沉香精油的提取方法
【專利摘要】本發明選用乙醇作為超臨界二氧化碳萃取沉香精油的夾帶劑，將超臨界二氧化碳萃取技術和精餾技術結合使用，有效提高了萃取溶劑的溶解度和溶解范圍，使沉香精油提取率得到增加，所得沉香精油色澤均勻清亮、氣味濃郁。
【專利說明】沉香精油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于精油提取方法，具體涉及一種將超臨界C02萃取和精餾技術結合提取沉香精油的方法。
【背景技術】
[0002]沉香為瑞香科植物白木香(Lour)Gilg含樹脂的木材，系《中國藥典》收載的品種，是臨床上常用的理氣藥。其味辛、苦，性溫，歸脾、胃、腎經，具有降氣、溫中、暖腎助陽的功能。主治胸腹脹悶疼痛、胃寒嘔吐呃逆、腎虛氣逆喘急。沉香含揮發油的量較高，具有濃郁的香氣，是沉香 揮發性藥效的主要成分，其含揮發油的量直接與藥材的質量相關。
[0003]水蒸氣蒸餾法是目前提取沉香揮發性油的常用方法，不僅時間長，而且在提取過程中易造成熱不穩定及易氧化成分的破壞與揮發損失，對部分成分有破壞作用。
[0004]超臨界二氧化碳萃取技術是一種新型綠色萃取、分離、精制技術。當二氧化碳處于超臨界狀態時，其密度較大，同時它的溶解能力也明顯增大。而且其溶解能力隨著其密度的變化而改變，一般情況下，隨著超臨界二氧化碳的密度增加，其溶解能力也隨之增加。超臨界流體萃取分離過程的原理就是利用超臨界流體的溶解能力與其密度有關的特點，通過調節壓力和溫度來影響超臨界流體溶解能力。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性把不同極性、沸點和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通狀態的氣體，這時被萃取物在氣體中的溶解度迅速下降，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。
[0005]近年來陸續發表了一些超臨界CO2萃取沉香精油成分的文章，《超臨界二氧化碳萃取沉香精油工藝條件研究》和《沉香中精油的超臨CO2萃取及其GC-MS分析》。在這兩篇文章中，均著重公開了沉香木中脂溶性成分的全萃取工藝研究及其成分分析，并不能實現應用超臨界CO2萃取技術分離得到高品質的沉香精油。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于克服現有技術的不足而提供一種將超臨界二氧化碳萃取技術和精餾技術結合提取沉香精油的方法。
[0007]—種沉香精油的提取方法，包括如下步驟:
步驟1，將沉香藥材粉碎成平均粒徑為10~80目的原料粉末，采用原料粉末重量0.2%~10%的乙醇作為夾帶劑與原料粉末混合，得到原料溶液；
步驟2，將步驟I所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為7MPa~45MPa、萃取溫度為31°C~80°C下進行萃取，萃取時間為0.5h~5h ;
步驟3，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為7MPa~35MPa，溫度為15°C~75°C，精餾時間為0.5h~5h，溶解度較小的蠟質成分、油樹脂和脂肪油在精餾柱底部析出；步驟4，溶解度較大的沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為5MPa~25MPa，分離溫度為15°C~75°C，分離時間為0.5h~5h。
[0008]上述沉香精油提取方法中沉香原料粉末平均粒徑為20~60目。
[0009]上述沉香精油提取方法中所述乙醇為95%乙醇。
[0010]上述沉香精油提取方法中所述乙醇的用量為沉香原料粉末重量0.5%~8%。
[0011]上述沉香精油提取方法步驟2中萃取壓力為15MPa~40MPa、萃取溫度為40°C~65°C，萃取時間為2.5h~4h。[0012]上述沉香精油提取方法步驟3中精餾柱壓力為15MPa~30MPa、萃取溫度為30°C~55°C，萃取時間為2h~4h。
[0013]上述沉香精油提取方法步驟4中分離壓力為IOMPa~20MPa、萃取溫度為30°C~60°C，萃取時間為2.5h~4h。
[0014]上述沉香精油提取方法，包括如下步驟:
步驟I，將沉香藥材粉碎成平均粒徑為50目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量5%的乙醇作為夾帶劑與原料粉末混合，得到原料溶液；
步驟2，將步驟I所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為30MPa、萃取溫度為55°C下進行萃取,萃取時間為3.5h ；
步驟3，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為22MPa，溫度為60°C，精餾時間為4.5h，溶解度較小的蠟質成分、油樹脂和脂肪油在精餾柱底部析出；
步驟4，溶解度較大的沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為lOMPa，分離溫度為50°C，分離時間為3h。
[0015]本發明與現有技術相比其顯著優點在于:選用乙醇作為超臨界二氧化碳萃取沉香精油的夾帶劑，將超臨界二氧化碳萃取技術和精餾技術結合使用，有效提高了萃取溶劑的溶解度和溶解范圍，使沉香精油提取率得到增加，所得沉香精油色澤均勻清亮、氣味濃郁。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為10目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末20g與0.04g乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為7MPa、萃取溫度為31°C下進行萃取,萃取時間為0.5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為7MPa，溫度為15°C，精餾時間為
0.5h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為5MPa，分離溫度為15°C，分離時間為0.5h。減壓得沉香精油3.3g，沉香精油提取得率為16.5%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
[0017]實施例2
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為80目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末100g與IOg 95%乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為45MPa、萃取溫度為80°C下進行萃取,萃取時間為5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為35MPa，溫度為75°C，精餾時間為5h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25MPa，分離溫度為75°C，分離時間為5h。減壓得沉香精油18.7g，沉香精油提取得率為18.7%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
[0018]實施例3
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為20目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末200g與Ig 95%乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為15MPa、萃取溫度為40°C下進行萃取，萃取時間為2.5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為15MPa，溫度為30°C，精餾時間為2h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為lOMPa，分離溫度為30°C，分離時間為2.5h。減壓得沉香精油30.8g，沉香精油提取得率為
15.4%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
[0019]實施例4
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為60目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末350g與28g 95%乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為40MPa、萃取溫度為65°C下進行萃取,萃取時間為4h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為30MPa，溫度為55°C，精餾時間為4h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為20MPa，分離溫度為60°C，分離時間為4h。減壓得沉香精油56.35g，沉香精油提取得率為16.1%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
[0020]實施例5
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末500g與25g 95%乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為32MPa、萃取溫度為5`8°C下進行萃取,萃取時間為3h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為25MPa，溫度為48°C，精餾時間為3h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為16MPa，分離溫度為49°C，分離時間為3.5h。減壓得沉香精油86.5g，沉香精油提取得率為17.3%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
[0021]實施例6
將沉香藥材粉碎成平均粒徑為50目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末600g與30g95%乙醇混合，得到原料溶液；將原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為30MPa、萃取溫度為55°C下進行萃取,萃取時間為3.5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為22MPa，溫度為60°C，精餾時間為4.5h ；沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為lOMPa，分離溫度為50°C，分離時間為3h。減壓得沉香精油150g，沉香精油提取得率為25%，所得精油黃色透明，香味濃郁。
【權利要求】
1.一種沉香精油的提取方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I，將沉香藥材粉碎成平均粒徑為10~80目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量0.2%~10%的乙醇作為夾帶劑與原料粉末混合，得到原料溶液； 步驟2，將步驟I所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為7MPa~45MPa、萃取溫度為31°C~80°C下進行萃取，萃取時間為0.5h~5h ; 步驟3，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為7MPa~35MPa，溫度為15°C~75°C，精餾時間為0.5h~5h，溶解度較小的蠟質成分、油樹脂和脂肪油在精餾柱底部析出； 步驟4，溶解度較大的沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為5MPa~25MPa，分離溫度為15°C~75°C，分離時間為0.5h~5h。
2.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟I中沉香原料粉末平均粒徑為20~60目。
3.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟I中夾帶劑乙醇為95%乙醇。
4.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟I中所述乙醇的用量為沉香原料粉末重量0.5%~8%。
5.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟2中萃取壓力為15MPa~40MPa、萃取溫度為40°C~65°C，萃取時間為2.5h~4h。
6.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟3中精餾柱壓力為15MPa~30MPa、萃取溫度為30°C~55°C，萃取時間為2h~4h。
7.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:步驟中分離壓力為IOMPa~20MPa、萃取溫度為30°C~60°C，萃取時間為2.5h~4h。
8.權利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟I，將沉香藥材粉碎成平均粒徑為50目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量5%的乙醇作為夾帶劑與原料粉末混合，得到原料溶液； 步驟2，將步驟I所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為30MPa、萃取溫度為55°C下進行萃取,萃取時間為3.5h ； 步驟3，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為22MPa，溫度為60°C，精餾時間為4.5h，溶解度較小的蠟質成分、油樹脂和脂肪油在精餾柱底部析出； 步驟4，溶解度較大的沉香精油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為lOMPa，分離溫度為50°C，分離時間為3h。
【文檔編號】C11B9/02GK103627527SQ201310630694
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年6月30日
【發明者】胡云福 申請人:金瑪瑙香水（明光）有限公司