專利名稱：一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝及其制備產品的應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝及其制備產品的應用。
背景技術：
天然植物在美容護膚方面的應用歷史悠久，早在秦漢時期即已出現，到了唐代極為盛行。植物中所含的有機酸、油脂、生物堿、精油、粘液質、蛋白質、氨基酸、維生素類、礦物質、微量元素、植物激素等物質均能夠對人體皮膚的產生不同效應和影響。如鞣質具收斂皮膚的作用、皂苷具去污除垢功效、酸類物質有消炎殺菌作用、粘多糖有保濕作用、氨基酸能營養皮膚，減少皺紋，而蛋白質對增強皮膚彈性也有益處。隨著科學技術的進步，眾多的活性成分也能夠被提取分離出來，這為該類植物在天然日化領域的應用創造了條件。目前，化妝品工業已在人們生活中占據著相當重要的地位，其中功能成分源于植物的化妝品因其使用安全、作用溫和、效果顯著而倍受消費者青睞。很多藥用植物陸續被應用于功能性化妝品生產，產生了較好的社會和經濟效益。因此，應用傳統中藥學理論和現代科學技術制備的多種植物活性成分復合化妝品添加劑在日化工業中越來越受到重視。牡丹皮系毛茛科茍藥屬植物牡丹(Paenoina S uf f ruticosaA ndr)的根皮。性微寒，味苦，辛。歸心、肝、腎經。載于《神農本草經》列為中品，具有清熱涼血，活血化瘀之功效。山東荷澤為牡丹的主產區，藥用牡丹是20世紀60年代從安徽銅陵引種的“鳳丹”。丹皮炮制最早見于我國梁代陶宏景所撰《集注》中。認為:“皆槌破，去心”。《雷公炮灸論》、《本草綱目》等中記載“丹皮木心不入藥，需去之”。徐長卿來源于摩蘿科植物徐長卿(Cynanchumpaniculatum (Bge.) Kitag)的干燥根及根莖,為多年生草本植物,有野生、栽培兩種。為我國最早的藥學專著《神農本草經》所收載。徐長卿性溫，味辛，具有祛風化濕、止痛止癢等功效。丹皮酚(paeonol)是中藥丹皮和中藥徐長卿的主要活性成分之一。化學名為2_羥基-4-甲氧基苯乙酮，純品為無色針狀結晶，微溶水，能隨水蒸氣揮發，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑。丹皮酚具有抗菌消炎、抗氧化、抗過敏等多種藥理作用。同時由于丹皮酚對酪氨酸酶具有明顯抑制作用，進而可以抑制皮膚黑色素的合成，因此，在化妝品領域具有廣泛的用途。中藥白友系蘭科植物白友(Blettila striata(Thunb.) Reichb.f.)的干燥塊莖，白芨具有收斂止血，消腫生肌之功效，臨床上廣泛用于治療咳血、吐血、外傷出血、瘡瘍腫毒、肺結核咳血、潰瘍病出血等癥。白芨塊莖中大部分是白芨膠，白芨膠的主要成分是中性白芨多糖。白芨多糖平均分子量2800000，是由甘露糖和葡萄糖聚合而成的，兩種糖基的比例大約為4:1，有三種糖苷鍵j 一 1，4 一葡萄糖殘基(Glc)、P — 1，4 一甘露糖殘基(Man)、a — 1，6—葡萄糖殘基(Glc)，一般以@型糖苷鍵為主。其中，多個@ _l，4_Man可以形成螺旋結構，具有形成包埋內容藥物的潛在效應，可以作為微膠囊壁材。白芨多糖的成膜性能優于羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇，是一種優良的天然增稠劑，應用于各種化妝品，可以替代各種化學增稠劑，減少對皮膚的刺激性危害。白芨膠粉和白芨葡甘聚糖膠是安全高效的醫藥原料、性能卓越的藥用輔料和相當有發展前景的生物醫學材料。由于，丹皮酚在水中溶解度很低，性質不穩定，易揮發，見光易氧化分解。為了改善丹皮酚的水溶性和穩定性，許多研究者對其進行了物理、化學修飾。物理修飾是指不改變丹皮酚的化學結構，用特殊材料對其進行包埋，相對于化學修飾的改造物質的化學結構，加入其它官能團，物理修飾較安全簡單，不易產生毒副作用。在目前的研究基礎上，以白芨多糖對丹皮酚進行包埋微膠囊化，利用白芨多糖作為壁材包埋丹皮酚，不但可以提高丹皮酚的穩定性和生物利用度，還可以使二者的生物學效應有所疊加，使微膠囊的功能更強，同時具有使用和貯運方便、不易劣變、貯藏期長等優點。目前有關白芨多糖為壁材包埋制備丹皮酚微膠囊的研究報告尚未見研究。現有的包埋技術由于工藝的缺陷導致丹皮酚包埋率比較低(約30%);丹皮酚、白芨多糖包合物產品水分高(見申請號為200810157199.3專利申請文件)，導致丹皮酚的有效含量受到限制，產品粘壁比較嚴重等后果，是現有技術急需解決的技術問題。
發明內容
本發明針對現有技術中丹皮酚包埋率比較低，丹皮酚、白芨多糖包合物產品水分高的技術問題，改善了丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝；此工藝產出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在化妝品領域的應用也在本發明保護范圍內。技術方案本發 明提供一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，采用物理方法進行制備，取適量丹皮酚溶解，逐滴加入恒溫的白芨多糖的水溶液中，高壓均質，噴霧干燥，得白色粉末狀物，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。具體包括如下步驟:步驟(I)溶解工藝:將丹皮酚按重量體積比f 3 (w/v)溶入有機溶劑制得丹皮酚溶液，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇；步驟(2)包埋工藝:將步驟(I)所得丹皮酚溶液逐滴加入溫度為20°C 60°C、濃度為0.59^10%的白芨多糖溶液，然后進行高壓均質，制得丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其中丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 10 ；步驟(3)干燥工藝:將步驟(2)所得丹皮酚、白芨多糖微膠囊進行干燥，干燥工藝采用噴霧干燥。作為本發明的進一步改進:步驟(2)包埋工藝中所述丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 8。作為本發明的另一種改進:步驟(2)包埋工藝中丹皮酚與白芨多糖的重量百分比例如下:丹皮酚5% 30%，白芨多糖70% 95%。作為本發明的另一種改進:步驟(I)溶解工藝中所述丹皮酚按重量體積比
0.5^3 (w/v)溶入有機溶劑。作為本發明的另一種改進，其特征在于:步驟(3)干燥工藝中所述噴霧干燥的進風溫度控制在165°C 200°C，出風口溫度控制在80°C 105°C ；作為本發明的更進一步改進:步驟(2)包埋工藝中所述高壓均質的壓力為10MPa 25MPa。同時本發明還提供利用上述制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品或洗滌類化妝品中的應用。其中，丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品中的重量百分比為0.19T10% ；在洗滌類化妝品中所占的重量百分比為0.59T15%。有益效果本發明提供了一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，按其產出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其生物活性物質穩定、可用于開發兼有殺菌消炎、祛斑美白、抗皺保濕的化妝品的添加劑；同時，丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素與白芨的去腐生肌，保濕潤膚為一體，產生協同作用，加入相關化妝品產品后對皮膚祛斑增白、延緩皮膚衰老、潤膚保濕，抗菌消炎等都具有顯著作用。本發明改進現有技術中工藝的缺陷達到了以下的技術效果:1、在現有技術基礎上添加了高壓均質步驟后使得包埋率得到顯著提高(從現有技術中的約30%增加到本發明提供制備工藝制得產品的約60%)。2、在現有技術的干燥工藝基礎上提高了出風的溫度，目的為控制產品水分的，克服現有技術中由于出風溫度低導致的產品水分高，產品粘壁比較嚴重的缺陷。3、微膠囊化工藝采用的物理方法，不改變丹皮酚的化學結構，提高丹皮酚的穩定性和水溶性。4、丹皮酚、白芨多糖微膠囊同時具有丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素與白芨的去腐生肌，保濕潤膚生物活性，產生協同增效作用。
具體實施例方式通過以下實施例對本發明作進一步的闡述，但并不代表對本發明的限制。實施例1:丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備取丹皮酚50g，用IOOmL的無水乙醇溶解，逐滴加入恒溫40°C的4L，5%白芨多糖水溶液中，15MPa高壓均質，噴霧干燥，進風溫度170°C 175°C，出風溫度85°C 90°C，得白色粉末狀物213.6g，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。得率為85.4%，包埋率為53.2%。實施例2:丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備取丹皮酚50g，用80mL的無水甲醇溶解，逐滴加入恒溫55°C的3L，10%白芨多糖水溶液中，20MPa高壓均質，噴霧干燥，進風溫度180°C 185°C，出風口溫度控制在80°C 85°C，得白色粉末狀物286g，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。得率為81.7%，包埋率為58.7%。實施例3:含有丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜中的應用方法和工藝潤膚露配方及生產工藝:
權利要求
1.一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟(I)溶解工藝:將丹皮酚按重量體積比f3(w/v)溶入有機溶劑制得丹皮酚溶液，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇； 步驟(2)包埋工藝:將步驟(I)所得丹皮酚溶液逐滴加入溫度為20°C 60°C、濃度為0.59^10%的白芨多糖溶液，然后進行高壓均質，制得丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其中丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 10 ； 步驟(3)干燥工藝:將步驟(2)所得丹皮酚、白芨多糖微膠囊進行干燥，干燥工藝采用噴霧干燥。
2.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中所述丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2、。
3.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中丹皮酚與白芨多糖的重量百分比例如下:丹皮酚5% 30%，白芨多糖70% 95%。
4.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(I)溶解工藝中所述丹皮酚按重量體積比0.5^3 (w/v)溶入有機溶劑。
5.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(3)干燥工藝中所述噴霧干燥的進風溫度控制在165°C 200°C，出風口溫度控制在80°C 105°C。
6.根據權利要求1飛中任一項所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中所述高壓均質的壓力為10 MPa 25MPa。
7.用權利要求f5中任一項所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品或洗滌類化妝品中的應用。
8.用權利要求1飛中任一項所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品中的重量百分比為0.1°/rio%;在洗滌類化妝品中所占的重量百分比為0.5% 15%。
9.用權利要求6所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品或洗滌類化妝品中的應用。
10.用權利要求6所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護膚類膏霜化妝品中的重量百分比為0.19^10% ;在洗滌類化妝品中所占的重量百分比為0.59Tl5%。
全文摘要
本發明針對現有技術中丹皮酚包埋率比較低，丹皮酚、白芨多糖包合物產品水分高的技術問題，改善了丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，該制備工藝采用物理的微膠囊造粒，其具體步驟包括取丹皮酚，用適量的溶劑溶解，逐滴加入恒溫的白芨多糖的水溶液中，高壓均質，噴霧干燥，得白色粉末狀物，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。用該法生產出的產品包埋率顯著提高，且產品水分降低，粘壁現象得到改善，且該產品中生物活性物質穩定，可以標準化生產和應用，功能顯著，同時使用和貯運方便，可用于開發兼有殺菌消炎、祛斑美白、抗皺保濕等功效的化妝品。同時，此工藝產出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在化妝品領域的應用也在本發明保護范圍內。
文檔編號A61Q19/02GK103203208SQ20131013975
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月22日 優先權日2013年4月22日
發明者孫達鋒, 張衛明, 馬世宏, 朱昌玲 申請人:中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所