防止超臨界CO₂萃取花椒油樹脂結晶的方法

專利名稱：防止超臨界CO₂萃取花椒油樹脂結晶的方法
技術領域：
本發明屬于食品物理性狀控制方法技術領域，特別是一種防止超臨界(X)2萃取花 椒油樹脂結晶的方法。
背景技術：
科學家們將每秒鐘振動的次數稱為聲音的頻率，它的單位是赫茲。我們人類耳朵 能聽到的聲波頻率為20 20000赫茲。當聲波的振動頻率大于20000赫茲或小于20赫茲 時，我們便聽不見了。因此，我們把頻率高于20000赫茲的聲波稱為“超聲波”。花椒屬于 蕓香科，此類植物全世界有250多種，我國約有45中，主產于河南、河北、山西、陜西、四川等 地。花椒又被譽為“八大怪”之一，具有特殊的麻、辣、澀味。為常用的調味芳香佳品。花椒 屬植物的提取物或揮發油具有抗病毒、殺病菌及微生物的作用。花椒油提取方法經歷了一 般的萃取、萃取回流法、常規水蒸汽蒸餾法等。雖然方法越來越復雜，但提純的樣品數量越 充分，為下一步進行花椒油GC及GC-MS系統分析提供了更為充分的樣品基礎。常規水蒸汽 蒸餾法使揮發性較大的成分部分損失掉，耗時長、溶劑用量大、分離出的化合物品種少、含 量相對低。超臨界流體萃取(Supercitical FluidExtraction，簡稱SFE)技術是國內外發 展較快的一種新的提取和分離技術。提取出來的花椒油無毒、無溶劑殘留，且花椒的麻味物 質含量較高。但隨著溫度的降低，超臨界(X)2萃取出的花椒油樹脂會慢慢變稠，由原來的液 體變未半固體甚至固體。其實這是花椒油樹脂的結晶過程。結晶的形成過程，可分為晶核 生成(成核)和晶體生長兩個階段，兩個階段的推動力都是溶液的。晶核的生成有三種形 式即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。在高過飽和度下，溶液自發地生成晶核 的過程，稱為初級均相成核；溶液在外來物(如大氣中的微塵)的誘導下生成晶核的過程， 稱為初級非均相成核；而在含有溶質晶體的溶液中的成核過程，稱為二次成核。二次成核也 屬于非均相成核過程，它是在晶體之間或晶體與其他固體(器壁、攪拌器等)碰撞時所產生 的微小晶粒的誘導下發生的。花椒油樹脂的結晶對其本身品質來說沒有什么影響，在用水浴加熱的情況下，結 晶會慢慢消失，隨著溫度的降低，結晶又從新開始。花椒油樹脂的結晶在使用過程中因為結 晶的存在給使用者帶來的許多不便，比如無法方便地傾倒等，很不方便。

發明內容
本發明的目的在于提供一種防止超臨界CO2萃取花椒油樹脂結晶的方法，使用該 方法可以使得能有效地改變花椒油樹脂的性狀特點，在低溫狀態下能夠長時間保持液體狀 態，不再結晶。一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂溶液的溫度達到45 55°C，保證花椒油樹脂呈現出較好的流動液態；c.超聲波處理把前處理好的液態花椒油樹脂在包裝的狀態下放到超聲波發生 器里，在使超聲波發生器內倒入45 55°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之 二以上為準，打開超聲波處理器的開關，調整超聲波的發射頻率為沈 32kHz，使底部發射 功率為3500 4500瓦特、側壁發射功率為3500 4500瓦特，并持續1. 5 2. 5小時；d.達到處理時間后，關掉超聲波發生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。本發明用超聲波來處理經過超聲波得到的超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的問 題，首先保證了處理的基礎是在密封的狀態下，花椒油樹脂液化及超聲波處理的過程中不 引入微粒，所以沒有外來物誘導下生成晶核；另一方面容器內外水溫都是45 55°C，花椒 油樹脂容器內外基本上沒有溫差，在超聲波處理的過程中不存在熱交換，花椒油樹脂分子 以自由活動的狀態下，接受超聲波長時間的穿透與反射，在正相位時，對花椒油樹脂分子產 生擠壓，增加介質原來的密度；負相位時，花椒油樹脂分子稀疏、離散，介質密度減小，經過 反復的正負相位處理之后，超聲波并沒有使花椒油樹脂分子產生極化，而是在分子產生聲 波空化作用，導致溶液內氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使花椒油樹脂分子之間距離更 均衡分散，提高了從分子之間導熱傳熱的速率。所以花椒油樹脂在超聲波處理之后遇到溫 度降低的情況下，外圍分子能迅速將散熱，不致在局部形成初級均相成核與初級非均相成 核，杜絕了二次成核，所以確保外包裝密封完好的情況下，經本發明處理過的花椒油樹脂在 一個月內不會出現結晶狀況，有效地防止了超臨界( 萃取花椒油樹脂結晶。
具體實施例方式實施例一一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；所述容器為氟化桶。b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達到46°C，保證花椒油樹脂呈現出較好的流動液態；c.超聲波處理把前處理好的液態花椒油樹脂在包裝的狀態下放到超聲波發生 器里，在使超聲波發生器內倒入46°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準，打開超聲波處理器的開關，調整超聲波的發射頻率為32kHz，使底部發射功率為 4500瓦特、側壁發射功率為4500瓦特，并持續2小時；d.達到處理時間后，關掉超聲波發生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。實施例二一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；所述容器為氟化桶。b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達到^°C，保證花椒油樹脂呈現出較好的流動液態；
c.超聲波處理把前處理好的液態花椒油樹脂在包裝的狀態下放到超聲波發生 器里，在使超聲波發生器內倒入的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準，打開超聲波處理器的開關，調整超聲波的發射頻率為26kHz，使底部發射功率為 3500瓦特、側壁發射功率為3500瓦特，并持續1. 8小時；d.達到處理時間后，關掉超聲波發生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。實施例三一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達到50°C，保證花椒油樹脂呈現出較好的流動液態；c.超聲波處理把前處理好的液態花椒油樹脂在包裝的狀態下放到超聲波發生 器里，在使超聲波發生器內倒入50°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準，打開超聲波處理器的開關，調整超聲波的發射頻率為^kHz,使底部發射功率為 4000瓦特、側壁發射功率為4000瓦特，并持續2小時；d.達到處理時間后，關掉超聲波發生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。
權利要求
1. 一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結晶的方法，其特征在于，它包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂 溶液的溫度達到45 55°C，保證花椒油樹脂呈現出較好的流動液態；c.超聲波處理把前處理好的液態花椒油樹脂在包裝的狀態下放到超聲波發生器里， 在使超聲波發生器內倒入45 55°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準，打開超聲波處理器的開關，調整超聲波的發射頻率為26 32kHz，使底部發射功率 為3500 4500瓦特、側壁發射功率為3500 4500瓦特，并持續1. 5 2. 5小時；d.達到處理時間后，關掉超聲波發生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容器是 否密封完好。
全文摘要
本發明公開了一種防止超臨界CO2萃取花椒油樹脂結晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂溶液的溫度達到45～55℃，c.超聲波處理。本發明用超聲波在密封狀態下處理，不引入微粒，所以沒有外來物誘導下生成晶核；花椒油樹脂容器內外基本上沒有溫差，從而使花椒油樹脂分子之間距離更均衡分散，提高了從分子之間導熱傳熱的速率，有效地防止了超臨界CO2萃取花椒油樹脂結晶。
文檔編號C11B9/02GK102061221SQ201110000349
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月4日 優先權日2011年1月4日
發明者王明奇 申請人:鄭州雪麥龍食品香料有限公司