一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，這種天然海洋復合多肽可以用于日用化學品功效性添加劑。該方法通過固定化酶方法，以海洋動植物蛋白粉與水，料水重量比1:5-1:50，加入固定化酶技術制成的復合酶，使其在溶液中質量百分濃度為0.1-5.0%，反應溫度30-80℃，pH為5.0-10.0，水解時間1-13小時；然后分離出固定化酶，過濾、脫色、脫鹽工序制得海洋復合多肽保濕劑。與傳統方法相比：固定化復合酶可以多次循環利用，水解條件溫和，水解效率高，不產生工業三廢，符合現在對日用化學品功效性添加劑天然、環保、安全、非化學來源的新趨勢。
【專利說明】一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及海洋蛋白的綜合開發應用領域，特別涉及一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，屬日用化學品添加劑生產【技術領域】。
【背景技術】
[0002]占地球面積71 %的海洋里生活著約40萬種生物,是地球生物物種總數的80 %。生長在海洋這一特殊環境(聞鹽、聞壓、缺氧、缺少陽光等)中的海洋生物，在其生長和代謝過程中，產生并積累了大量具有特殊化學結構并具有特殊生理活性和功能的物質，是開發新型海洋保濕劑的重要資源。研究開發海洋保濕劑對充分利用豐富的海洋生物資源，提高科學技術水平和造福于人類的健康和社會的發展都具有重要的意義。蛋白質是生命的基礎，被人們譽為“生命素”，據推算，海洋每年可向人類提供30億噸水產品。以2000年的63億人口計算，每人每天可得到1.3千克。海洋生物，不管是動物，還是植物，有一個共同點，就是含有豐富的蛋白質。海洋每年能夠生產的動物蛋白質就有約4億噸，相當于目前人類對蛋白質需要量的7倍。因此，利用資源豐富的海洋蛋白質開發天然海洋復合多肽保濕劑具有十分重要的意義和價值。
[0003]肽是由 氨基酸組成的，但它具有氨基酸所不能替代的功能，有關肽的研究已成為目前研究的熱點。肽與蛋白質都是氨基酸以酰胺鍵互相連接在一起形成的化合物。兩者的區別在于，肽的氨基酸聚合度小，蛋白質的聚合度大。肽和單個氨基酸具有不同的吸收機制，比單個氨基酸的吸收更有效，并能直接參加蛋白質合成，因此提高了生物可利用度。
[0004]蛋白質水解分為酸水解、堿水解和酶水解。酸水解和堿水解的反應過程較難控制，不易確定水解位點，水解產物一般是單個氨基酸和各種短肽。酶水解法中由于酶的作用位點確定，水解程度可控，水解產物一般為中短肽類。一般來說，水解時間越長，水解程度越大，肽的分子量越小。
[0005]如何對海洋生物鐘的蛋白質進行深加工以提高產品附加值，實現良好效益是當前一個很有意義課題。傳統方法通常采用強酸強堿進行水解，營養流失嚴重，且很容易造成蛋白質以及多肽的變質變性，且水解產物無特異性，副反應多，工業三廢較多，產品中的副反應雜質得不到有效去除，如果將產品用于日用化妝品行業，會帶來極大的安全隱患，造成消費者過敏或化妝品接觸性皮炎。
[0006]目前酶法水解海洋蛋白的相關研究主要用于食品和保健品方面，且所用的水解酶不能循環利用，且通過酶法改性進行工業化規模生產海洋復合多肽保濕劑產品鮮有報道。海洋復合多肽保濕劑在日用化學品領域具有廣闊的應用前景和巨大的市場潛力。本發明以海洋生物蛋白為原料，進行海洋蛋白研究，期望為海洋生物蛋白再利用開辟一條新的途徑。
【發明內容】
[0007]為滿足市場需求，本發明目的在于提供一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法。
[0008]為實現本發明目的，技術方案如下:
根據海洋動植物蛋白粉的特性和營養學的特點，利用酶法對海洋動植物蛋白粉中的蛋白進行水解，從制約海洋動植物蛋白粉中蛋白質水解的五個因素料水比、pH、酶濃度、酶解溫度和酶解時間進行條件篩選，經過條件優化、中試和工業化生產試驗得到天然海洋復合多肽產品。天然海洋復合多肽產品中主要以分子量小于5000道爾頓的小分子肽存在，占總量的98% ;分子量小于3000道爾頓的小分子肽占到80%以上。
[0009]該天然海洋復合多肽產品具體通過以下步驟制備得到:
①稱取海洋動植物蛋白粉，在反應釜中與10-50°C溫水混合，海洋動植物蛋白粉與水，料水重量比為1:5-50 ；
②調節PH至5.0-10.0，加入固定化酶技術制成的復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為0.1%-5.0%，溫度為30-80°C，水解1-13小時；
③分離出固定化酶，經過濾、脫色、脫鹽工序制得到天然海洋復合多肽保濕劑。
[0010]上述方法中，用 于加工的海洋動植物蛋白粉由蟹、貝類、海藻或魚源獲得的。
[0011]上述方法中，步驟①所述海洋動植物蛋白粉是將下腳料經清洗、粉碎、酶解、離心、中和調至PH1-7、過濾、脫色，最后進行噴霧干燥而得；所述下腳料包括蟹、貝類、海藻或魚源中的一種以上；所述酶解使用的復合酶制劑為堿性蛋白酶和中性蛋白酶中的一種以上，其中堿性蛋白酶:中性蛋白酶按重量比為1:0_1，所述復合酶制劑添加量為1.5%，所述酶解溫度40°C，pH為6.5，水解時間4h ;所述離心速率為2000-5000rpm。
[0012]上述方法中，用于固定化酶中的復合酶制劑為堿性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶和風味蛋白酶中的一種以上，按重量比為1:0-1:0-0.5:0-0.5復配而成。
[0013]上述方法中，步驟②調節pH所用的酸包括鹽酸、硫酸、磷酸、檸檬酸、乳酸或醋酸中的一種以上；所用到的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或三乙醇胺中的一種以上。
[0014]上述方法中，步驟③所述脫色所用到的脫色劑為活性炭或硅藻土，其添加量為海洋動植物蛋白粉重量的0.5%-5%，脫色時在40-90°C，調節pH在1_7時處理10_150min。
[0015]上述方法中，所述制備方法的最優工藝條件為:海洋動植物蛋白粉與水的重量比為1:25 ;加入復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為1.5%，水解溫度40°C，pH為6.5，水解時間4h。
[0016]上述方法中，用于加工的海洋動植物蛋白粉由魚液化蛋白、魚副產品或來自魚粉加工中的制魚粉殘液的任何魚源獲得的。
[0017]本發明創新點在于:結合海洋動植物蛋白的特性，通過固定化酶，多步驟聯合處理的方法進行水解海洋動植物蛋白試驗，生產用酶可以循環利用，極大提高的酶的利用度，開發出適合日用化妝品使用的天然海洋復合多肽產品。經過連續的中試試驗和規模生產驗證，能實現年產5000噸生產能力。產品水溶性好，含鹽量低，色澤淺，產品使用范圍非常廣泛。
[0018]本發明生產的天然海洋復合多肽產品與海洋動植物蛋白粉相比具有如下特點:
(I)經過酶解處理后，蛋白質由不溶于水的大分子變為小分子的多肽，提高了產品的透皮吸收效果，也使其更容易用于日用化學品產品中；(2)蛋白質中的大分子蛋白質被酶解為小分子多肽，分子量小于5000道爾頓的小分子肽占到98%以上，更有利于產品的吸收；本發明優勢:本發明采用多種酶協同作用、多步驟聯合處理的方法水解海洋動植物蛋白。該工藝生產的產品是以海洋產品為原料進行的深加工轉化產品，附加值大，生產過程中無三廢產生，環保清潔。生物酶法由于水解條件溫和，衛生安全，無工業三廢產生，良好保持原油氨基酸組成中的營養成分，因為分子量適中，與海洋動植物蛋白相比水解產物的生物可利用度得到極大提高。
【具體實施方式】
[0019]下面的實例對本發明作進一步的說明。
[0020]實施例1
海洋動植物蛋白粉的制備:將蟹下腳料經清洗、粉碎、酶解(復合酶制劑為堿性蛋白酶和中性蛋白酶，按重量比為1:0.5。復合酶制劑添加量為1.5%，水解溫度40。。，pH為6.5，水解時間4h)、離心速率3000rpm、調節pH至5、過濾、脫色,最后進行噴霧干燥而得。
[0021]稱取海洋動植物蛋白粉100kg，在反應釜中與2500kg 50°C溫水混合，調節pH至
6.5，然后加入復合蛋白酶制劑(堿性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、風味蛋白酶(均購自諾維信(中國)生物技術有限公司)以1:0.3:0.2:0.2質量比復配而成)，使其在溶液中質量百分濃度為1.5%，在溫度40°C中水解4h，隨后分離出固定化酶，過濾、脫色(過濾脫色采用活性炭，其添加量為天然海洋復合多肽重量的2%，在溫度為60°C，pH為7時進行脫色處理90min)脫鹽工序制得海洋復合多肽水溶液產品。
[0022]以實例I的生產工藝生產的產品進行分子量測定，實驗結果如表1。
[0023]表1本發明生產的天然海洋復合多肽中多肽分子量分布結果
【權利要求】
1.一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，由以下步驟制得: ①稱取海洋動植物蛋白粉，在反應釜中與10-50°c溫水混合，海洋動植物蛋白粉與水，料水重量比為1:5-50 ； ②調節PH至5.0-10.0，加入固定化酶技術制成的復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為0.1%-5.0%，溫度為30-80°C，水解1-13小時； ③分離出固定化酶，經過濾、脫色、脫鹽工序制得到天然海洋復合多肽保濕劑。
2.根據權利要求1所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，用于加工的海洋動植物蛋白粉由蟹、貝類、海藻或魚源獲得的。
3.根據權利要求1所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，步驟①所述海洋動植物蛋白粉是將下腳料經清洗、粉碎、酶解、離心、中和調至PH1-7、過濾、脫色，最后進行噴霧干燥而得；所述下腳料包括蟹、貝類、海藻或魚源中的一種以上；所述酶解使用的復合酶制劑為堿性蛋白酶和中性蛋白酶中的一種以上，其中堿性蛋白酶:中性蛋白酶按重量比為1:0-1，所述復合酶制劑添加量為1.5%，所述酶解溫度40°C，pH為6.5，水解時間4h ;所述離心速率為2000-5000rpm。
4.根據權利要求1所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，用于固定化酶中的復合酶制劑為堿性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶和風味蛋白酶中的一種以上，按重量比為1:0-1:0-0.5:0-0.5復配而成。
5.根據權利要求1所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，步驟②調節PH所用的酸包括鹽酸、硫酸、磷酸、檸檬酸、乳酸或醋酸中的一種以上；所用到的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或三乙醇胺中的一種以上。
6.根據權利要求1所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，步驟③所述脫色所用到的脫色劑為活性炭或硅藻土，其添加量為海洋動植物蛋白粉重量的0.5%-5%，脫色時在 40-900C，調節 pH 在 1-7 時處理 10_150min。
7.根據權利要求1-6任何一種天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法的最優工藝條件為:海洋動植物蛋白粉與水的重量比為1:25 ;加入復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為1.5%，水解溫度40°C，pH為6.5，水解時間4h。
8.根據權利要求1或2所述的天然海洋復合多肽保濕劑的制備方法，其特征在于，用于加工的海洋動植物蛋白粉由魚液化蛋白、魚副產品或來自魚粉加工中的制魚粉殘液的任何魚源獲得的。
【文檔編號】A61Q19/00GK103948517SQ201310708702
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】程建華, 王麗杰, 楊敏 申請人:華南理工大學, 廣州瑾洋化妝品有限公司