專利名稱：一種絞股藍提取物及其制備方法和其作為保濕劑的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種皮膚保濕劑，更具體的說是涉及一種絞股藍提取物及其制備方法和其作為保濕劑的應用。
背景技術：
絞股藍為葫蘆科絞股藍屬多年生草質攀援藤本植物，又名七葉膽、落地生根、五葉參等，絞股藍中含有豐富的絞股藍皂苷、黃酮、多糖、氨基酸和多種微量元素。除皂苷、黃酮外，多糖是絞股藍中含量比較多的化學成分，莖、葉中均含有果糖，葡萄糖、半乳糖和低聚糖等。據報道，絞股藍不同部位多糖含量有所不同絞股藍葉中多糖含量為(1.78±0.6)%，莖中多糖的含量為(O. 84±0. 23)%，絞股藍全草中多糖含量葉高于 莖。另外，堿提絞股藍水溶性多糖可得到一種粗多糖，經葡聚糖凝膠(G-100)柱層析檢測其糖分布情況，表明該粗多糖可能由兩種多糖組成，其中一種含有結合蛋白質。經研究發現，絞股藍提取物在較低濕度條件下，即相對濕度為43%時具有良好的保濕效果，可用于制備安全有效的保濕劑。該保濕劑具有制備工藝簡單可行、保濕效果好、成本低、天然安全，保濕的同時有抗氧化作用的特點，本發明的絞股藍提取物是一種較為理想的天然植物的保濕劑。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種保濕劑即一種絞股藍提取物，該保濕劑為純天然、安全，價格低廉、并具有一定的抗氧化和紫外吸收效果。本發明的目的之二是提供上述的保濕劑即絞股藍提取物的制備方法。本發明的目的之三是提供上述的絞股藍提取物作為保濕劑在保濕霜中的應用，即提供一種含有上述的絞股藍提取物的保濕霜。本發明的目的之四是提供一種含有上述的絞股藍提取物的保濕霜的制備方法。本發明的技術方案
一種絞股藍提取物，通過包括如下步驟的方法制備
(1)、將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，控制絞股藍與乙醇水溶液的重量比計算，即絞股藍乙醇水溶液為I :5-15進行混合后得到混合液；
所得的混合液在25°C用超聲波提取后用O. 45 μ m微孔濾膜過濾；
所述的超聲波提取優選控制功率為150W，頻率為40kHz，時間為15-30min ；
(2)、將步驟(I)過濾后所得到的濾液控制真空度為O.094^0. 096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到絞股藍提取物濃縮液，將所得的絞股藍提取物濃縮液控制溫度為_55°C冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。上述的一種絞股藍提取物作為保濕劑應用，本發明僅以其在制備保濕霜中的應用進行舉例，但不限制其作為保濕劑在其他護膚產品中的應用。上述的一種絞股藍提取物作為保濕劑在保濕霜中的應用，按質量比計算，即絞股藍提取物保濕霜為O. Ol 10 :100的比例，將絞股藍提取物添加到保濕霜中。一種含有上述的絞股藍提取物的保濕霜，按重量百分比計算，其原料的含量及組成如下
絞股藍提取物O. 01-10%
固體油脂1-15%
液體油脂1-10%
乳化劑1-10%
防腐劑O. 1-1. 0%
香精0-1.0%·
抗氧化劑O. 02-0. 10%
余量為去離子水；
所述的固體油脂為脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯；
其中所述的脂肪酸為肉豆蘧酸、油酸或山崳酸；
所述的脂肪醇為油醇、鯨蠟醇、十六十八醇或二十二碳醇；
所述的脂肪酸甘油酯為單硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；
所述的液體油脂為白油、霍霍巴油、二甲基硅油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物；
所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物；
其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物；
所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的香精為化妝品中常用香原料混合物；
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯(BHT)或維生素E。上述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜的制備方法，具體包括如下步驟
(I )、將固體油酯、液體油酯、乳化劑、抗氧化劑組成的油相加熱至65-90 V攪拌溶解作為A相保溫備用；
(2)、將絞股藍提取物溶于去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相備用；
(3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相緩慢加入到步驟(I)所得的A相中，同時用均質機繼續均質3min ；
(4)、步驟(3)均質3min后，自然降溫至75 80°C，進行機械消泡，優選采用攪拌器控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行機械消泡；
(5)、步驟(4)消泡完成后自然降溫至45°C時，加入香精、防腐劑，繼續控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行攪拌并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有絞股藍提取物的保濕霜。本發明的有益效果
本發明的一種絞股藍提取物，由于其具有保濕、防曬、抗氧化效果，作為一種保濕劑應用在保濕霜中，具有安全、保濕效果好、防曬、抗氧化、成本低的特點。另外，本發明的一種絞股藍提取物及含有該絞股藍提取物的保濕霜，其制備工藝簡單可行，適于工業化生產。
圖I、本發明的絞股藍提取物在環境濕度為43%的條件下的吸水和失水動力學曲線 圖2、本發明的甘油保濕劑在環境濕度為43%的條件下的吸水和失水動力學曲線圖。
具體實施例方式下面通過實施例并結合附圖對本發明進一步闡述，但并不限制本發明。本發明的各實施例中所用的原料的規格及生產廠家的信息如下
絞股藍食用級青島豐利茶葉有限公司
十六十八醇化妝品級上海利盛有限公司；
單硬酯酸甘油酯化妝品級禾大(上海)有限公司；
霍霍巴油化妝品級上海利盛有限公司；
白油化妝品級上海利盛有限公司；
二甲基硅油化妝品級禾大(上海)有限公司；
聚氧乙烯(2)硬脂醇醚化妝品級禾大(上海)有限公司；
聚氧乙烯(21)硬脂醇醚化妝品級禾大(上海)有限公司；
羥苯基甲酯化妝品級上海利盛有限公司；
羥苯基丙酯化妝品級上海利盛有限公司；
2，6- 二叔丁基羥基甲苯(BHT)化妝品級上海利盛有限公司。本發明的各實施例中所用的設備的型號及生產廠家的信息如下
均質機，FA25，上海弗魯克(FLUKO)公司生產；
超聲波儀器，JL-120DT，上海吉理超生儀器有限公司生產；
真空旋轉蒸發儀，Rotavapor R-3旋轉蒸發器，上海BUCHI有限公司生產；
真空冷凍干燥機，BT-2k型真空冷凍干燥機，美國VIRTIS公司；
超級恒溫水浴鍋，501BS,上海梅香儀器有限公司生產。實施例I
一種絞股藍提取物，通過如下方法制備
(1)、將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，控制絞股藍與乙醇水溶液的重量比計算，即絞股藍乙醇水溶液為I :10進行混合后得到混合液；
所得的混合液在25°C用超聲波提取后用O. 45 μ m微孔濾膜過濾；
所述的超聲波即控制提取功率150W，頻率40kHz，提取時間15min，
(2)、將步驟(I)過濾后所得到的濾液控制真空度為O.094^0. 096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到絞股藍提取物濃縮液，將濃縮液控制溫度為_55°C進行冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。將上述所得的絞股藍提取物分別進行失水性實驗考察分別準確稱量8份O. Olg (精確到O. OOOlg)上述所得的絞股藍提取物粉末，分別涂敷在貼上3M膠帶(5cm)的7. 5cmX7. 5cm的玻璃板上，分別放進盛有亞硫酸鉀飽和溶液(相對濕度為43%)，分別放置時間為l、2、3、4、6、8、24、48h，分別稱量絞股藍提取物放置前質量(Mo)和放置后質量(Mn)。實驗平行三次，求取平均值，計算此時絞股藍提取物的失水率，失水率的計算公式失水率(%) = (Mo-Mn)/MoX 100%。式中，Mo為試樣放置前質量，Mn為試樣放置后質量。其失水動力學曲線見附圖I中的1%絞股藍提取物水溶液所對應的曲線，從圖I中1%絞股藍提取物水溶液對應的曲線可以看出Ih后，絞股藍提取物的失水率為75. 8%，3h后達80. 0%，然后緩慢增加至48h的83. 8%，說明絞股藍提取物具有良好的長效保水能力。將上述所得的絞股藍提取物分別進行吸水性實驗考察
準確稱量O. 01g(精確到O. OOOlg)絞股藍提取物配制成1%的水溶液，涂敷在貼上3M 膠帶(5cm)的7. 5cmX7. 5cm的玻璃板上，放進盛有亞硫酸鉀飽和溶液(相對濕度為43%)的干燥器中，放置時間為1、2、3、4、6、8、24、48 h,分別稱量樣品放置前質量(Mo)和放置后質量(Mn)。實驗平行三次，求取平均值，計算此時絞股藍提取物的吸濕率，吸濕率的計算公式吸濕率(%) = (Mn-Mo)/ MoX 100%。式中，Mo為試樣放置前質量，Mn為試樣放置后質量。其吸水動力學曲線見附圖I中的絞股藍提取物所對應的曲線，從圖I曲線中可以看出Ih后，絞股藍提取物的吸水率為69. 0%, 24h后吸水率達最大189. 1%，然后基本維持穩定，說明絞股藍提取物具有良好的吸水保濕能力。綜上所述，可以得出絞股藍提取物在相對濕度較低的情況下(相對濕度43%)，具有明顯的保濕能力，由此說明了絞股藍提取物是一種天然、高效、廉價的天然植物保濕成分，因此可以用于保濕化妝品中。對比實施例I
以現有技術中常用的多元醇保濕劑之一甘油作對比，在相對濕度為43%時，進行失水性實驗考察
準確稱量O. 01g(精確到O. OOOlg)體積分數1%的甘油涂敷在貼有3M膠帶(5cm)的7. 5cmX7. 5cm玻璃板上，放入盛有亞硫酸鉀飽和溶液的干燥器中(相對濕度為43%)，放置時間為l、2、3、4、6、8、24、48h，分別稱量樣品放置前質量(Wo)和放置后質量(Wn)。實驗重復三次，求取平均值，計算此時甘油的失水率，其結果見圖2中的1%甘油水溶液所對應的曲線，從圖2中1%甘油水溶液對應的曲線可以看出Ih后，甘油的失水率為74. 76%，3h后失水率達最大90. 29%，然后基本維持穩定，不再失水，證明了甘油作為常用保濕劑具有一定的保水能力。以現有技術中常用的多元醇保濕劑之一甘油作對比，在相對濕度為43%時，進行吸水性實驗考察
準確稱量O. Olg (精確到O. OOOlg)甘油涂敷在貼有3M膠帶(5cm)的7. 5cmX7. 5cm玻璃板上，放入盛有亞硫酸鉀飽和溶液的干燥器中(相對濕度為43%)，放置時間為1、2、3、4、6、8、24、48h，分別稱量樣品放置前質量(Wo)和放置后質量(Wn)。實驗重復三次，求取平均值，計算此時甘油的吸濕率，其結果見圖2中的甘油對應的曲線，從圖2對應曲線中可以看出Ih后，甘油的吸水率為18. 27%，24h后吸水率達最大53. 85%，證明了甘油作為常用保濕劑具有一定的吸水保濕能力。
綜上所述，可以得出在相對濕度為43%的條件下，0tT48h的范圍內，1%的絞股藍提取物溶液的失水率明顯低于1%的甘油溶液，說明1%絞股藍提取物溶液的保濕性能高于1%的甘油溶液。在相對濕度為43%的條件下，對原料吸水性考察發現在Ih時之前，絞股藍提取物的吸水能力明顯高于甘油的吸水能力。在測試的IhlSh范圍內，絞股藍提取物的吸水能力都明顯強于甘油，說明絞股藍提取物的保濕能力強于甘油，是一種安全、高效、廉價的天然植物保濕成分，可以用于保濕化妝品中。應用實施例I
將實施例I所得的絞股藍提取物作為天然保濕劑，在制備保濕霜中的應用，即一種含有絞股藍提取物的保濕霜，按重量百分比計算，其原料的含量及組成如下
絞股藍提取物O. 02g (O. 02%)
固體油脂5g (5%)
液體油脂8g (8%)
乳化劑3. 5g(3. 5%)
防腐劑O. 3g(0. 3%)
抗氧化劑O. 05g(0. 05%)
去離子水83. 13g (83. 13%)；
所述的固體油脂為十六十八醇和單硬脂酸甘油酯按質量比計算，即十六十八醇單硬脂酸甘油酯為4 1組成的混合物；
所述的液體油脂為白油、二甲基硅油和霍霍巴油按質量比計算，即白油二甲基硅油霍霍巴油為I :2 :1組成的混和物；
所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為1.5 :2組成的混合物；
所述的防腐劑為羥苯基甲酯、羥苯基丙酯按質量比計算，即羥苯基甲酯羥苯基丙酯為
21組成的混合物；
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。上述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜的制備方法，具體包括如下步驟
(1)、將固體油酯即4g的十六十八醇和Ig的單硬脂酸甘油酯、液體油酯即2g的白油、4g的二甲基硅油和2g的霍霍巴油、乳化劑即I. 5g的聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與2g的聚氧乙烯(21)硬脂醇醚、抗氧化劑即O. 05g的2，6- 二叔丁基羥基甲苯組成的油相加熱至65-90°C攪拌溶解作為A相保溫備用；
(2)、將O.02g實施例I所得的絞股藍提取物溶于83. 13g的去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相備用；
(3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相緩慢加入到步驟(I)所得的A相中，同時用均質機繼續均質3min ；
(4)、步驟(3)均質3min后，降溫至75 80°C，改用攪拌器控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行機械消泡；
(5)、步驟(4)消泡完成后降溫至45°C時，加入防腐劑即O.2g的羥苯基甲酯、O. Ig的羥苯基丙酯，繼續控制攪拌器轉速為100-500rpm/min進行攪拌,待冷卻降溫至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有絞股藍提取物的保濕霜。
實施例2
一種絞股藍提取物，通過如下方法制備
(1)、將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，控制絞股藍與乙醇水溶液的重量比計算，即絞股藍乙醇水溶液為I :5進行混合后得到混合液；
所得的混合液在25°C用超聲波提取后用O. 45 μ m微孔濾膜過濾；
所述的超聲波提取即控制提取功率150W，頻率40kHz，提取時間15min ；
(2)、將步驟(I)過濾后所得到的濾液控制真空度為O.094^0. 096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到絞股藍提取物濃縮液，將濃縮液控制溫度為_55°C進行冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。實施例3·
一種絞股藍提取物，通過如下方法制備
(1)、將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，控制絞股藍與乙醇水溶液的重量比計算，即絞股藍乙醇水溶液為I :15進行混合后得到混合液；
所得的混合液在25°C用超聲波提取后用O. 45 μ m微孔濾膜過濾；
所述的超聲波提取即控制提取功率150W，頻率40kHz，提取時間30min ；
(2)、將步驟(I)過濾后所得到的濾液控制真空度為O.094^0. 096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到絞股藍提取物濃縮液，將濃縮液控制溫度為_55°C進行冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。上述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種絞股藍提取物，其特征在于通過如下方法制備 (I )、將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，控制絞股藍與60%乙醇水溶液的重量比計算，即絞股藍60%乙醇水溶液為I :5-15進行混合后得到混合液； 所得的混合液超聲提取后用O. 45 μ m微孔濾膜過濾； (2)、將步驟(I)過濾后所得到的濾液控制真空度為O. 094^0. 096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到絞股藍提取物濃縮液，將濃縮液冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。
2.如權利要求I所述的一種絞股藍提取物，其特征在于制備步驟(I)中所述的超聲提取即控制溫度為25°C，時間為15-30min。
3.如權利要求I所述的一種絞股藍提取物，其特征在于制備步驟(2)中所述的冷凍干燥控制溫度為-55°C。
4.如權利要求1、2或3所述的一種絞股藍提取物作為保濕劑在制備保濕霜中的應用，其特征在于即按質量比計算，即絞股藍提取物保濕霜為O. 01 10 :100的比例，將絞股藍提取物添加到保濕霜中。
5.一種含有如權利要求1、2或3所述的絞股藍提取物的保濕霜，其特征在于按重量百分比計算，其原料的含量及組成如下 絞股藍提取物O. 01-10%固體油脂1-15%液體油脂1-10%乳化劑1-10% 防腐劑O. 1-1. 0%香精0-1.0% 抗氧化劑O. 02-0. 10% 余量為去離子水； 所述的固體油脂為脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯； 其中所述的脂肪酸為肉豆蘧酸、油酸或山崳酸； 所述的脂肪醇為油醇、鯨蠟醇、十六十八醇或二十二碳醇； 所述的脂肪酸甘油酯為單硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯； 所述的液體油脂為白油、二甲基硅油、霍霍巴油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物； 所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物； 其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物； 所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的香精為化妝品用常用香原料混合物； 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯或維生素E。
6.如權利要求5所述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜，其特征在于按重量百分比計算，其原料的含量及組成如下 絞股藍提取物O. 02%固體油脂5%液體油脂8%乳化劑3. 5%防腐劑O. 3% 抗氧化劑O. 05% 余量為去離子水； 所述的固體油脂為十六十八醇和單硬脂酸甘油酯按質量比計算，即十六十八醇單硬脂酸甘油酯為4 1組成的混合物； 所述的液體油脂為白油、二甲基硅油和霍霍巴油按質量比計算，即白油二甲基硅油霍霍巴油為I :2 :1組成的混和物； 所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為I. 5 2組成的混合物； 所述的防腐劑為羥苯基甲酯、羥苯基丙酯按質量比計算，即羥苯基甲酯羥苯基丙酯為.2 1組成的混合物； 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
7.如權利要求5所述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟 (1)、將固體油酯、液體油酯、乳化劑、抗氧化劑組成的油相加熱至65-90°C攪拌溶解作為A相保溫備用； (2)、將絞股藍提取物溶于去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相備用； (3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相緩慢加入到步驟(I)所得的A相中，并用均質機繼續均質直至A相和B相混合均勻； (4)、步驟(3)A相和B相混合均勻后，自然降溫至75 80°C，進行機械消泡； (5)、步驟(4)消泡完成后自然降溫至45°C時，加入香精、防腐劑，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有絞股藍提取物的保濕霜。
8.如權利要求7所述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的機械消泡即控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行攪拌消泡。
9.如權利要求8所述的一種含有絞股藍提取物的保濕霜的制備方法，其特征在于步驟(5)所述的機械攪拌即控制攪拌轉速為100-500rpm/min。
全文摘要
本發明公開一種絞股藍提取物及其制備方法和其作為保濕劑的應用。所述的絞股藍提取物即將絞股藍茶葉加入60%乙醇水溶液，在25℃下用超聲波提取15-30min，將液體用0.45μm微孔濾膜過濾后，收集濾液，控制真空度為0.094-0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發得到絞股藍提取物濃縮液，將濃縮液冷凍干燥，得絞股藍提取物粉末。所述的絞股藍提取物作為保濕劑的應用，尤其是在保濕霜中的應用，即按質量比計算，即絞股藍提取物保濕霜為0.01～10100，將絞股藍提取物添加到保濕霜中。本發明的一種絞股藍提取物具有制備工藝簡單可行、保濕效果好、成本低、天然安全，保濕的同時有抗氧化作用的特點。
文檔編號A61Q19/08GK102871924SQ20121040189
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者章蘇寧 申請人:上海應用技術學院