專利名稱：一種艾納香油的提取方法
技術領域：
本發明涉及天然產物領域，具體的說，本發明涉及一種艾納香油的提取方法。
背景技術：
艾納香為菊科艾納香屬植物艾納香(Blumea balsamifera(L. )DC.)的新鮮或干燥地上部分，別名大風艾、冰片艾、家風艾等，是我國著名的黎族藥物，黎藥名“娜龍”，《開寶本草》、《本草綱目》和《嶺南采藥錄》等本草典籍均有記載，具有祛風除濕、活血散瘀、開竅醒神、清熱止痛的功效，臨床上用于治療風寒感冒、寒濕瀉痢、腹痛腸鳴、風濕痹痛、跌打傷痛等。艾納香油是提取自艾納香的黃色油狀液體，含有獨特香氣，具有清熱解毒，消腫止痛，止癢，活血散瘀等功能，尤其用于治療咽喉腫痛，口瘡，燒傷，燙傷，皮膚損傷及蚊蟲叮咬，受到醫療美容和香精香料等行業的廣泛青睞。目前艾納香油主要在金喉劍噴霧劑、咽立爽口
含滴丸、萬金香氣霧劑、咽康含片等藥品中添加使用，具有很好的療效。艾納香油主要為揮發性成分，其中左旋龍腦的含量最高，此外，還含有β_石竹烯、樟腦、Y-桉葉油醇、I-辛烯-3-醇、反-羅勒烯、1，3，4，5，6，7-六氫-2，5，5_三甲基2，4 α -亞甲基以及α -菔烯、檸檬醇和芳樟醇乙酸龍腦酯等化合物。鑒于艾納香油的特殊功效和廣泛應用現狀，大量、高效的提取艾納香油方法的研究勢在必行。國內對艾納香油提取方法的研究已有一定的報道，主要以水蒸氣蒸餾和0)2超臨界萃取方法為主，共搜集到與艾納香油提取方法相關文獻16篇，其中王遠輝等[1]采用氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析水蒸氣蒸餾法(SD)、同時蒸餾萃取法(SDE)和頂空固相微萃取法(HS-SPME) 3種方法提取艾納香葉中揮發性成分，SD法中鑒定出50種化合物，SDE24種，HS-SPME49種，其中L-龍腦的含量均最高。周欣等[2]利用水蒸氣蒸餾法對艾納香新鮮葉片進行兩次提取，再用乙醚萃取兩次餾液，得到黃色艾納香油和結晶混合物。郝小燕等[3]利用水蒸氣蒸餾法提取艾納香油，得油率為O. 497%。何元農等[4]利用CO2超臨界萃取法獲得氮素影響下的艾納香油，并采用氣相色譜法對其進行含量測定。國內外對艾納香油的提取方法研究的報道較少。通過對中華人民共和國國家知識產權局網站的檢索，截至2012年8月4日，與艾納香油提取方法相關的授權或公開的專利如下《艾納香提取物及其提取方法、用途》(專利號CN101735050A):該發明涉及一種天然藥物化學技術領域的艾納香提取物及其提取方法、用途；所述艾納香提取物為C2tlH3tlO5,C19H30O5, C21H32O5, C20H30O6, C20H30O6, C20H30O5, C19H30O5, C20H30O6 或 C20H32O7 ;所述艾納香提取物的提取方法，包括如下步驟取干燥的艾納香莖葉，粉碎，乙醇回流提取，得提取液；將提取液減壓濃縮成浸膏，之后加水稀釋，石油醚萃取，之后用二氯甲烷萃取，減壓回收，得浸膏；取步驟二最后得到的浸膏，色譜洗脫，薄層層析，硅膠柱層析，收集石油醚乙酸乙醋洗脫部分，液相分離，收集單個化合物，得到艾納香提取物；本發明還涉及所述的艾納香提取物在制備抗炎藥物中的用途。《艾粉提取裝置》(專利號CN201334471):該實用新型公開了一種艾粉提取裝置，其包括導流漏斗和收集裝置，所述收集裝置包括蒸餾桶、料籃、冷凝鍋、冷凝管體、進水口、出水口、L形接口和連接管。所述冷凝鍋位于所述蒸餾桶的上部，所述冷凝管體通過所述L形接口連接在所述蒸餾桶的上部側面，所述連接管的一端與所述出水口連接，另一端置于所述冷凝鍋中。本發明的艾粉提取裝置在蒸餾艾納香時不產生蒸氣泄漏造成的艾粉損失問題，同時可以觀察火力是否均勻，改變蒸餾的動態平衡終點，從而提高效率和出粉率。另夕卜，本發明的艾粉提取裝置構造簡單，操作方便，特別適用于農戶在產地直接從艾納香中提取艾粉。《一種艾納香加工提取設備》(專利號CN201485438U):該實用新型公開了一種艾納香加工提取設備，其包括蒸餾裝置、連接裝置、和冷凝收集裝置，所述蒸餾裝置通過所述連接裝置與所述冷凝收集裝置連接。所述冷凝收集器主體采用橫式置于所述冷凝水池中，可以減緩冷凝水對冷凝收集器主體下部的沖擊并增加艾粉傳質吸附時間從而增加收率，并且可以根據需要并聯多個冷凝收集器主體以方便刮取艾粉，并聯后刮取艾粉可利用控制開關隨時進行。 艾納香油傳統提取方法為水蒸氣直接蒸餾法或者采用艾納香原料一艾粉一艾納香油的提取方法。但水蒸氣直接蒸餾法所需溫度高，耗時長，收率低，成分中熱敏感成分易被破壞。而艾納香原料一艾粉一艾納香油的方法收率較高，較適合于工業生產，但在提取過程中存在從艾納香原料先提取艾粉再提取艾納香油的操作，不利于對艾納香油的有效成分進行全面分析和利用。為了降低艾納香油在提取過程中因溫度和其他因素造成的損失，本專利采用減壓蒸餾的方式提取艾納香油。該方法具有提取效率高，耗能低，操作簡便，揮發油成分完全等優點。[I]王遠輝，田洪蕓，何思佳，胡乾鵬，王洪新，鄒純禮，王興.不同方法提取艾納香葉揮發性成分的氣相色譜-質譜分析.食品工業科技，2011:1.[2]周欣，楊小生，趙超.艾納香揮發油化學成分的氣相色譜-質譜分析.分析測試學報 2001(05) :76-8.[3]郝小燕，余珍，丁智慧.黔產艾納香揮發油化學成分研究.貴陽醫學院學報，2000 (02) :121-2.[4]何元農，柴立，丁映，冼福榮，潘菊花.艾納香產量和有效成分含量對氮素營養的反應·貴州農業科學，2006(02) :28-30.
發明內容
本發明的目的在于提供一種艾納香油的提取方法。為了實現本發明的目的，本發明提供一種艾納香油的提取方法，該方法包括下列步驟I)按照水和艾納香原料的重量比為6: f 12:1的比例將水和艾納香原料混合，超聲處理10 60分鐘,然后在室溫下浸潰O. 5 6小時；2)在減壓條件下加熱，使水處于微沸狀態、冷凝溫度為5°C 15°C的條件下提取2^8個小時；3)收集冷凝產生的結晶和芳香水液，將所述芳香水液用等體積的有機溶劑萃取Γ3小時，分液，回收有機相，得到黃色油狀物；以及4)將所述結晶和所述黃色油狀物混合，即得所述艾納香油。實施本發明的方法的揮發油提取裝置包括蒸餾裝置，抽真空裝置，芳香水收集裝置，加熱裝置，冷凝裝置、儀器連接裝置，這是本領域技術人員可以意識到的。在所述揮發油提取裝置內進行減壓蒸餾以進行提取。如本文所使用的，術語“室溫”是指在一個標準大氣壓下，溫度為20°C 30°C。如本文所使用的，術語“浸潰”是指原料全部在液面之下的狀態。優選地，在所述步驟I)中，所述艾納香原料為艾納香成熟葉子、嫩枝或其它藥用部位，更優選地，所述艾納香原料為艾納香成熟葉子。在采集原料后，可以將它們洗凈直接作為原料或干燥后保存待用。 優選地，在所述步驟I)中，在艾納香油提取前24小時內，所述艾納香原料粉碎過1(Γ80目篩，從而避免因粉碎過程中溫度升高和組織破壞造成的艾納香油的損失。優選地，在所述步驟2)中，所述減壓條件為真空度在O. 06、. IMpa之間，加熱溫度在45°C 85°C之間。并且在提取過程中，蒸餾裝置中補充水分，使蒸餾裝置中水和艾納香原料的重量比為6: f 12:1的比例。優選地，在所述步驟3)中，所述有機溶劑為小極性低沸點有機溶劑，更優選地，所述有機溶劑為石油醚或乙醚。優選地，在所述步驟3)中，分液，有機相中加入過量無水硫酸鈉干燥，恒溫減壓下回收有機相，獲得黃色油狀物，將所述結晶和所述黃色油狀物混合，即得所述艾納香油，密封低溫保存。如本文所使用的，術語“過量”是指液體中出現大量固體的狀態。本發明的方法在提取艾納香油過程中進行減壓操作，降低溶液沸騰時所需溫度，從而減少了艾納香中不耐高溫成分的損失，并且整個操作簡單，減少了復雜操作中的損失，從而可以提聞艾納香油的品質和收率。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。實施例I稱取自然陰干的艾納香葉500g，臨用前粉碎，過40目篩，置5L的蒸餾裝置中，加入3500mL的蒸餾水，超聲20分鐘，浸泡3小時。在真空度O. 06Mpa的條件下，開啟低溫循環水泵(IO0C )和加熱器(45°C )，微沸狀態下回流，同時補充水分，回流2小時，關閉加熱器，冷凝水繼續冷卻10分鐘。收集冷凝器和芳香水收集裝置內粘附的結晶為5. 12g ;收集芳香水得4100mL，用等體積石油醚萃取I小時，分液，石油醚相中加入無水硫酸鈉干燥，水浴加熱(30°C)，減壓回收石油醚，獲得黃色油狀物質11. 23g，合并結晶和黃色油狀物質即得艾納香油，收率為3. 27%。實施例2稱取新鮮的艾納香葉500g，臨用前粉碎，過10目篩，放入5000mL的蒸餾裝置中，加入3000mL蒸餾水，超聲10分鐘，浸泡I小時。在真空度O. IMpa的條件下，開啟低溫循環水泵(15°C)和加熱裝置(85°C)，使其回流，同時補充水分，回流5小時，關閉加熱器，冷凝水繼續冷卻10分鐘。收集冷凝器和芳香水收集裝置內粘附的結晶為4. 82g ;收集芳香水得4800mL，用等體積石油醚萃取I. 5小時，分液，石油醚相中加入無水硫酸鈉干燥，水浴加熱(35°C)，減壓回收石油醚，獲得黃色油狀物質12. 53g，合并結晶和黃色油狀物質即得艾納香油，收率為3. 47%。實施例3稱取50°C條件下干燥的艾納香葉500g，臨用前粉碎，過80目篩，放入5000mL的蒸餾裝置中，加入3500mL蒸餾水，超聲60分鐘，浸泡6小時。在真空度O. 08Mpa的條件下，開啟低溫循環水泵(5°C )和加熱裝置(65°C )，使其回流，同時補充水分，回流8小時，關閉加熱器，冷凝水繼續冷卻10分鐘。收集冷凝器和芳香水收集裝置內粘附的結晶為4. 79g ;收集芳香水得4800mL，用等體積石油醚萃取2小時，分液，石油醚相中加入無水硫酸鈉干燥，水浴加熱(30°C)，減壓回收石油醚，獲得黃色油狀物質11. 39g，合并結晶和黃色油狀物質即 得艾納香油，收率為3. 26%ο實施例4按照和實施例I相同的方式進行操作，不同之處在于在提取之前未進行超聲處理,合并結晶和黃色油狀物質得到的艾納香油的收率為156%。實施例5按照和實施例2相同的方式進行操作，不同之處在于在真空度O. 2Mpa的條件下進行提取，合并結晶和黃色油狀物質得到的艾納香油的收率為2. 37%。實施例6按照和實施例2相同的方式進行操作，不同之處在于在真空度O. 05Mpa的條件下進行提取，合并結晶和黃色油狀物質得到的艾納香油的收率為2. 41%。
權利要求
1.一種艾納香油的提取方法，該方法包括下列步驟 O按照水和艾納香原料的重量比為6:廣12:1的比例將水和艾納香原料混合，超聲處理10 60分鐘,然后在室溫下浸潰O. 5^6小時； 2)在減壓條件下加熱，使水處于微沸狀態、冷凝溫度為5°C 15°C的條件下提取2 8個小時； 3)收集冷凝產生的結晶和芳香水液，將所述芳香水液用等體積的有機溶劑萃取f3小時，分液，回收有機相，得到黃色油狀物；以及 4)將所述結晶和所述黃色油狀物混合，即得所述艾納香油。
2.根據權利要求I所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟I)中，所述艾納香原料為艾納香成熟葉子、嫩枝或其它藥用部位。
3.根據權利要求2所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟I)中，所述艾納香原料為艾納香成熟葉子。
4.根據權利要求I至3中任一項所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟O中，在艾納香油提取前24小時內，所述艾納香原料粉碎過1(Γ80目篩。
5.根據權利要求I所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述減壓條件為真空度在O. 06、. IMpa之間。
6.根據權利要求I所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟2)中，加熱溫度在45°C 85°C之間。
7.根據權利要求5或6所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟2)中，通過補充水來保持水和艾納香原料的重量比為6: f 12:1的比例。
8.根據權利要求I所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟3)中，所述有機溶劑為小極性低沸點有機溶劑。
9.根據權利要求8所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟3)中，所述有機溶劑為石油醚或乙醚。
10.根據權利要求I所述的艾納香油的提取方法，其特征在于，在所述步驟3)中，在所述有機相中加入過量無水硫酸鈉進行干燥。
全文摘要
本發明公開了一種艾納香油的提取方法，該方法包括下列步驟1)按照水和艾納香原料的重量比為6:1~12:1的比例將水和艾納香原料混合，超聲處理10~60分鐘，然后在室溫下浸漬0.5~6小時；2)在減壓條件下加熱，使水處于微沸狀態、冷凝溫度為5℃~15℃的條件下提取2~8個小時；3)收集冷凝產生的結晶和芳香水液，將所述芳香水液用等體積的有機溶劑萃取1~3小時，分液，回收有機相，得到黃色油狀物；以及4)將所述結晶和所述黃色油狀物混合，即得所述艾納香油。本發明的方法在提取艾納香油過程中進行減壓操作，降低溶液沸騰時所需溫度，從而減少了艾納香中不耐高溫成分的損失，并且整個操作簡單，減少了復雜操作中的損失，從而可以提高艾納香油的品質和收率。
文檔編號C11B1/00GK102851120SQ20121030895
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者王丹, 龐玉新, 張影波, 胡熊飛, 張曉東, 于福來, 官玲亮, 張新蕊 申請人:中國熱帶農業科學院熱帶作物品種資源研究所