專利名稱：超細(xì)顆粒流態(tài)化洗滌的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)或微細(xì)顆粒連續(xù)過濾與洗滌的方法及裝置。適合于水合二氧化鈦、白炭黑、高嶺土等超細(xì)或微細(xì)顆粒的連續(xù)過濾與洗滌。
背景技術(shù)：
流態(tài)化洗滌技術(shù)已廣泛應(yīng)用于顆粒的洗滌與固液分離(參見《流態(tài)化浸取和洗滌》，郭慕孫著，科學(xué)出版社，1979)。該設(shè)備主要由澄清、洗滌、沉降、擋板、料漿進(jìn)口、料漿出口、液相進(jìn)口等組成。該設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)洗滌與浸取過程的連續(xù)操作，減少洗滌與浸取過程溶劑(主要是水)的消耗。由于微細(xì)(粒徑范圍為0. 1 10 μ m)與超細(xì)顆粒(粒徑小于為 0. 1)的沉降性能差，因此現(xiàn)有流態(tài)化洗滌技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)超細(xì)與微細(xì)顆粒的逆流洗滌過程。 目前微細(xì)與超細(xì)顆粒的工業(yè)過濾與洗滌大多采用間歇式操作設(shè)備，生產(chǎn)效率低，設(shè)備投資大，洗滌水消耗大。中國(guó)專利CN1032925A公開了一種二氧化鈦水合物的連續(xù)洗滌方法和設(shè)備，該方法為了提高水合二氧化鈦的沉降性能，通過加入絮凝劑加速顆粒的沉降，由于絮凝劑的加入降低了產(chǎn)品的質(zhì)量，因此未見在工業(yè)上推廣應(yīng)用。中國(guó)專利CN1248969C公開了一種采用膜分離洗滌器洗滌除去水合二氧化鈦中的硫酸亞鐵雜質(zhì)，該方法為間歇操作，生產(chǎn)效率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)高效、洗滌溶劑消耗小、無需添加絮凝劑的連續(xù)過濾與洗滌的方法，該方法特別適合于超細(xì)顆粒、微細(xì)顆粒的過濾與洗滌。本發(fā)明的另一目的旨在提供上述方法的裝置。本發(fā)明的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的方法是將待洗滌超細(xì)顆粒配成料漿I后由流態(tài)化洗滌塔的上部連續(xù)加入，洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的下部進(jìn)入，由流態(tài)化洗滌塔上部出來的料漿II送至連續(xù)式固液分離設(shè)備I，由連續(xù)式固液分離設(shè)備I分離出的過濾清液I去后處理，而分離出的濃縮料漿I返至流態(tài)化洗滌塔的塔頂；流態(tài)化洗滌塔底的料漿輸送至連續(xù)式固液分離設(shè)備 II，并將經(jīng)該連續(xù)式固液分離設(shè)備II分離出濃縮料漿II去后處理，過濾清液II循環(huán)至流態(tài)化洗滌塔的下部；料漿I的固含量為5% 40%。將料漿I輸送至流態(tài)化洗滌塔，及流態(tài)化洗滌塔與固液分離設(shè)備I之間輸送的料漿II可采用濃漿泵輸送，以增加過濾的壓力。將過濾清液II輸送至流態(tài)化洗滌塔采用的是循環(huán)泵。洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的下部經(jīng)微孔管或布水器分散加入。過濾清液II進(jìn)入流態(tài)化洗滌塔的下部入口在洗滌用新鮮水進(jìn)口的上部。洗滌用新鮮水與料漿I的質(zhì)量比為1 20 1。本發(fā)明的裝置包括流態(tài)化洗滌塔、固液分離設(shè)備I和II ；流態(tài)化洗滌塔包括上部的料漿進(jìn)口、塔頂進(jìn)口、料漿出口 ；流態(tài)化洗滌塔與固液分離設(shè)備I和II連接；流態(tài)化洗滌塔上部的料漿出口與固 液分離設(shè)備I的入口連接，塔底的料漿出口與固液分離設(shè)備II的入口連接；固液分離設(shè)備I和II均設(shè)有濃縮料漿出口和過濾清液出口，固液分離設(shè)備I的濃縮料漿出口與流態(tài)化洗滌塔的塔頂進(jìn)口連接；流態(tài)化洗滌塔的下部設(shè)有洗滌用新鮮水的進(jìn)口，固液分離設(shè)備II的過濾清液出口與流態(tài)化洗滌塔的下部入口連接。流態(tài)化洗滌塔的下部入口設(shè)置在洗滌用新鮮水的進(jìn)口的上方。流態(tài)化洗滌塔與固液連續(xù)分離設(shè)備I之間，及在流態(tài)化洗滌塔上部的料漿進(jìn)口前設(shè)有濃漿泵；流態(tài)化洗滌塔與固液連續(xù)分離設(shè)備II之間為循環(huán)泵。本發(fā)明以上方法及裝置的技術(shù)方案中，所述的固液分離設(shè)備I或II優(yōu)選自圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)、離心沉降機(jī)、膜過濾機(jī)或板片式連續(xù)過濾機(jī)。流態(tài)化洗滌塔內(nèi)可設(shè)置擋板，擋板數(shù)為4 30塊，擋板的間距為50 500mm為宜， 擋板的空隙率為30% 60%。所采用的擋板可以是篩板、水平管、水平棒、水平網(wǎng)或百葉窗。待洗滌超細(xì)顆粒配成料漿I后用泵連續(xù)打入流態(tài)化洗滌塔的上部，流態(tài)化洗滌塔頂與一臺(tái)連續(xù)固液分離設(shè)備I (即連續(xù)過濾機(jī)I)連接，通過連續(xù)過濾機(jī)I分離出的過濾清液去后處理。洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的下部進(jìn)入，流態(tài)化洗滌塔的下部與一臺(tái)連續(xù)固液分離設(shè)備II(即連續(xù)過濾機(jī)II)連接，通過連續(xù)過濾機(jī)II分離出高濃度的濃縮料漿， 濃縮料漿去后處理，過濾清液循環(huán)打入流態(tài)化洗滌塔的下部。本發(fā)明以上方案中，料漿I的固含量(即顆粒的質(zhì)量百分比濃度)為5% 40%， 最好為20% 30%。塔頂處料漿固含量控制在為10% 40%為宜。經(jīng)過濾分離的濃縮料漿II去后處理系統(tǒng)，所得到的濃縮料漿II的質(zhì)量百分比濃度為25% 60%。本發(fā)明的方法通過采用連續(xù)過濾裝置與流態(tài)化洗滌塔設(shè)備進(jìn)行高效組合，可以實(shí)現(xiàn)超細(xì)顆粒與微細(xì)顆粒的連續(xù)洗滌與過濾；且綜合了流態(tài)化洗滌效率高與連續(xù)過濾機(jī)濾液含固量少等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明具有如下的有益效果，1、可以實(shí)現(xiàn)超細(xì)顆粒與微細(xì)顆粒的連續(xù)過濾與洗滌過程；2、由于采用流態(tài)化洗滌塔，實(shí)現(xiàn)了洗滌水與固體物料的逆流接觸，可以使洗滌水的消耗降低30% 70%，極大地減少了洗滌過程廢水的排放；3、流態(tài)化洗滌塔，極大地提高了洗滌的效率，減少了設(shè)備投資；4、過濾洗滌過程為連續(xù)操作，可實(shí)現(xiàn)全過程自動(dòng)控制，降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，極大地提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。
附圖為本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖。以下為圖號(hào)說明。1-流態(tài)化洗滌塔；2-固液分離設(shè)備I ；3-固液分離設(shè)備II;4-流態(tài)化洗滌塔的料漿I進(jìn)口；5-塔頂進(jìn)口；6-流態(tài)化洗滌塔上部出口 ；
7-固液分離設(shè)備I的入口；8-固液分離設(shè)備I的濃縮料漿出口 ；9-固液分離設(shè)備I的過濾清液出口 ；10-洗滌用新鮮水的進(jìn)口 ；11-塔底的料漿出口；12-固液分離設(shè)備II的過濾清液出口 ；13-固液分離設(shè)備II的濃縮料漿出口 ；14-流態(tài)化洗滌塔的中下部入口 ；15-濃漿泵 I;16-濃漿泵 II;17-循環(huán)泵。A-料漿I ；B-料漿II，C-塔底的料漿，D-過濾清液I，E-濃縮料漿I，F(xiàn)-濃縮料漿 II，G-過濾清液II，H-洗滌用新鮮水。
具體實(shí)施例方式下面以水合二氧化鈦的洗滌結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，本發(fā)明不限于實(shí)施例，其實(shí)施方式可以是發(fā)明內(nèi)容所述的任一種方式。實(shí)施例1水解得到的偏鈦酸經(jīng)過濾除去大部分雜質(zhì)的料漿配成固含量為20%的料漿I，以 10kg/h用泵連續(xù)打入流態(tài)化洗滌塔的上部，從流態(tài)化洗滌塔頂流出的料漿II進(jìn)入膜過濾器，通過膜過濾器得到的過濾清液I去后處理，經(jīng)膜過濾器濃縮后的濃縮料漿I循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的上部。流態(tài)化洗滌塔內(nèi)設(shè)有水平篩板4塊，塔板間距為300mm，篩孔直徑為 Φ4，篩板開孔率為45%，洗滌新鮮水以10kg/h連續(xù)加入到流態(tài)化洗滌塔的下部，流態(tài)化洗滌塔底部的料漿連續(xù)加入到一臺(tái)螺旋卸料沉降離心機(jī)，經(jīng)螺旋卸料沉降離心機(jī)分離得到固含量為42%的濃縮料漿II，分離得到的過濾清液II經(jīng)泵循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的中下部， 固含量為42%的濃縮料漿II去后處理。采用該方法得到的水合二氧化鈦固相含鐵量小于 200ppmo實(shí)施例2水解得到的偏鈦酸經(jīng)過濾除去大部分雜質(zhì)的料漿配成固含量為25%的料漿I，以 10kg/h用泵連續(xù)打入流態(tài)化洗滌塔的上部，從流態(tài)化洗滌塔頂流出的料漿II進(jìn)入圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)，圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)過濾得到的過濾清液I去后處理，經(jīng)圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)過濾濃縮后的濃縮料漿I循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的上部。洗滌新鮮水以30kg/h連續(xù)加入到流態(tài)化洗滌塔的下部，流態(tài)化洗滌塔內(nèi)設(shè)有水平棒或水平管擋板20塊，塔板間距為400mm，擋板孔隙率為30%，流態(tài)化洗滌塔底部的料漿連續(xù)加入到一臺(tái)圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)，經(jīng)圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)分離得到固含量為38%的濃縮料漿II，分離得到的過濾清液II經(jīng)泵循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的中下部，固含量為38%的濃縮料漿II去后處理。采用該方法得到的水合二氧化鈦固相含鐵量小于120ppm。實(shí)施例3水解得到的偏鈦酸經(jīng)過濾除去大部分雜質(zhì)的料漿配成固含量為30%的料漿I，以lOkg/h用泵連續(xù)打入流態(tài)化洗滌塔的上部，從流態(tài)化洗滌塔頂流出的料漿II進(jìn)入板片式連續(xù)過濾機(jī)，板片式連續(xù)過濾機(jī)過濾得到的過濾清液I去后處理，經(jīng)板片式連續(xù)過濾機(jī)過濾濃縮后的濃縮料漿I循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的上部。洗滌新鮮水以100kg/h連續(xù)加入到流態(tài)化洗滌塔的下部，流態(tài)化洗滌塔內(nèi)設(shè)有水平網(wǎng)或百葉窗擋板30塊，塔板間距為200mm， 網(wǎng)孔直徑為Φ3，擋板孔隙率為 60%，流態(tài)化洗滌塔底部的料漿連續(xù)加入到一臺(tái)螺旋卸料沉降離心機(jī)，經(jīng)螺旋卸料沉降離心機(jī)分離得到固含量為48%的濃縮料漿II，分離得到的過濾清液II經(jīng)泵循環(huán)回到流態(tài)化洗滌塔的中下部，固含量為48%的濃縮料漿II漿去后處理。 采用該方法得到的水合二氧化鈦固相含鐵量小于60ppm。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)顆粒流態(tài)化洗滌的方法，其特征在于將待洗滌超細(xì)顆粒配成料漿I后由流態(tài)化洗滌塔的上部連接加入，洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的下部進(jìn)入，流態(tài)化洗滌塔上部出來的料漿II送至連續(xù)式固液分離設(shè)備I ；經(jīng)連續(xù)式固液分離設(shè)備I分離出的過濾清液I去后處理，而分離出的濃縮料漿I返至流態(tài)化洗滌塔的塔頂；流態(tài)化洗滌塔底的料漿輸送至連續(xù)式固液分離設(shè)備II，并將經(jīng)該連續(xù)式固液分離設(shè)備II分離出濃縮料漿II去后處理，過濾清液II循環(huán)至流態(tài)化洗滌塔的下部；料漿I的固含量為5% 40%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于料漿I的固含量為20% 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于塔頂處的料漿質(zhì)量百分濃度控制為 10% 40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的固液分離設(shè)備I或II選自膜過濾機(jī)、圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)、板片式連續(xù)過濾機(jī)或離心沉降機(jī)；將料漿I輸送至流態(tài)化洗滌塔，及流態(tài)化洗滌塔與固液分離設(shè)備I之間輸送料漿II采用的是濃漿泵輸送；將過濾清液II輸送至流態(tài)化洗滌塔采用的是循環(huán)泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的中下部經(jīng)微孔管或布水器分散加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于過濾清液II進(jìn)入流態(tài)化洗滌塔的下部入口在洗滌用新鮮水進(jìn)口的上部。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于洗滌用新鮮水與料漿I的質(zhì)量比為 1 20 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)顆粒流態(tài)化洗滌的方法及裝置，其特征在于流態(tài)化洗滌塔內(nèi)設(shè)置有擋板，擋板數(shù)為4 30塊，擋板的間距為50 500mm，擋板的空隙率為30% 60%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于擋板是篩板、水平管、水平棒、水平網(wǎng)或百葉窗。
10.一種超細(xì)顆粒流態(tài)化洗滌的裝置，其特征在于包括流態(tài)化洗滌塔、固液分離設(shè)備 I和II ；流態(tài)化洗滌塔包括上部的料漿進(jìn)口、塔頂進(jìn)口、料漿出口 ；流態(tài)化洗滌塔與固液分離設(shè)備I和II連接，流態(tài)化洗滌塔上部的料漿出口與固液分離設(shè)備I的入口連接，塔底的料漿出口與固液分離設(shè)備II的入口連接；固液分離設(shè)備I和II均設(shè)有濃縮料漿出口和過濾清液出口，固液分離設(shè)備I的濃縮料漿出口與流態(tài)化洗滌的塔頂進(jìn)口連接；流態(tài)化洗滌塔的下部設(shè)有洗滌用新鮮水的進(jìn)口，固液分離設(shè)備II的過濾清液出口與流態(tài)化洗滌塔的下部入口連接。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的裝置，其特征在于所述的固液分離設(shè)備I或II選自圓盤動(dòng)態(tài)過濾機(jī)、離心沉降機(jī)、膜過濾機(jī)或板片式連續(xù)過濾機(jī)。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的裝置，流態(tài)化洗滌塔與固液連續(xù)分離設(shè)備I之間，及在流態(tài)化洗滌塔上部的料漿進(jìn)口前設(shè)有濃漿泵；流態(tài)化洗滌塔與固液連續(xù)分離設(shè)備II之間為循環(huán)泵。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的裝置，流態(tài)化洗滌塔內(nèi)設(shè)置擋板，擋板的間距為50 500mm為宜。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的裝置，所采用的擋板是篩板、水平管、水平棒、水平網(wǎng)或百葉 窗。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超細(xì)顆粒流態(tài)化洗滌的方法及裝置，包括固液分離設(shè)備I和II，流態(tài)化洗滌塔。待洗滌超細(xì)顆粒配成料漿后連續(xù)打入流態(tài)化洗滌塔的上部，洗滌用新鮮水從流態(tài)化洗滌塔的下部進(jìn)入，洗滌清液從流態(tài)化洗滌塔的上部連接的固液分離設(shè)備I過濾離開，最終的濃縮料漿從塔底部固液分離設(shè)備II分離得到。該方法具有過濾洗滌設(shè)備投資小、洗滌效率高、無需加入絮凝劑、洗滌水用量少、過程連續(xù)操作、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制等特點(diǎn)，該方法適合于微細(xì)或超細(xì)顆粒的洗滌。
文檔編號(hào)B08B3/04GK102441543SQ20111025258
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者劉瓊, 吳劍, 羅和安, 艾秋紅, 陸振榮, 黃榮輝 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)