專利名稱:硅料清洗劑及硅料清洗的方法
技術領域:
本發明屬于硅單晶制造技術領域,具體涉及一種硅料清洗劑,本發明還涉及一 種利用該硅料清洗劑進行硅料清洗的方法。
背景技術:
在太陽能級硅單晶制造過程中,需要將原生多晶硅或再生硅料作為原料,在單 晶爐中熔化后拉制成單晶棒。拉制單晶棒的硅料其純度要求較高,但是硅料在加工、 運輸、儲存過程中表面會污染;因此在使用這些硅原料之前必須 對它進行表面清洗,主 要是清除有機物、氧化層和金屬離子的玷污,尤其是要求最大限度地不殘留任何金屬雜 質。傳統的硅料清洗方法主要是采用強酸(HF、HNO3)或強堿等強腐蝕的化學試 齊U,將硅料表層腐蝕、剝離達到去除雜質的效果。傳統清洗方法中用到的強酸、強堿腐 蝕性強,對操作人員危害大,廢氣、廢液后處理煩瑣,對環境污染較嚴重,由于強酸或 強堿與硅料表層發生化學反應,不斷腐蝕、剝離表層,造成硅料的損耗較大,化學腐蝕 速度快、工藝穩定性差,且清洗成本高。
發明內容
本發明的目的是提供三種硅料清洗劑,在硅料清洗過程中,清洗效果較好,清 洗成本低,硅料損耗小;能夠實現生物降解,環境污染小。本發明的另一目的是提供一種利用前述硅料清洗劑進行硅料清洗的方法,克服 傳統強酸或強堿清洗的缺點,環境污染小,清洗效果較好,清洗成本低,硅料損耗小。本發明所采用的技術方案是,一種硅料清洗劑,由以下組分按質量份組成月旨 肪醇聚氧乙烯醚為5-25;烷基酚聚氧乙烯醚為3-15 ;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚 為0.5-7;螯合劑為0.1-5;含氯酸為5-10; H2O2為0.5-5;余量為去離子水,總份數為 100。本發明所采用的第二種技術方案是,一種硅料清洗劑,由以下組分按質量份組 成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4-15 ;三乙醇胺油酸皂為3-15 ;三乙醇胺為1-5 ;氨基三 乙酸為0.1-5 ;氫氧化鉀為1-5 ;余量為去離子水,總份數為100。本發明所采用的第三種技術方案是,一種硅料清洗劑,由以下組分按質量份組 成醋酸為5-10;檸檬酸為0.5-10;山梨醇為0.1-5;余量為去離子水,總份數為100。本發明所采用的第四種技術方案是,一種硅料清洗方法,具體按以下步驟進 行,
步驟1、分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,
所述的清洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為5-25;烷基酚 聚氧乙烯醚為3-15;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚為0.5-7 ;螯合劑為0.1-5 ;含氯 酸為5-10 ; H2O2為0.5-5 ;余量為去離子水,總份數為100,所述的清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4-15 ;三乙醇胺油酸皂為3-15 ;三乙醇胺為1-5 ;氨基三乙酸為0.1-5 ;氫氧化鉀為1-5 ;余量為 去離子水,總份數為100,
所述的清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5-10;檸檬酸為0.5-10;山 梨醇為0.1-5 ;余量為去離子水,總份數為100 ;
步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,常溫條件下浸泡30-60分鐘,撈取浸泡后 的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度為 1%-10%的稀釋液,將經步驟1處理后的硅料投入清洗劑SEH-2稀釋液中進行超聲清洗, 保持溫度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 1%-8%的稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于清洗劑SEH-3稀釋液中進行超聲清洗, 完成中和過程,保持溫度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度40°C-75°C, 清洗時間10-30分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子, 經純水浸泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,當前純水浸泡液的電阻率勸 M Ω · cm,且PH=7.0時,即為沖洗合格,否則增加沖洗次數; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。本發明的有益效果是,清洗后的硅料完全清除了硅料表層的雜質和污物,符合 制作太陽能級單晶硅的清潔要求;同時,所采用的清洗劑溶液和純水漂洗液經過簡單的 中和處理即可排放,由于清洗劑的生物降解性能較好,不會對環境造成污染。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細說明。本發明的硅料清洗劑包括清洗劑SEH-1、清洗劑SEH-2、清洗劑SEH_3,三種
清洗劑均不含氫氟酸成分。其中的清洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為5-25 ;烷 基酚聚氧乙烯醚為3-15;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚為0.5-7 ;螯合劑為0.1-5 ; 含氯酸為5-10 ; H202為0.5-5 ;余量為去離子水,總份數為100。SEH-I中的螯合劑選用乙二胺四乙酸或其鈉鹽、檸檬酸或其鈉鹽、羥基亞乙基 二膦酸(HEDP)中的一種。清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4-15 ;三乙 醇胺油酸皂為3-15 ;三乙醇胺為1-5 ;氨基三乙酸為0.1-5 ;氫氧化鉀為1-5 ;余量為去 離子水,總份數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5-10;檸檬酸為0.5-10 ;山梨 醇為0.1-5;余量為去離子水,總份數為100。本發明的三種清洗劑的原理是
清洗劑SEH-I其中的表面活性劑可除去硅料表面的油污、污物等;在H2O2的促進作 用下,酸液與硅料表面殘留的金屬發生化學反應;金屬離子螯合劑可與硅料表面及溶液中的金屬離子形成穩定的絡合物,防止金屬離子在硅料表面再次吸附。清洗劑SEH-2是堿性清洗劑,在堿性環境下進一步清除硅料表面殘留的油污和 酸性環境不易清除掉的金屬離子,同時KOH與硅料表面微量的氧化層發生化學反應,達 到清洗要求。清洗劑SEH-3起中和硅料表面殘留堿液和進一步除去殘留金屬離子的作用,有 利于純水沖洗硅料,快速達到清潔要求。本發明的清洗劑多次用到表面活性劑類組分,通過活性劑和油污的物理作用, 盡可能完全除去硅料表面的污物。本發明的清洗劑多次用到金屬離子螯合劑,主要作用 是盡可能除去硅料表面的金屬離子,達到拉制太陽能級單晶硅的要求。本發明的硅料清洗方法,按照以下步驟實施
步驟1、按照前述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑; 步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡30-60分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗,純水為電導率為213 M Ω · cm的純水;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度為 1%-10%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫 度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 1%-8%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗, 完成中和過程,保持溫度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度40°C-75°C, 清洗時間10-30分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子, 經純水浸泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,當前純水浸泡液的電阻率勸 ΜΩ · cm,且PH=7.0時,即為沖洗合格,否則增加沖洗次數; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。本發明使用的清洗劑、純水溶液槽和裝硅料的工裝夾具選用聚四氟乙烯等耐腐 蝕材料制成。實施例1
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清 洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為5;烷基酚聚氧乙烯醚為3; 烷基醇酰胺為8;乙二醇烷基醚為7;螯合劑乙二胺四乙酸為3;含氯酸為6; H2O2為 2 ;去離子水為余量,總份數為100。清洗劑SEH-2由以 下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為15 ;三乙醇 胺油酸皂為15 ;三乙醇胺為1 ;氨基三乙酸為0.1 ;氫氧化鉀為2 ;去離子水為余量,總 份數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為10 ;檸檬酸為10 ;山梨醇為 0.1 ;去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡45分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為5%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 55°C,清洗時間10分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 5%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度65°C,清洗時間15分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度65°C,清洗 時間15分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗3次,當前純水浸泡液的電阻率勸 M Ω · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例2
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清洗 劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為25;烷基酚聚氧乙烯醚為15; 烷基醇酰胺為2 ;乙二醇烷基醚為0.5 ;螯合劑檸檬酸為5 ;含氯酸為10 ; H2O2為0.5 ; 去離子水為余量,總份數為100。清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4 ;三乙醇 胺油酸皂為3 ;三乙醇胺為5 ;氨基三乙酸為5 ;氫氧化鉀為5 ;去離子水為余量,總份 數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5 ;檸檬酸為0.5 ;山梨醇為 5 ;去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡40分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為9%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 65°C,清洗時間8分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 1%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度55°C,清洗時間10分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度55°C,清洗 時間20分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗3次,當前純水浸泡液的電阻率勸 M Ω · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。
實施例3
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清 洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為8;烷基酚聚氧乙烯醚為 5 ;烷基醇酰胺為4 ;乙二醇烷基醚為2 ;螯合劑羥基亞乙基二膦酸為0.1 ;含氯酸為5 ; H2O2為5;去離子水為余量,總份數為100。
清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為6 ;三乙醇胺油酸皂為5 ;三乙醇胺為2 ;氨基三乙酸為1 ;氫氧化鉀為1 ;去離子水為余量,總份 數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5 ;檸檬酸為0.5 ;山梨醇為 0.1 ;去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡60分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為1%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 65°C,清洗時間10分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 8%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度55°C,清洗時間10分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度55°C,清洗 時間25分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗3次,當前純水浸泡液的電阻率勸 ΜΩ · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例4
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清洗 劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為10 ;烷基酚聚氧乙烯醚為7 ; 烷基醇酰胺為6 ;乙二醇烷基醚為3 ;螯合劑檸檬酸為2 ;含氯酸為8 ; H2O2為4 ;去離 子水為余量,總份數為100。SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為10 ;三乙醇胺油酸 皂為10;三乙醇胺為4;氨基三乙酸為2;氫氧化鉀為2;去離子水為余量,總份數為 100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為8 ;檸檬酸為8 ;山梨醇為4 ; 去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡35分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為1%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 40清洗時間14分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的SEH-3進行稀釋,得到SEH-3濃度為4%的SEH-3 稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完成中和過程, 保持溫度70°C,清洗時間10分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度45°C,清洗 時間25分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗2次,當前純水浸泡液的電阻率勸ΜΩ · cm,且ΡΗ=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例5
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清 洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為15;烷基酚聚氧乙烯醚為 12 ;烷基醇酰胺為5 ;乙二醇烷基醚為5 ;螯合劑檸檬酸的鈉鹽為4 ;含氯酸為9 ; H2O2 為3;去離子水為余量,總份數為100。SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為12 ;三乙醇胺油酸 皂為12 ;三乙醇胺為2 ;氨基三乙酸為3 ;氫氧化鉀為3 ;去離子水為余量,總份數為 100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為9 ;檸檬酸為9 ;山梨醇為3 ; 去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條 件下浸泡45分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為5%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 55°C,清洗時間12分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 5%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度45°C,清洗時間12分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度65°C,清洗 時間15分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗3次,當前純水浸泡液的電阻率勸 M Ω · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例6
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清洗 劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為20;烷基酚聚氧乙烯醚為14; 烷基醇酰胺為7 ;乙二醇烷基醚為6 ;螯合劑檸檬酸為1 ;含氯酸為7 ; H2O2為1 ;去離 子水為余量,總份數為100。清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為14 ;三乙醇 胺油酸皂為14 ;三乙醇胺為2 ;氨基三乙酸為0.5 ;氫氧化鉀為2.5 ;去離子水為余量, 總份數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為6;檸檬酸為1 ;山梨醇為 0.5 ;去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡40分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到SEH-2濃度為8%的 SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度60°C,清洗時間10分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 5%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度55°C,清洗時間10分鐘;
步驟5、 將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度45°C,清洗 時間20分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗3次,當前純水浸泡液的電阻率勸 M Ω · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例7
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清洗 劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為24 ;烷基酚聚氧乙烯醚為4 ; 烷基醇酰胺為3;乙二醇烷基醚為4;螯合劑乙二胺四乙酸的鈉鹽為0.5;含氯酸為6; H2O2為4;去離子水為余量,總份數為100。SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為5 ;三乙醇胺油酸 皂為10 ;三乙醇胺為2 ;氨基三乙酸為2.5 ;氫氧化鉀為4.5 ;去離子水為余量,總份數 為 100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為6 ;檸檬酸為7 ;山梨醇為4 ; 去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡50分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度為 10%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 40清洗時間15分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 8%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度40°C,清洗時間15分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度75°C,清洗 時間10分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗4次,當前純水浸泡液的電阻率勸 ΜΩ · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。實施例8
步驟1、按照下述的配比分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,其中的清洗 劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為6 ;烷基酚聚氧乙烯醚為15 ; 烷基醇酰胺為7;乙二醇烷基醚為6;螯合劑乙二胺四乙酸為4;含氯酸為8; H2O2為 3 ;去離子水為余量,總份數為100。清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為10 ;三乙醇 胺油酸皂為12;三乙醇胺為4;氨基三乙酸為4;氫氧化鉀為4;去離子水為余量,總份數為100。清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為8 ;檸檬酸為6 ;山梨醇為4 ; 去離子水為余量,總份數為100。步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,清洗劑SEH-I的使用濃度是100%, 常溫條件下浸泡30分鐘,撈取浸泡后的硅料,用純水沖洗;
步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度 為1%的SEH-2稀釋液,將沖洗后的硅料投入SEH-2稀釋液中進行超聲清洗,保持溫度 75°C,清洗時間5分鐘,撈取硅料;
步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 1%的SEH-3稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于SEH-3稀釋液中進行超聲清洗,完 成中和過程,保持溫度40°C,清洗時間15分鐘;
步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度40°C,清洗 時間30分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子,經純水浸 泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,沖洗2次,當前純水浸泡液的電阻率勸 ΜΩ · cm,且PH=7.0,即為沖洗合格; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。本發明方法采用上述的清洗劑完成清洗后的硅料,表面光亮、色澤均勻,無雜 色,無異物,清洗效果與傳統清洗相當或較優,滿足拉制太陽能級單晶硅的材料要求; 清洗后的溶液經過了中和處理,所含清洗劑不含有毒、有害及污染環境物質,具有可生 物降解性能,可直接排放,環保性能好。
權利要求
1.一種硅料清洗劑,其特征在于由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為 5-25 ;烷基酚聚氧乙烯醚為3-15;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚為0.5-7 ;螯合劑為 0.1-5 ;含氯酸為5-10; H2O2為0.5-5;余量為去離子水,總份數為100。
2.根據權利要求1所述的硅料清洗劑,其特征在于所述的SEH-I中的螯合劑選用 乙二胺四乙酸或其鈉鹽、檸檬酸或其鈉鹽、羥基亞乙基二膦酸中的一種。
3.—種硅料清洗劑,其特征在于由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸 酯為4-15;三乙醇胺油酸皂為3-15;三乙醇胺為1-5;氨基三乙酸為0.1-5;氫氧化鉀 為1-5 ;余量為去離子水,總份數為100。
4.一種硅料清洗劑,其特征在于由以下組分按質量份組成醋酸為5-10;檸檬酸 為0.5-10;山梨醇為0.1-5;余量為去離子水,總份數為100。
5.—種硅料清洗方法,其特征在于具體按以下步驟進行, 步驟1、分別配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三種清洗劑,所述的清洗劑SEH-I由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為5-25;烷基酚 聚氧乙烯醚為3-15;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚為0.5-7 ;螯合劑為0.1-5 ;含氯 酸為5-10 ; H2O2為0.5-5 ;余量為去離子水,總份數為100,所述的清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4-15 ;三 乙醇胺油酸皂為3-15 ;三乙醇胺為1-5 ;氨基三乙酸為0.1-5 ;氫氧化鉀為1-5 ;余量為 去離子水,總份數為100,所述的清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5-10;檸檬酸為0.5-10;山 梨醇為0.1-5 ;余量為去離子水,總份數為100 ;步驟2、將硅料投入清洗劑SEH-I中浸泡,常溫條件下浸泡30-60分鐘,撈取浸泡后 的硅料,用純水沖洗;步驟3、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-2進行稀釋,得到清洗劑SEH-2濃度為 1%-10%的稀釋液,將經步驟1處理后的硅料投入清洗劑SEH-2稀釋液中進行超聲清洗, 保持溫度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘,撈取硅料;步驟4、用水對步驟1配制出的清洗劑SEH-3進行稀釋,得到清洗劑SEH-3濃度為 1%-8%的稀釋液,將步驟3得到的硅料,投放于清洗劑SEH-3稀釋液中進行超聲清洗, 完成中和過程,保持溫度40°C-75°C,清洗時間5-15分鐘;步驟5、將上步中和清洗后的硅料放于純水中進行超聲清洗,保持溫度40°C-75°C, 清洗時間10-30分鐘,純水溢流,硅料轉動攪拌;硅料表面滲出容留的雜質和離子, 經純水浸泡沖洗后,測當前純水浸泡液的PH及電阻率,當前純水浸泡液的電阻率勸 ΜΩ · cm,且PH=7.0時,即為沖洗合格,否則增加沖洗次數; 步驟6、撈取硅料,烘干后即成。
6.根據權利要求5所述的硅料清洗方法,其特征在于所述的SEH-I中的螯合劑選用乙二胺四乙酸或其鈉鹽、檸檬酸或其鈉鹽、羥基亞乙基二膦酸中的一種。
全文摘要
本發明公開了清洗劑SEH-1、清洗劑SEH-2、清洗劑SEH-3的組方,所述的清洗劑SEH-1由以下組分按質量份組成脂肪醇聚氧乙烯醚為5-25;烷基酚聚氧乙烯醚為3-15;烷基醇酰胺為2-8;乙二醇烷基醚為0.5-7;螯合劑為0.1-5;含氯酸為5-10;H2O2為0.5-5;去離子水為余量,總份數為100;所述的清洗劑SEH-2由以下組分按質量份組成椰子油烷基酰胺磷酸酯為4-15;三乙醇胺油酸皂為3-15;三乙醇胺為1-5;氨基三乙酸為0.1-5;氫氧化鉀為1-5;去離子水為余量,總份數為100;所述的清洗劑SEH-3由以下組分按質量份組成醋酸為5-10;檸檬酸為0.5-10;山梨醇為0.1-5;去離子水為余量,總份數為100。本發明還公開了利用上述三種清洗劑對硅料的清洗方法。本發明的方法完全符合制作太陽能級單晶硅的清潔要求,不污染環境。
文檔編號C11D1/825GK102010797SQ20101060241
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月23日 優先權日2010年12月23日
發明者張群社, 李淑麗, 王彥利, 趙可武 申請人:寧夏隆基硅材料有限公司, 無錫隆基硅材料有限公司, 西安隆基硅材料股份有限公司, 銀川隆基硅材料有限公司