一種回收中性油的方法
【專利摘要】本發明公開了一種回收中性油的方法，在機械攪拌和/或超聲波處理的條件下，將待回收原料與水或緩沖液按照質量固液比1:0.25～1:10混合，并且加入一種或多種磷脂酶，在40℃～65℃的條件下，進行酶反應，反應結束后，將得到的混合液進行離心分離，得到上層中性油層。該工藝能大大提高油腳中中性油的回收率，且所得中性油品質較好，能夠滿足國家二級油的標準，為構建一種在水相條件下從油腳中回收中性油的工藝奠定基礎。
【專利說明】一種回收中性油的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種回收中性油的方法，整個反應體系是水相，沒有有機溶劑的存在，屬于油脂加工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]大豆油腳是大豆油脂精煉過程中脫膠的副產物，其主要成分是磷脂(30%?45%)、中性油(20%?30%)、水分(25%?50%)及少量其他雜質。油腳受熱(20°C以上)易發酵變臭，嚴重污染環境。但油腳中所含的中性油和磷脂是非常有用的化學物質，若能將該副產物得到很好的綜合利用，既節省的資源，又改善大豆油脂加工廠的生產環境，具有重大的經濟效益和社會效益。
[0003]目前，對大豆油腳綜合利用的主要途徑是:①利用油腳提取濃縮磷脂進而生產精制磷脂及改性磷脂、復配磷脂等；②利用油腳水解生產脂肪酸；③將油腳皂化制取肥皂粉或配制復合肥料等；④對油腳進行處理回收其中的中性油，再將油腳打入濕柏蒸脫機與豆柏混合作飼料等。這四條途徑都有自己的弊端，即在整個生產過程中會用到大量的有機溶劑或強酸、強堿，從而對環境產生不利影響。
[0004]酶反應具有處理條件溫和，操作溫度低，能耗少，原料利用率高等特點，符合節能減排要求，同時也極大地消除有機溶劑和化學試劑對人類健康和環境的影響。將酶反應用于回收油腳中的中性油，尋求更高效、健康、安全的中性油回收方法，具有廣闊的應用前景。但由于磷脂酶反應是一個界面反應，非均相體系的傳質過程限制了酶反應的效率，使酶反應時間過長。近年來，超聲等技術的不斷發展和工業化應用日趨成熟，為控制反應體系的傳質受限問題提供了很好的技術基礎，有望通過利用超聲增加磷脂酶的表/界面活性及其在兩相界面的催化性能，提高酶 在非均相體系中的催化效率。
【發明內容】
[0005]本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。
[0006]鑒于上述和/或現有回收中性油的方法及應用中存在的問題，提出了本發明。
[0007]因此，本發明的目的是在水相條件下，對待回收原料，利用磷脂酶在機械攪拌和/或超聲波輔助作用的條件下，將包裹在油腳中的中性油以一個單獨的相盡快相釋放出來，從而使后期的離心分離變得簡單。若選用合適的磷脂酶進行反應，可以將油腳中的磷脂成分水解為甘二酯，大大提高油腳中中性油的回收率。
[0008]為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案:一種回收中性油的方法，在機械攪拌和/或超聲波處理的條件下，將待回收原料與水或緩沖液按照質量固液比1:0.25?I: 10混合，并且加入一種或多種磷脂酶，在40°C?65°C的條件下，進行酶反應，反應結束后，將得到的混合液進行離心分離，得到上層中性油層。[0009]作為本發明所述回收中性油的方法的一種優選方案，其中:所述機械攪拌處理，機械攪拌轉速為300r/min?1000r/min。
[0010]作為本發明所述回收中性油的方法的一種優選方案，其中:所述超聲波處理，超聲波功率為 0.4ff/cm3 ?1.8ff/cm3,頻率為 20kHz ?48kHz。
[0011]作為本發明所述回收中性油的方法的一種優選方案，其中:所述磷脂酶為磷脂酶A、磷脂酶B或磷脂酶C中的一種或幾種。
[0012]作為本發明所述回收中性油的方法的一種優選方案，其中:所述加入一種或多種磷脂酶，按油腳質量計算，加酶量為10mg/kg?2000mg/kg。
[0013]作為本發明所述回收中性油的方法的一種優選方案，其中:所述緩沖液為含有一定離子濃度的緩沖液，其PH為3?8。
[0014]本發明的有益效果:
[0015](I)在水相條件下提取微藻脂質，全程不使用有機溶劑，對環境友好；
[0016](2)與有機溶劑法等方法相比，可大大減少設備投入，且回收的中性油品質好，符合國標二級油的標準；
[0017](3)包裹在油腳中的中性油以單獨的相分離出來，使后期的水油分離變簡單，且選用合適的磷脂酶可以將油腳中的磷脂水解為甘二酯，大大提高油腳中中性油的回收率；
[0018](4)整個酶反應過程反應條件溫和，沒有強酸強堿等化學試劑的加入，適合于工業
化應用。 【具體實施方式】
[0019]為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合具體實施例對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。
[0020]在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是本發明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣，因此本發明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0021]其次，此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發明至少一個實現方式中的特定特征、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0022]本發明所提出的回收中性油的方法，對待回收原料，采用機械攪拌和/或超聲波對油腳進行分散處理，然后利用磷脂酶在水相、機械攪拌和/或超聲波輔助處理的條件下，回收油腳中的中性油。以中性油的回收率為指標，通過優化超聲功率、固液比、反應溫度、力口酶量、反應時間等因素，確定最佳的中性油回收工藝。
[0023]需要說明的是，本發明所用的油腳可以按照植物油的種類分，包括大豆油腳、菜籽油腳、花生油腳、茶籽油腳等，但并不局限與這些油種；按照油腳的預處理方式包括水化油腳、酸法脫膠后油腳等，也包括油腳脫水后的濃縮磷脂。
[0024]所述油腳中中性油的回收方法通過以下技術方案實現:
[0025]( I)將所得油腳按一定固液比(油腳/水或緩沖液，g/g)在水浴條件下進行超聲波和/或機械攪拌聯合處理，超聲功率為0?2W/cm3，頻率為20kHz?48kHz，機械攪拌轉速為 0 ?1000r/min,固液比為 1/0.25 ?1/10 (g/g)。[0026](2)在一定的反應溫度條件下(40°C?65°C)，向反應體系中加入一種或多種磷脂酶，磷脂酶添加量為10mg/kg?2000mg/kg(按油腳質量計),在超聲波和機械攪拌聯合處理條件下，反應0.5h?10h。反應結束后，將反應體系升溫至95°C?100°C，滅酶lOmin，快速離心使反應體系分為三相:上層為中性油層，中層水層，下層是水解后的磷脂及雜質層。將上層中性油層收集，旋蒸去除水分后稱重，計算大豆油腳中中性油的回收率。
[0027]油腳中中性油回收率的計算:
[0028]實施例1:
[0029]稱IOOg大豆水化油腳于500ml錐形瓶中，加入200g水以及80mg磷脂酶C，在55°C水浴條件下進行機械攪拌和超聲波聯合處理，超聲波處理條件是:功率1.2W/cm3，頻率28kHz，機械攪拌速度500r/min，整個酶反應時間5h。反應結束后95°C滅酶lOmin，立即于lOOOOr/min離心lOmin，可以看到反應體系分為三層，取上層中性油層，進行旋蒸去除水分后稱重，計算大豆油水化油腳中中性油的回收率可以達到140%(與冷丙酮法相比)。且回收的中性油，品質較好，滿足國家二級大豆油的標準(GB1535-2003)。
[0030]實施例2:
[0031]稱IOOg大豆水化油腳于500ml錐形瓶中，加入150g水以及60mg磷脂酶C，在45°C水浴條件下進行超聲波處理，超聲波處理條件是:功率1.2W/cm3，頻率28kHz，整個酶反應時間2h。反應結束后10CTC滅酶IOmin,立即于10000r/min離心IOmin,可以看到分為三層，取上層中性油層，進行旋蒸去除水分后稱重，計算大豆油水化油腳中中性油的回收率可以達到80% (與冷丙酮法相比)，且回收的中性油，品質較好，滿足國家二級大豆油的標準(GB1535-2003)。
[0032]實施例3:.[0033]稱IOOg酸法脫膠菜籽油腳于500ml錐形瓶中，加入250g緩沖液(pH6.0)以及IOOmg磷脂酶C，在55°C水浴條件下進行機械攪拌和超聲波聯合處理，超聲波處理條件是:功率1.0W/cm3，頻率28kHz，機械攪拌速度500r/min，整個酶反應時間4h。反應結束后100°C滅酶IOmin,立即于10000r/min離心IOmin,可以看到分為三層,取上層中性油層,進行旋蒸去除水分后稱重，計算酸法脫膠菜籽油腳中中性油的回收率可以達到110% (與冷丙酮法相比)。
[0034]實施例4:
[0035]稱IOOg大豆濃縮磷脂于500ml錐形瓶中，加入250g水以及80mg磷脂酶C，在55°C水浴條件下進行機械攪拌和超聲波聯合處理，超聲波處理條件是:功率1.2W/cm3，頻率28kHz，機械攪拌速度500r/min，整個酶反應時間5h。反應結束后100°C滅酶lOmin，立即于lOOOOr/min離心lOmin，可以看到分為三層，取上層中性油層，進行旋蒸去除水分后稱重，計算大豆濃縮磷中中性油的回收率可以達到130% (與冷丙酮法相比)。
[0036]不難看出，本發明所提供的方法能有效提高油腳中中性油的回收率，且所得中性油品質較好，能夠滿足國家二級油的標準，為構建一種在水相條件下從油腳中回收中性油的工藝奠定基礎。
[0037]應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種回收中性油的方法，其特征在于:在機械攪拌和/或超聲波處理的條件下，將待回收原料與水或緩沖液按照質量固液比1:0.25?1:10混合，并且加入一種或多種磷脂酶，在40°C?65°C的條件下，進行酶反應，反應結束后，將得到的混合液進行離心分離，得到上層中性油層。
2.根據權利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于:所述機械攪拌處理，機械攪拌轉速為 300r/min ?1000r/min。
3.根據權利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于:所述超聲波處理，超聲波功率為 0.4ff/cm3 ?1.8ff/cm3,頻率為 20kHz ?48kHz。
4.根據權利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于:所述磷脂酶為磷脂酶A、磷脂酶B或磷脂酶C中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于:所述加入一種或多種磷脂酶，按油腳質量計算，加酶量為10mg/kg?2000mg/kg。
6.根據權利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于:所述緩沖液為含有一定離子濃度的緩沖液 ，其pH為3?8。
【文檔編號】C11B13/00GK103436366SQ201310408029
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月9日 優先權日:2013年9月9日
【發明者】金青哲, 蔣曉菲, 王興國, 常明, 鄒孝強 申請人:江南大學