專利名稱：一種保留谷維素的米糠油精煉方法
技術領域：
本發明涉及ー種油脂精煉方法，具體的說是ー種保留谷維素的米糠油精煉方法。
背景技術：
谷維素是米糠油中特有的環木菠蘿醇類阿魏酸酯，是米糠油中重要的活性成分。谷維素具有改善植物神經障礙、改善消化器官疾病癥狀、降低血清膽固醇和血清總甘油三酯脂等作用。米糠毛油通常采用化學法精煉，由于堿液中和游離脂肪酸形成皂腳吸附，會使油中谷維素大部分損失；即使采用物理法精煉，在高溫蒸餾脫酸和脫臭中也會使谷維素分解損失。為了提高米糠油中谷維素的含有率，研究人員進行了多種方法，如專利號201010524894.6公開了ー種“高谷維素米糠油雙相萃取脫酸精煉エ藝”，萃取游離脂肪酸相的萃取劑和萃取油脂相的萃取劑同時萃取，利用米糠毛油中的游離脂肪酸溶于こ醇等有機溶剤，油脂溶于丙、已烷等有機溶剤，實現雙相液——液萃取，達到分離油脂和游離脂肪酸的目的。但這種 エ藝方法有以下缺點:采用兩種溶劑同時萃取，雖然能夠較好的避免堿煉脫酸過程中對谷維素的損失，但由于有兩種溶劑的存在，兩相均需要分別脫除溶劑，必然會增加后續脫溶エ藝的負擔，提高生產成本，并且得到的脫酸后米糠油在分離已烷等有機溶劑過程中必然會造成谷維素的二次損失。另外，采用丙烷萃取，須在壓カ下進行，萃取器必需為壓カ容器,勢必增加生產成本。并且，僅采用溶劑脫酸，成品油中的酸價仍然較高，酸價難以降到規定的指標。
發明內容
本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供ー種エ藝簡單、能夠最大限度的保留米糠油中所含的谷維素，脫酸效果好的ー種保留谷維素的米糠油精煉方法。技術方案包括米糠毛油經脫膠、脫蠟、脫色、閃蒸預脫酸及脫臭、酸性溶劑脫酸、水洗、真空干燥、冬化脫脂得到成品油，其中，所述酸性溶劑脫酸的方法為，將所述閃蒸預脫酸及脫臭步驟后的預脫酸/脫臭油置于萃取器中，攪拌下加入調節PH值為5-6.5的甲醇或濃度95% (w / w)的こ醇溶劑，在醇油體積質量比為1.5-3:1 (v / W)、溫度30-50°C條件下萃取3-5次脫酸，毎次15-30min，萃取完成后降溫至20°C以下進行相分離，得到溶劑相和油相。所述萃取方法為采用多個串聯的萃取器進行逆流或錯流萃取。所述閃蒸預脫酸及脫臭方法為將脫色步驟后的脫色油升溫至230-240°C進入閃蒸脫酸塔，在絕對壓力0.13-0.53 kpa以下進行預脫酸，餾出含有混合脂肪酸的氣體，得到酸價為10-15 (KOH) mg / g的預脫酸油；預脫酸油進入脫臭塔進ー步脫臭，向脫臭塔內噴入直接蒸氣量為油重的1-4% (w/w)，脫臭后降溫至70°C以下得到預脫酸/脫臭油，預脫酸及脫臭的總時間為20-30min。所述脫膠步驟為:米糠毛油采用磷酸和水進行磷酸脫膠，將米糠毛油加熱至65 —75°C，加入75 一 85°C的熱水，加水量為油重的5% — 10% (w/w)，然后加入濃度85% (w/w)的食用級磷酸，加入量為油重的0.2% — 0.5%(w/w)，攪拌20-30min進行磷酸脫膠，脫膠完成后靜置沉淀4 一 8h，靜置后得到上層脫膠油及下層膠質油腳，上層脫膠油加熱至95 — 105°C后真空干燥脫水，進入下ー步エ序。所述脫膠油送入冷卻結晶罐內，攪拌下緩慢冷卻至20_24°C，并在此溫度下結晶、養晶24_48h,過濾糖臘得到脫臘油。所述脫色步驟為:將脫蠟油加熱至95-110°C后，連續通過載有廢白土的垂直葉片過濾機進行預脫色，然后再加入占油重3%-5%的白土與脫蠟油混合均勻后再送入脫色反應器內，攪拌20-30min進行脫色，控制反應器絕對壓為Skpa以下；從脫色反應器流出的懸浮液進入垂直葉片過濾機分離出脫色油和廢白土，廢白土可用作預脫色用。發明人基于盡可能保留米糠油中所含谷維素和盡可能脫酸的兩個前提下，克服技術人員的慣常思維，利用谷維素不溶于酸性醇類溶劑的特點，調節甲醇或こ醇溶劑的酸值為pH5-6.5的，從而保證在萃取游離脂肪酸的同時不會將谷維素一同萃取出來。并且利用串聯的多個萃取器進行逆流或錯流萃取可以最大程度的減少溶劑的消耗，同時保證萃取效果。這里溶劑的酸值并非任意的，應保證在PH5-6.5，酸性過高會造成酸的用量大，且造成脫酸油相水洗次數増加，増加后續エ藝負擔，酸性過低則會使萃取游離脂肪酸時，不能很好地保留油中的谷維素。進ー步的，為了達到盡可能脫酸的目的，在酸性溶劑脫酸前進行了閃蒸預脫酸及脫臭，利用物理蒸餾脫酸的方法先將油中的酸價降至10-15 (KOH)mg / g，然后再進行酸性溶劑脫酸，這樣大大減輕了酸性溶劑脫酸步驟的負擔，保證最終成品油中的酸價降到規定的指標。但是谷維素采用物理蒸餾脫酸時極易由于過高的溫度而出現分解(油中谷維素在真空條件下，260°C左右即開始分解，常壓下120°C也開始分解)從而難以實現脫酸及保留谷維素兼顧，因此發明人對閃蒸預脫酸及脫臭的エ藝參數進行深入研究，閃蒸預脫酸及脫臭是串聯的2塔或多塔，物料連續依次通入串聯的塔中，控制脫色油進入在該步驟中的溫度在230-240°C (低于谷維素的分解溫度)，絕對壓力0.13-0.53 kpa (高真空)、預脫酸及脫臭的總時間不可過長，為20-30min (短吋)，通過適宜的溫度、高真空、短時的閃蒸預脫酸及脫臭方法可有效避免谷維素的 分解，同時達到預脫酸的目的。所述酸性溶劑脫酸步驟中得到的溶劑相經蒸餾餾出溶劑冷卻后可重復使用，蒸餾后的殘留液為混合脂肪酸，可再進ー步進行精餾分離油酸和硬脂酸。水洗步驟分離出的油中殘留的溶劑并入溶劑相經蒸餾餾出溶劑冷卻后也可重復使用。有益效果:采用物理預脫酸與溶劑脫酸相結合，實現高效脫除游離脂肪酸的目的，通過控制溶劑脫酸時的溶劑的酸堿度，保證谷維素在酸性溶劑脫酸時不溶于溶劑中；通過對閃蒸預脫酸及脫臭步驟中的エ藝參數的控制，避免谷維素在高溫下分解，解決了米糠油在傳統物理和化學精煉中谷維素難以高效保存、油中酸價高的問題。經檢測成品油質量達到國家標準ニ、三級米糠油(GB19112-2003)，酸價為0.5-1 (KOH) (mg / g)，谷維素含量保留率達80-90% (w / w)，谷維素含量達1.5%-1.8% (w / W)。本發明エ藝簡單、生產成本和設備投資低、可靠性高，可用于大規模エ業化生產。
圖1為本發明エ藝流程圖。
具體實施例方式實施例1高酸價米糠毛油〔酸價30-50 (KOH) (mg / g),谷維素含量1.9_2.0% (w/w)〕于脫膠鍋內，攪拌加熱升溫至75°C，加入85°C的熱水，加水量為油重的10%(w/w)，然后加入濃度85% (w/w)的食用級磷酸,加入量為油重的0.5% (w/w),攪拌20min進行磷酸脫膠。脫膠完成后靜置沉淀8h，靜置后得到上層脫膠油及下層膠質油腳，上層脫膠油加熱至105°C后真空干燥脫水，下一步進入低溫脫蠟エ序。脫膠油于冷卻結晶罐內，攪拌下用蛇管中通入的冷卻水間接換熱緩慢冷卻至24V，在此溫度下結晶、養晶24h，過濾糠蠟得到脫蠟油。脫蠟油經板式換熱器加熱至95°C后，連續通過載有廢白土的垂直葉片過濾機進行預脫色，利用廢白土吸附脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質，以利于后續的脫色，預脫色后的油送入混合器，摻入油重5%的白土(w/w)混合均勻。再連續流入脫色反應器，白土與油的混合液在機械攪拌下，滯留30min進行脫色，該反應器內絕對壓為Skpa以下，從脫色反應器流出的懸浮液進入垂直葉片過濾機過濾分離出脫色油和廢白土，廢白土可裝入垂直葉片過濾機中用作預脫色用。脫色油連續經預熱至140°C后，進入析氣器，再經油/油換熱器、導熱油傳熱器，使油溫達到240°C進入閃蒸脫酸塔，在絕對壓力0.53 kpa以下進行預脫酸，得到預脫酸油以及餾出的含有混合脂肪酸的氣體，預脫酸油再送入脫臭塔進行脫臭，噴入直接蒸氣量為油重的4% (w/w)，然后 經屏蔽泵抽出，再經油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C以下，得到預脫酸/脫臭油，其酸價達到15 (KOH) (mg / g),預脫酸/脫臭的總時間為30min,從預脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。預脫酸/脫臭油送入萃取器內，加入用鹽酸調節pH為6.5甲醇溶劑(為酸性溶劑)，醇油比為1.5:l(v / w)，在萃取器蛇管內通入熱水，調節萃取溫度30°C的條件下進行萃取脫酸，并以多個萃取器串聯進行逆流或錯流萃取3次,姆次30min。萃取完成后，向萃取器的蛇管(換熱管)內通入冷水，使器內料溫降至20°C以下加速進行相分離，得到甲醇相和脫酸油相。甲醇相進蒸餾塔，蒸餾出溶劑冷卻后流入溶劑儲罐可用于重復使用，蒸餾后的殘留液為混合脂肪酸，再進ー步進行精餾分離油酸和硬脂酸。脫酸油相進行水洗，除去油中殘留的溶劑，分離出的溶劑可送入前述蒸餾塔，以回收溶剤。水洗后的脫酸油真空干燥后進行冬化脫脂得到成品油。經檢測成品油質量達到國家標準三級米糠油(GB19112-2003)，酸價為I (KOH) (mg / g)。與原料毛油相比成品油中谷維素含量保留率達80% (w / w)以上，成品油中谷維素含量達1.5% (w / w)以上。實施例2低酸價米糠毛油〔酸價20-30 (KOH) (mg / g)，谷維素含量2.0% (w/w)以上〕于脫膠鍋內，攪拌加熱升溫至65°C，加入75°C的熱水，加水量為油重的5% (w/w)，然后加入濃度85% (w/w)的食用級磷酸,加入量為油重的0.2% (w/w),攪拌30min進行磷酸脫膠。脫膠完成后靜置沉淀4h，靜置后得到上層脫膠油及下層膠質油腳，上層脫膠油加熱至95°C后真空干燥脫水，下一步進入低溫脫蠟エ序。脫膠油于冷卻結晶罐內，攪拌下用蛇管中通入的冷卻水間接換熱緩慢冷卻至20°C以下，在此溫度下結晶、養晶48h，過濾糠蠟得到脫蠟油。脫蠟油經板式換熱器加熱至110°C后，連續通過載有廢白土的垂直葉片過濾機進行預脫色，利用廢白土吸附脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質，以利于后續的脫色，預脫色后的油送入混合器，摻入油重3%的白土(w/w)混合均勻。再連續流入脫色反應器，白土與油的混合液在機械攪拌下，滯留20min進行脫色，該反應器內絕對壓為Skpa以下，從脫色反應器流出的懸浮液進入垂直葉片過濾機過濾分離出脫色油和廢白土，廢白土可裝入垂直葉片過濾機中用作預脫色用。 脫色油連續經預熱至140°C后，進入析氣器，再經油/油換熱器、導熱油傳熱器，使油溫達到230°C進入閃蒸脫酸塔，在絕對壓力0.13kpa以下進行預脫酸，得到預脫酸油以及餾出的含有混合脂肪酸的氣體，預脫酸油再送入脫臭塔進行脫臭，噴入直接蒸氣量為油重的l%(w/w)，然后經屏蔽泵抽出，再經油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C以下，得到預脫酸/脫臭油，其酸價達到10 (KOH) (mg / g),預脫酸/脫臭的總時間為20min,從預脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。預脫酸/脫臭油送入萃取器內，加入用鹽酸調節pH為5、濃度為95% (w / w)的こ醇溶劑(為酸性溶剤)，醇油比為3:1 (V / W)，在萃取器蛇管內通入熱水，萃取溫度50°C的條件下進行萃取脫酸，并以多個萃取器串聯進行逆流或錯流萃取5次,每次15min。萃取完成后，向萃取器的蛇管(換熱管)內通入冷水，使器內料溫降至20°C以下加速進行相分離，得到甲醇相和脫酸油相。甲醇相進蒸餾塔，蒸餾出溶劑冷卻后流入溶劑儲罐可用于重復使用，蒸餾后的殘留液為混合脂肪酸，再進ー步進行精餾分離油酸和硬脂酸。脫酸油相進行水洗，除去油中殘留的溶劑，分離出的溶劑(包括洗水)可送入前述蒸餾塔(并入溶劑相)，以回收溶剤。水洗后的脫酸油真空干燥后進行冬化脫脂得到成品油。經檢測成品油質量達到國家標準ニ級米糠油(GB19112-2003)，酸價為I (KOH) (mg / g)。與原料毛油相比成品油中谷維素含量保留率達90% (w / w)以上，成品油中谷維素含量達
1.8% (w / W)。 實施例3米糠毛油〔酸價30 (KOH) (mg / g)，谷維素含量2.0% (w/w)以上〕置于脫膠鍋內，攪拌加熱升溫至70°C，加入80°C的熱水，加水量為油重的8% (w/w)，然后加入濃度85%(w/w)的食用級磷酸，加入量為油重的0.35% (w/w)，攪拌25min進行磷酸脫膠。脫膠完成后靜置沉淀6h，靜置后得到上層脫膠油及下層膠質油腳，上層脫膠油加熱至10(TC后真空干燥脫水，下一步進入低溫脫蠟エ序。脫膠油于冷卻結晶罐內，攪拌下用蛇管中通入的冷卻水間接換熱緩慢冷卻至22°C，在此溫度下結晶、養晶36h，過濾糠蠟得到脫蠟油。脫蠟油經板式換熱器加熱至100°C后，連續通過載有廢白土的垂直葉片過濾機進行預脫色，利用廢白土吸附脫蠟油中殘留的磷脂和蠟質，以利于后續的脫色，預脫色后的油送入混合器，摻入油重4%的白土(w/w)混合均勻。再連續流入脫色反應器，白土與油的混合液在機械攪拌下，滯留25min進行脫色，該反應器內絕對壓為8kpa以下，從脫色反應器流出的懸浮液進入垂直葉片過濾機過濾分離出脫色油和廢白土，廢白土可裝入垂直葉片過濾機中用作預脫色用。脫色油連續經預熱至140°C后，進入析氣器，再經油/油換熱器、導熱油傳熱器，使油溫達到235°C進入閃蒸脫酸塔，在絕對壓力0.27 kpa以下進行預脫酸，得到預脫酸油以及餾出的含有混合脂肪酸的氣體，預脫酸油再送入脫臭塔進行脫臭，噴入直接蒸氣量為油重的3% (w/w)，然后經屏蔽泵抽出，再經油/油換熱器、冷卻器冷卻至70°C以下，得到預脫酸/脫臭油，其酸價達到12 (KOH) (mg / g),預脫酸/脫臭的總時間為25min,從預脫酸/脫臭塔塔頂餾出的含有混合脂肪酸的氣體經脂肪酸冷凝器/捕集器后，冷凝回收混合脂肪酸。預 脫酸/脫臭油送入萃取器內，加入用鹽酸調節pH為5.5、濃度為95% (w / w)的こ醇溶劑(為酸性溶剤)，醇油比為2:1 (V / W)，在萃取器蛇管內通入熱水，萃取溫度40°C的條件下進行萃取脫酸，并以多個萃取器串聯進行逆流或錯流萃取4次,每次20min。萃取完成后，向萃取器的蛇管(換熱管)內通入冷水，使器內料溫降至20°C以下加速進行相分離，得到甲醇相和脫酸油相。甲醇相進蒸餾塔，蒸餾出溶劑冷卻后流入溶劑儲罐可用于重復使用，蒸餾后的殘留液為混合脂肪酸，再進ー步進行精餾分離油酸和硬脂酸。脫酸油相進行水洗，除去油中殘留的溶劑，分離出的溶劑可送入前述蒸餾塔，以回收溶剤。水洗后的脫酸油真空干燥后進行冬化脫脂得到成品油。經檢測成品油質量達到國家標準ニ級米糠油(GB19112-2003)，酸價為I (KOH) (mg / g)。與原料毛油相比成品油中谷維素含量保留率達85% (w / W)，成品油中谷維素含量達1.7% (w / w)以上。
權利要求
1.一種保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，米糠毛油經脫膠、脫蠟、脫色、閃蒸預脫酸及脫臭、酸性溶劑脫酸、水洗、真空干燥、冬化脫脂得到成品油，其中，所述酸性溶劑脫酸的方法為，將所述閃蒸預脫酸及脫臭步驟后的預脫酸/脫臭油置于萃取器中，攪拌下加入調節PH值為5-6.5的甲醇或濃度95%的こ醇溶劑，在醇油體積質量比為1.5-3: I,溫度30-50°C條件下萃取3-5次脫酸，毎次15-30min，萃取完成后降溫至20°C以下進行相分離，得到溶劑相和油相。
2.按權利要求1所述的保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，所述萃取方法為采用多個串聯的萃取器進行逆流或錯流萃取。
3.按權利要求1所述的保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，所述閃蒸預脫酸及脫臭方法為將脫色步驟后的脫色油升溫至230-240°C進入閃蒸脫酸塔，在絕對壓力0.13-0.53kpa以下進行預脫酸，餾出含有混合脂肪酸的氣體，得到酸價為10-15 (KOH)mg / g的預脫酸油；預脫酸油進入脫臭塔進ー步脫臭，向脫臭塔內噴入直接蒸氣量為油重的1_4%，脫臭后降溫至70°C以下得到預脫酸/脫臭油，預脫酸及脫臭的總時間為20_30mino
4.按權利要求1-3任一項所述的保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，所述脫膠步驟為:米糠毛油采用磷酸和水進行磷酸脫膠，將米糠毛油加熱至65 — 75°C，加入75 一85°C的熱水，加水量為油重的5% — 10%，然后加入濃度85%的食用級磷酸，加入量為油重的0.2% 一 0.5%，攪拌20-30min進行磷酸脫膠，脫膠完成后靜置沉淀4 一 Bh,靜置后得到上層脫膠油及下層膠質油腳，上層脫膠油加熱至95 — 105°C后真空干燥脫水，進入下ー步エ序。
5.按權利要求1-3任一項所述的保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，所述脫膠油送入冷卻結晶罐內，攪拌下緩慢冷卻至20-24°C，并在此溫度下結晶、養晶24-48h，過濾糠蠟得到脫蠟油。
6.按權利要求1-3任一項所述的保留谷維素的米糠油精煉方法，其特征在于，所述脫色步驟為:將脫蠟油加熱至95-115°C后，連續通過載有廢白土的垂直葉片過濾機進行預脫色，然后再加入占油重3%-5%的白土與脫蠟油混合均勻后再送入脫色反應器內，攪拌20-30min進行脫色，控制反應器絕對壓為Skpa以下；從脫色反應器流出的懸浮液進入垂直葉片過濾機分離出脫色油和廢白土，廢白土可用作預脫色用。
全文摘要
本發明公開了一種保留谷維素的米糠油精煉方法，解決了現有米糠油精煉時油中所含谷維素難以保存的問題。技術方案包括米糠毛油經脫膠、脫蠟、脫色、閃蒸預脫酸及脫臭、酸性溶劑脫酸、水洗、真空干燥、冬化脫脂得到成品油。本發明工藝簡單、能夠最大限度的保留米糠油中的谷維素，脫酸效果好。
文檔編號C11B3/12GK103087821SQ201310013648
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者劉大川, 劉曄 申請人:武漢工業學院