一種超臨界CO₂萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法

專利名稱：一種超臨界CO₂萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種玫瑰花有效成分提取方法，特別是一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法。適用添加于膏類、霜類、乳類、液類(香水除外)的化妝品。
背景技術：
目前的玫瑰提取物主要是香精，是世界上制作化妝品的一種重要原材料，傳統的玫瑰香精是以水蒸餾玫瑰花朵而來，大約四千公斤的玫瑰花瓣只能收成一公斤的香精，得率非常低，所以如何提高玫瑰香精的得率，便成為業界研究的課題和努力的目標。為了有效防止玫瑰花朵中的熱敏性物質的氧化和逸散、提取物無殘留溶劑以達到純天然、對人體無毒無害、對環境無污染、提高玫瑰香精得率等目的，人們已經采用超臨界流體CO2萃取法來取得玫瑰香精。有如中國專利申請第200410010653. 4號的超臨界二氧化碳萃取野玫瑰提取物的方法，具體是取野玫瑰鮮花置于-0 -30°C冷凍干燥，粉碎打漿送入萃取釜中后，以40 80kg/小時流速通入CO2流體，在溫度保持30 50°C、壓力為 10 20MPa條件下萃取3. 5 5小時，進行第一次分離，收取粗提物，粗提物繼續進入分離釜進行第二次分離，壓力10 16MPa、溫度30 50°C，萃取3. 5 5小時，將萃取物放入柱式分離機(轉數I 2萬轉)分離，得上清物為野玫瑰油、野玫瑰水、沉淀物為野玫瑰醬。至此，用玫瑰花朵來萃取玫瑰提取物的辦法，已經達到最大的得率和最好的效果，沒有其他更佳的方法。在其他領域的超臨界流體CO2萃取方面，人們曾經進行過一些通過加入夾帶劑來提高CO2流體的溶解度和溶解范圍的研究。《食品科技》雜志2005年第2期第39 42頁刊登的“超臨界萃取中夾帶劑的概述”一文，介紹了煙草有效成分萃取、銀杏葉有效成分萃取、紅辣椒有效成分萃取和Y-亞麻酸萃取等實驗情況，采用的夾帶劑分別有乙醇、乙酸乙酯、甲醇、氯苯、苯、丙酮。雖然取得一些有益的結果，但是這些嘗試均不適合于用玫瑰花朵來萃取化妝品用的玫瑰提取物，因為這些夾帶劑會殘留在玫瑰提取物中，成為對人體及其皮膚有害的成分。另外，目前的玫瑰提取物除了加香的作用，基本沒有其他明顯的功效，所以追求玫瑰提取物的其他有益功效也是業界研究的課題和努力的目標。為此，本申請人經過無數次的挑選、實驗和研究，終于取得本發明成果。

發明內容
為了克服現有超臨界流體CO2萃取玫瑰提取物的方法存在溶解度受到限制、萃取得率無法提高、沒有合適的夾帶劑可供應用、玫瑰提取物缺乏其他有益功效的缺陷，本發明的目的是提供一種改進的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，可以克服現有技術的缺陷。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2% 20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CCV流體，在萃取壓力為15 35MPa、萃取溫度為25 70°C下進行萃取,萃取時間為0. 5 5小時,然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為5 10 MPa、分離溫度為30 70°C下進行CO2分離，分離時間為0. 5 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。上述技術方案所述鴯鹋油的較佳用量可以掌握在原料粉末重量0. 5 15%，最佳用量可以掌握在原料粉末重量2 8%。上述技術方案所述原料粉末的較佳平均粒徑可以掌握在24 65目，最佳平均粒徑可以掌握在24 50目。上述技術方案所述萃取壓力較佳可以掌握在20 30MPa，萃取溫度較佳可以掌握在30 60°C,萃取時間較佳可以掌握在0. 5 4小時。萃取壓力最佳可以掌握在23 27MPa,萃取溫度最佳可以掌握在35 45°C,萃取時間最佳可以掌握在I 2小時。上述技術方案所述分離壓力較佳可以掌握在6 10 MPa，分離溫度較佳可以掌握在30 60°C,分離時間較佳 可以掌握在0. 5 4小時。分離壓力最佳可以掌握在7 9 MPa分離溫度最較佳可以掌握在40 50°C，分離時間最佳可以掌握在I 2小時。上述技術方案所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花剛開放時采摘的，進行低溫干燥的，總灰分不大于7. 0%的，質量符合中國藥典要求的玫瑰花蕾。本發明的有益效果是經過無數次的挑選、實驗和研究，由于選擇原料粉末重量
0.2% 20%的鴯鹋油作為超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的夾帶劑，實踐證明可以有效提高萃取溶劑的溶解度和溶解范圍，使化妝品用玫瑰提取物得率得到增加，從而突破已有超臨界CO2萃取玫瑰提取物得率的最佳界限，同時使得玫瑰提取物的氣味和色澤較好； 更為重要的是，殘留在玫瑰提取物里的鴯鹋油，是一種純油脂物質，對人體及其皮膚沒有任何副作用或不良效果，作為化妝品用的添加劑，完全沒有必要將殘留夾帶劑去除，不但可以大大簡化了生產工藝和降低生產成本，而且避免了生產過程處理殘留夾帶劑產生的化學污染；由于鴯鹋油含有70%的不飽和脂肪酸，易被人體吸收，具有營養保健、預防某些疾病，美容護膚功效，作為護膚品具有保濕和抗衰老功能，所以本發明的玫瑰提取物作為化妝品的添加劑，不但作為玫瑰花味道的香料，而且具有對人體及其皮膚明顯有益的功效，提高了玫瑰花提取物的使用價值。以下結合實施例對本發明作進一步的描述。
具體實施例方式實施例一
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CO2流體， 在萃取壓力為35MPa、萃取溫度為70°C下進行萃取,萃取時間為0. 5小時,然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CCV流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為10 MPa、分離溫度為70°C下進行CO2分離，分離時間為0. 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物實施例二
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率6. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為10目的原料粉末，采用原料粉末重量20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CO2流體，在萃取壓力為15MPa、萃取溫度為25°C下進行萃取,萃取時間為5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為5MPa、分離溫度為 30°C下進行CO2分離，分離時間為0. 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。實施例三
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為45目的原料粉末，采用原料粉末重量5%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CO2流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為40°C下進行萃取,萃取時間為2小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為8 MPa、分離溫度為45 V下進行CO2分離，分離時間為2小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。以下通過與現有技術進行對比試驗，來觀察本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法的技術效果。現有技術實施例一
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 450g，加水3000ml，浸泡0. 5小時后，采用直火加熱蒸餾，將含有原料粉末溶解成分的水蒸氣導出，冷凝后得到玫瑰提取物，蒸餾時間為6小時，得到提取物約0. 13g，得率約為萬分之
_- O現有技術實施例二
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 150g，送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CCV流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為40°C下進行萃取,萃取時間為I. 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為8MPa、分離溫度為45°C下進行CO2分離， 分離時間為I. 5小時，得到玫瑰提取物約I. lg，得率約為0. 73%。本發明對比的實施例
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 140g，采用原料粉末重量5% (7g)的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內輸入CO2流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為 40°C下進行萃取,萃取時間為I. 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的 CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為8MPa、分離溫度為45°C下進行CO2分離，分離時間為I. 5小時，得到玫瑰提取物約8. 4g，得率約為I. 00%。從得率、氣味、色澤角度進行比較
權利要求
1.一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0.2% 20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中， 向超臨界萃取釜內輸入CO2流體，在萃取壓力為15 35MPa、萃取溫度為25 70°C下進行萃取， 萃取時間為0. 5 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力為5 10 MPa、分離溫度為30 70°C下進行CO2分離， 分離時間為0. 5 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。
2.按權利要求I所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述鴯鹋油的用量掌握在原料粉末重量0. 5 15%或者2 8%。
3.按權利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述原料粉末的平均粒徑掌握在24 65目或者24 50目。
4.按權利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述管萃取壓力掌握在20 30MPa、萃取溫度掌握在30 60°C、萃取時間掌握在0. 5 4小時，或者萃取壓力掌握在23 27MPa、萃取溫度掌握在35 45°C、萃取時間掌握在I 2小時。
5.按權利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述分離壓力掌握在6 10 MPa、分離溫度掌握在30 60°C、分離時間掌握在0. 5 4 小時，或者分離壓力掌握在7 9 MPa、分離溫度掌握在40 50°C、分離時間掌握在I 2 小時。
6.按權利要求I或2所述的超臨界0)2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花剛開放時采摘的，進行低溫干燥的，總灰分不大于7. 0% 的，質量符合中國藥典要求的玫瑰花蕾。
全文摘要
一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法。本發明為了解決現有技術存在溶解度受到限制、萃取得率無法提高、沒有合適的夾帶劑、提取物缺乏其他有益功效的缺陷。技術方案要點特征是采用含水率低于12.0%的玫瑰花蕾，粉碎成粒徑為10～80目的原料粉末，用原料粉末重量0.2％～20％的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，混和物送入超臨界萃取釜中，輸入CO2流體，在萃取壓力15～35MPa、萃取溫度25～70℃下進行萃取，萃取時間0.5～5小時，然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導入超臨界分離釜中，在分離壓力5～10MPa、分離溫度30～70℃下進行CO2分離，分離時間0.5～5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。
文檔編號A61Q19/08GK102614099SQ20121010306
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月10日 優先權日2012年4月10日
發明者張仕英 申請人:張仕英