專利名稱：一種植物油及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種可以作為增塑劑在塑料、橡膠中應用的環氧植物油及其制備方法。
背景技術：
目前，制備環氧植物油主要采用兩步法和一步法，兩步法主要工藝是有機酸(甲酸或乙酸)在催化劑作用下與過氧化氫反應生成過氧酸環氧化劑，然后再以滴加過氧酸環氧化劑的方式，使植物油發生環氧化反應，反應結束后需經堿洗、水洗，減壓蒸餾等處理工藝，最后得到環氧植物油，此種方法工藝繁瑣；一步法是在生成過氧酸的同時實現植物油的環氧化，直接生成過氧酸和下游產品合成集成到一個反應器之中，該法生產流程短，操作簡單，成本較低，且消除了使用過氧酸帶來的危險，目前已成為工業生產中主要方法，但仍然存在很多不足。這兩種方法所用的催化劑大多為濃硫酸和有機酸等，容易腐蝕設備，所得產·品顏色較深，易產生副產品，環氧值較低，熱穩定性差等缺點。而且，還存在反應液與催化劑同相不易分離，所得環氧基團易開環等問題。此外，采用強酸性陽離子交換樹脂為催化劑制備環氧植物油，雖然可以避免催化制備環氧植物油的缺點，但反應前離子交換樹脂必須嚴格預處理，操作復雜，且環氧化時間長，能耗較大，成本較高。
發明內容
本發明的目的是提供一種克服傳統工藝所存在的不足，且工藝簡單，產物得率高，氧化劑利用率高，對環境無污染的一種植物油及其制備方法。一種植物油及其制備方法，是將植物油溶劑按I :0. 5—1. 5重量比放入反應釜中，并在50— 100°C溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后按植物油催化劑；1 0. 05—0. 15重量比加入催化劑，并攪拌20分鐘，然后按植物油雙鍵氫過氧化物二 I :1. 1-1. 5摩爾比加入氫過氧化物，維持反應溫度3 — 30小時，反應完畢，降溫至40°C，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性。然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80 100°C，真空度O. 06 O. 08MPa的條件下減壓蒸餾脫除水分及溶劑，直至含水量低于O. 5%時，降至室溫，得到環氧植物油。制得的環氧植物油環氧值范圍為3. I 6.3% 0，碘值為3. O 18. 1%，酸值為O. 6 4. 3K0Hmg / g ;所述的催化劑是介孔鈦硅分子篩催化劑，鈦硅摩爾百分比為O. 005-0. 03，孔徑2-5nm，表面積1000-1200m2 / g ；
上述的介孔鈦硅分子篩催化劑的載體是MCM-41分子篩。上述的植物油是大豆油、蓖麻油、橡膠籽油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、玉米油中的一種。上述的溶劑是乙酸乙酯。上述的過氧化物是過氧化氫、叔丁基過氧化氫中的一種或它們的混合物。本發明工藝簡單，產物得率高，氫過氧化物利用率高，工藝過程對環境無污染。
具體實施例方式實施例一
一種植物油及其制備方法，是將20g大豆油、IOg乙酸乙酯放入反應釜中，并在50°C溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后加入18鈦硅分子篩(載體為MCM-41，下同；鈦硅摩爾比為O. 005，孔徑2nm，表面積1200m2 / g)，并攪拌20分鐘，然后加入6. 8g的過氧化氫，維持反應溫度3小時，反應完畢，降溫至40°C，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性。然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80°C的條件下減壓蒸餾脫除水分，直至含水量低于O. 5%時，降至室溫，得到環氧大豆油。實施例二
一種植物油及其制備方法，是將20g大豆油、30g乙酸乙酯放入反應釜中，并在90°C溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后加入2g鈦硅分子篩(鈦硅摩爾比為O. 01，孔徑2. 6nm, 表面積1150m2 / g)，并攪拌20分鐘，然后加入78的叔丁基過氧化氫，維持反應溫度30小時，反應完畢，降溫至40°C，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性。然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80°C的條件下減壓蒸餾脫除水分，直至含水量低于O. 5%時，降至室溫，得到環氧大豆油。實施例三
一種植物油及其制備方法，是將20g大豆油、30g乙酸乙酯放入反應釜中，并在100°C溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后加入3g鈦硅分子篩(鈦硅摩爾比為O. 03，孔徑5nm，表面積IOOOm2 / g)，并攪拌20分鐘，然后加入9g的叔丁基過氧化氫，維持反應溫度30小時，反應完畢，降溫至40°C，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性。然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80°C的條件下減壓蒸餾脫除水分，直至含水量低于O. 5%時，降至室溫，得到環氧大豆油。
權利要求
1.一種植物油及其制備方法，其特征在于將植物油溶劑按I :0. 5—1. 5重量比放入反應釜中，并在50— 100°C溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后按植物油催化劑；1 0.05—0. 15重量比加入催化劑，并攪拌20分鐘，然后按植物油雙鍵氫過氧化物；1 1. I—1. 5摩爾比加入氫過氧化物，維持反應溫度3—30小時，反應完畢，降溫至40°C，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80 100°C，真空度0. 06 0. 08MPa的條件下減壓蒸餾脫除水分及溶齊U，直至含水量低于0. 5%時，降至室溫，得到環氧植物油。
2.根據權利要求I所述的一種植物油及其制備方法，其特征在于所述的催化劑是介孔鈦硅分子篩催化劑，鈦硅摩爾比為0. 005—0. 03，孔徑2-5nm，表面積1000-1200m2 / g。
3.根據權利要求I所述的一種植物油及其制備方法，其特征在于所述的植物油是大豆油、蓖麻油、橡膠籽油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、玉米油中的一種。
全文摘要
一種植物油及其制備方法，其特征在于將植物油溶劑按10.5—1.5重量比放入反應釜中，并在50—100℃溫度下攪拌20分鐘，體系混合均勻后按植物油催化劑；10.05—0.15重量比加入催化劑，并攪拌20分鐘，然后按植物油雙鍵氫過氧化物；11.1—1.5摩爾比加入氫過氧化物，維持反應溫度3—30小時，反應完畢，降溫至40℃，抽濾，將催化劑和液相物料分離，再用去離子水將液相物料洗至中性。然后將液相物料移至減壓旋轉蒸餾釜中，在溫度80～100℃，真空度0.06～0.08MPa的條件下減壓蒸餾脫除水分及溶劑，直至含水量低于0.5％時，降至室溫，得到環氧植物油。本發明工藝簡單，產物得率高，氫過氧化物利用率高，工藝過程對環境無污染。
文檔編號C11C3/00GK102952646SQ201210534668
公開日2013年3月6日 申請日期2012年12月12日 優先權日2012年12月12日
發明者徐輝 申請人:徐輝