料混合，在90°C乳化20min，待自然降溫至50°C時，加入提取液，自然冷卻至室溫，即得防曬霜:
防曬成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕櫚酸異丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg,羊毛脂
2.2Kg，單硬脂酸甘油酯2.8Kg，甘油2.0Kg，3-丁二醇1.1Kg,吐溫60 1.5Kg，司班60
1.25Kg, EDTA-Na2 0.5Kg, VE 1.5Kg，水 63.65Kg。
[0027]紫外光譜測試顯示，在整個紫外光區280~400nm，平均吸光度值為1.685，紫外光總體透射率2.06%，可達到中等紫外防護效果，在最易引起紅斑的290~350nm的紫外區域平均吸光度值達1.857，紫外光總體透射率僅為0.87%，幾乎可以完全阻隔紫外線的傷害。
[0028]應用例4
分別將實施例1和實施例4的芒果葉防曬成分提取物和橘葉防曬成分提取物按質量比1:1.5混合得防曬成分混合物。按下述質量份數先將除防曬成分混合物之外的其它所有原料混合，在90°C乳化20min，待自然降溫至50°C時，加入提取液，自然冷卻至室溫，即得防曬霜:
防曬成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕櫚酸異丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg,羊毛脂
2.2Kg，單硬脂酸甘油酯2.8Kg，甘油2.0Kg，3-丁二醇1.1Kg,吐溫60 1.5Kg，司班601.25Kg, EDTA-Na2 0.5Kg, VE 1.5Kg，水 63.65Kg。
[0029]紫外光譜測試顯示，在整個紫外光區280~400nm，平均吸光度值為1.314，紫外光總體透射率4.85%,可達到中等紫外防護效果,在最易引起紅斑的290~350nm的紫外區域平均吸光度值達1.651，紫外光總體透射率為2.23%。
[0030]應用例5
分別將實施例1和實施例4的芒果樹葉防曬成分提取物和橘子葉防曬成分提取物按質量比1:1混合得防曬成分混合物。按下述質量份數先將除防曬成分混合物之外的其它所有原料混合，在90°C乳化20min，待自然降溫至50°C時，加入提取液，自然冷卻至室溫，即得防
曬霜:
防曬成分混合物18Kg,硬脂酸2.5Kg,棕櫚酸異丙酯1.5Kg,十六醇1.5Kg,羊毛脂
2.2Kg，單硬脂酸甘油酯2.8Kg，甘油2.0Kg，3-丁二醇1.1Kg,吐溫60 1.5Kg，司班60
1.25Kg, EDTA-Na2 0.5Kg, VE 1.0Kg,添加 VC0.5kg,水 63.65Kg。
[0031]紫外光譜測試顯示，在整個紫外光區280~400nm，平均吸光度值為1.498，紫外光總體透射率3.18%，可達到中等紫外防護效果，特別是在最易引起紅斑的290~350nm的紫外區域平均吸光度值達1.752，紫外光總體`透射率僅為1.78%。
【權利要求】
1.一種從芒果葉或橘子葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，該方法包括: a、將鮮芒果葉或鮮橘葉采摘后清洗，烘干或晾干表面水分、粉碎，過60目篩； b、按粉末與乙醇溶液Ig:(40-60) ml的比例加入以醋酸或鹽酸調節pH為2.0-5.0的60%乙醇溶液，50°C下浸泡16-32小時； C、將浸泡過的原料在45-55°C并不斷攪拌下，采用超聲波輔助提取，超聲的同時以勻速或間歇的方式向物料中滴加堿性溶液，在原料由酸性過渡至堿性范圍內連續提取0.5-lh ； d、過濾，按所得濾液與活化高嶺土的質量比1:0.2-0.4的比例在濾液中加入活化高嶺土，50°C保溫,攪拌 IOmin, 5000r/min 離心 15min ； e、收集上層清液，調節PH至3.0-5.0，即為芒果葉或橘葉防曬成分提取物。
2.根據權利要求1所述的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，堿性溶液是pH為13.0-9.0的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液。
3.根據權利要求1所述的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，在步驟c中，是在原料由酸性過渡至pH≤10.0的范圍內連續提取。
4.根據權利要求1所述的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，在步驟e中，采用醋酸或鹽酸調節pH值。
5.根據權利要求1所述的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，烘干的溫度為40-50°C。
6.根據權利要求1所述的一種從芒果葉或橘葉中提取防曬成分的方法，其特征在于，在步驟d中，濾液與活化高嶺土的質量比為1:0.3。
【文檔編號】A61Q19/00GK103655381SQ201310732855
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】王春曉, 董利, 黎春怡 申請人:茂名職業技術學院