專利名稱：南極磷蝦提取磷蝦油的方法
技術領域：
本發明涉及一種從剛捕撈后新鮮南極磷蝦加熱干燥形成的磷蝦粉中采取有機溶劑浸泡提取磷蝦油的方法，特別是提取富含高磷脂含量的磷蝦油的提取方法。
背景技術：
南極磷蝦是一種主要分布于南大洋的甲殼類浮游生物，蘊藏量十分驚人，約6 10億噸。南極磷蝦中脂肪約占濕重的2% 4%。主要脂肪酸類型及含量包括DHA9. 3% 14.2%, EPA15. 0% 20. 5%，亞油酸 2. 4% 3. 8%，亞麻酸 1.3% 3. 7%，棕櫚酸 21. 23. 2%等，不飽和脂肪酸占大多數。通過加熱滅酶可以使南極磷蝦中的自溶酶失活，防止南極磷蝦自身降解。富含磷脂的磷蝦油具有提高記憶力，預防老年癡呆癥，預防心腦血管疾病和防止動脈粥樣硬化中有重要作用。因此開發富含磷脂磷蝦油的提取技術極其重要。
目前，關于磷蝦油的提取研究報道較少，挪威普羅諾瓦生物醫藥公司于2007年申請制備海洋磷脂的專利(CN101652462A)，其采用二氧化碳超臨界萃取的方式獲得海洋磷脂，但是超臨界萃取提取率較低。山東科芮爾生物制品公司于2011年申請從磷蝦中提取磷蝦油的方法(CN102071101A)，最終產品磷脂含量較低，磷脂含量最高為34%。磷蝦油提取重量只為原料量的2. 2%。該方法是用冷凍的磷蝦，還要解凍升溫，解凍還要保溫自溶，再加熱保溫，需要能量，然后又降溫干燥，在提取溶解過程必須在大大高于常溫的條件下，又需要大量的能量，工藝過程復雜，浪費能源，發明內容
本發明提供了一種新鮮南極磷蝦提取高磷脂含量磷蝦油的方法，該方法獲得的南極磷蝦油中磷脂含量高達40 % 45 %，同時還含有蝦青素、不飽和脂肪酸、維生素、微量元素等多種對人體有益的元素。
本發明的技術方案是從新鮮南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是(1)加熱南極磷蝦捕撈后在60 100°C下加熱，加熱時間為3 20分鐘；(2)干燥將加熱后的南極磷蝦干燥，干燥溫度為60 89°C；(3)粉碎干燥后把南極磷蝦進行粉碎成磷蝦粉，粉碎至30 100目；(4)浸泡用95%以上的乙醇溶液在4 30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2 1 10， 時間為0. 5 2小時；(5)剪切浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液繼續進行浸泡提取，分離提取液，再提取并分離提取液2 4次，每次提取磷蝦粉與95%以上的乙醇溶液固液比為1 2 1 10，提取2 3小時，；(7)溶劑揮發合并提取液，將提取液在30 60°C、真空度在-0.05 -0. IMPa下蒸發，除去提取液中乙醇溶液后得到磷脂含量為41 % 45%的南極磷蝦油。
本發明采取上述方法，對捕撈的磷蝦加熱后，就利用加熱的溫度進行干燥，即利用了加熱的能量加速了干燥的過程，不單獨進行高溫保溫自溶過程；在提取過程保持在與環境溫度相適應，不必單獨加熱；特別是對南極磷蝦加熱方式為大氣壓下水煮或加壓水煮加熱時，不但能保證加熱滅菌的可靠性，加熱后分離出的熱水用于加熱提取液，蒸發去除有機溶劑，進一步有效利用加熱的能力，更節省了大量的能量；在提取過程增加了對磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取的步驟，不但使磷蝦粉破碎，更主要是增加了有機溶劑與磷蝦粉內部接觸的機會，增加了磷蝦粉內磷脂成分溶解的時機，利用乳化機實現增加提取的效果；有效成分的不酶解和轉化轉化，利用剪切乳化機進行剪切提取增加了磷蝦粉內磷脂成分溶解的時機，大大提高了南極磷蝦油磷脂含量。對磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取優選1 4次，剪切轉速最好為4000 lOOOOrpm，剪切時間可以為1 30分鐘。
再提取過程，對浸泡后的磷蝦粉懸濁液也最好用剪切乳化機進行剪切提取1 4 次，剪切轉速為4000 lOOOOrpm，剪切時間為1 30分鐘。
粉碎時間可以控制在1 30分鐘；
提取溫度均優選4 30°C ；
剪切浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取優選為2次，第一次剪切轉速為4000 6000rpm，剪切時間為1 10分鐘,第二次剪切轉速為7000 lOOOOrpm， 剪切時間為1 20分鐘；
最好是在提取過程進行攪拌，攪拌提取1 3小時，溫度可以為4 30°C ；
為了確保蝦油中不殘留超標的有機溶劑，在得到的南極磷蝦油中通入氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑，使有機溶劑殘留量符合國家標準。
本發明的優勢在于通過對剛捕撈磷蝦就加熱使磷蝦中自溶酶失活，滅菌使磷蝦中的腐敗菌失去生存條件，防止磷蝦油臭味濃郁、腐敗變性、有效成分的酶解和轉化。本發明的優勢在于對剛捕撈磷蝦加熱后，就進行干燥，即利用了加熱的能量加速了干燥的過程，還節省了能量；在提取過程保持在于環境溫度相應，不必加熱，也節省大量的能量；這些還都大大降低了加工成本。還有本發明通過剪切提取的方式，在有機溶劑提取磷蝦粉過程采用了剪切提取，不但增加了磷蝦粉破碎，更主要是增加了有機溶劑與磷蝦粉內部接觸的機會， 大大提高了對磷脂成分的溶解分離，大大提高了對磷脂成分的提取率，這樣可以有效的提高磷脂在磷蝦油中的含量，最終產品還含有不飽和脂肪酸、蝦青素、維生素、多種微量元素寸。
具體實施方式
實施例1
(1)加熱南極磷蝦捕撈后在80°C 士3°C水中加熱，加熱時間為10分鐘；
(2)干燥將加熱后分離出的南極磷蝦進行真空干燥；真空干燥溫度為60°C，真空度為-0. 05MPa ；
(3)粉碎干燥后南極磷蝦進行粉碎，粉碎至80目的磷蝦粉，粉碎時間為5分鐘；
(4)浸泡用95%的乙醇溶液在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時間為2小時；
(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取2次，第一次剪切轉速為6000rpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉速為7000rpm，剪切時間為5分鐘；
(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進行浸泡提取，分離提取液，再對磷蝦粉共提取1次，磷蝦粉與95%的乙醇溶液固液比為1 8，攪拌提取3小時，溫度為30°C ；
(7)溶劑揮發合并提取液，用加熱南極磷蝦分離出的熱水加熱提取液。提取液在溫度50°C 士5°C，真空度在-0. 05MPa下旋轉蒸發，除去提取液中乙醇后得到磷脂含量為 45%的南極磷蝦油。為了確保蝦油中不殘留超標的有機溶劑，在得到的南極磷蝦油中通入二氧化碳氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑，使有機溶劑殘留量符合國家標準。
實施例2
(1)加熱南極磷蝦捕撈后在100°C溫度下的開水中加熱，加熱時間為9分鐘；
(2)干燥將加熱后分離出的南極磷蝦進行干燥；真空干燥溫度為89°C，真空度為-0. IMPa ；
(3)粉碎對干燥后的南極磷蝦進行粉碎，粉碎至80目，粉碎時間為5分鐘；
(4)浸泡用99%的乙醇溶液在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時間為2小時；
(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取2次，第一次剪切轉速為lOOOOrpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉速為4000rpm，剪切時間為5分鐘；
(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進行浸泡提取，分離提取液，再對分離的磷蝦粉提取1次，磷蝦粉與99%的乙醇溶液固液比為1 8，攪拌提取3小時，溫度為30°C;
(7)溶劑揮發合并提取液，用加熱南極磷蝦分離出的熱水加熱提取液，提取液在溫度60°C，真空度在-0. 07MPa下旋轉蒸發，除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為 43. 5%的南極磷蝦油。
實施例3
(1)加熱南極磷蝦捕撈后在60°C的熱水中加熱，加熱時間為20分鐘；
(2)干燥將加熱后分離出的南極磷蝦進行干燥；干燥溫度為40°C，真空度為-0. IMPa ；
(3)粉碎對干燥后的南極磷蝦進行粉碎，粉碎至30目，粉碎時間為3分鐘；
(4)浸泡用97%的乙醇溶液在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 10，時間為0. 5 小時；
(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取2次，第一次剪切轉速為6000rpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉速為lOOOOrpm，剪切時間為5分鐘；
(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進行浸泡提取，分離提取液，再對南極磷蝦粉提取3次，磷蝦粉與97%的乙醇溶液固液比為1 2，攪拌提取3小時，溫度為30°C ；
(7)溶劑揮發合并提取液，用加熱南極磷蝦分離出的熱水加熱提取液，提取液在溫度32°C 士2°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉蒸發，除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為 41. 5%的南極磷蝦油。
實施例4
(1)加熱南極磷蝦捕撈后在90°C的熱水中加熱，加熱時間為8分鐘；
(2)干燥將加熱后分離出的南極磷蝦進行真空干燥；真空干燥溫度為76°C，真空度為-0. IMPa ；
(3)粉碎干燥后南極磷蝦進行粉碎，粉碎至100目的磷蝦粉，粉碎時間為30分鐘；
(4)浸泡用98%的乙醇溶液在35°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2，時間為2小時；
(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取4次，第一次剪切轉速為4000rpm，剪切時間為10分鐘，第二次剪切轉速為6000rpm，剪切時間為10分鐘，第三次剪切轉速為6000rpm，剪切時間為10分鐘，第四次剪切轉速為lOOOOrpm，剪切時間為10 分鐘；
(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進行浸泡提取，分離提取液，再對南極磷蝦粉提取3次，磷蝦粉與97%的乙醇溶液固液比為1 10，攪拌提取3小時，溫度為30°C ；
(7)溶劑揮發合并提取液，用加熱南極磷蝦分離出的熱水加熱提取液，提取液在溫度50°C 士5°C，真空度在-0. 09MPa下旋轉蒸發，除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為44. 5%的南極磷蝦油。
權利要求
1.一種南極磷蝦中提取磷蝦油的方法，其特征是(1)加熱南極磷蝦捕撈后在60 100°C水中加熱，加熱時間為3 20分鐘；(2)干燥將加熱后分離的南極磷蝦干燥，干燥溫度為60 89°C；(3)粉碎干燥后把南極磷蝦進行粉碎成磷蝦粉，粉碎至30 100目；(4)浸泡用95%以上的乙醇溶液在4 30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2 1 10， 時間為0. 5 2小時；(5)剪切浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進行浸泡提取，分離提取液，再提取并分離提取液2 4次，每次提取磷蝦粉與95%以上的乙醇溶液固液比為1 2 1 10，提取2 3小時，溫度均為4 30°C ；(7)溶劑揮發合并提取液，用加熱南極磷蝦后分離的熱水加熱提取液，提取液在30 60°C、真空度在-0. 05 -0. IMPa下蒸發，除去提取液中有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。
2.如權利要求1中所述的南極磷蝦中提取磷蝦油的方法，其特征是，對磷蝦粉懸濁液用剪切機進行剪切1 4次，剪切轉速為4000 lOOOOrpm，剪切時間為1 30分鐘。
3.如權利要求1或2中所述的南極磷蝦中提取磷蝦油的方法，其特征是，再提取過程， 對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切機進行剪切1 4次，剪切轉速為4000 lOOOOrpm，剪切時間為1 30分鐘。
全文摘要
南極磷蝦中提取磷蝦油的方法，南極磷蝦捕撈后在60～100℃下加熱3～20分鐘；對南極磷蝦干燥，干燥溫度為60～89℃；把干的南極磷蝦粉碎成30～100目的磷蝦粉；用95％以上的乙醇溶液在4～30℃下浸泡磷蝦粉，固液比為1∶2～1∶10，時間為0.5～2小時；浸泡后的懸濁液用剪切乳化機進行剪切提取，對剪切提取后的懸濁液繼續進行靜置或攪拌提取，分離提取液，再提取并分離提取液2～4次；將提取液在30～60℃、真空度在-0.05～-0.1MPa下蒸發，除去提取液中有機溶劑后得到磷脂含量為40％～45％的南極磷蝦油。本工藝操作簡單，終產品磷脂含量高，可作為提取油脂、特別是富含磷脂的油脂的最簡單易行的方法。
文檔編號C11B1/02GK102492537SQ20111035989
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月14日 優先權日2011年11月14日
發明者余奕珂, 劉建君, 王元好, 肖成立, 蘇學鋒 申請人:遼寧省大連海洋漁業集團公司