專利名稱：一種導電膠脫膠劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種導電膠脫膠劑及其制備方法。
背景技術：
在液晶顯示器(Liquid Crystal Display，簡稱LCD)組裝過程中，已普遍采用異方性導電膠膜(Anisotropic Conductive Film;簡稱ACF)將集成電路芯片integrated Circuit芯片，簡稱IC芯片))和液晶面板連接和導通，利用ACF的Z方向導電，X-Y方向不導電特性簡化了組裝過程中的工藝，更使得成本有所降低，但是也常常由于Z軸導通不好， 大大造成不良，從而影響了生產的效率以及成本的控制，這也就造成了昂貴的IC芯片和液晶面板浪費很大，如何實現IC和液晶面板的分離回收成為了成本管控的重點之一。CN101430510A中公開了一種用于去除彩色濾光片制程中不良基板上彩色光刻膠及保護層的剝離液，其配方無機堿氫氧化物5 15wt%，水溶性有機胺化合物1 20wt%，烷基二醇烷基醚1 20wt%，聚氧乙烯醚0. 1 10 丨％，水35 80wt% ；用于去除彩色濾光片制程中不良基板上彩色光刻膠及保護層，不損壞玻璃基板。CN101738879A公開了一種用于厚膜光刻膠的清洗劑，包含二甲基亞砜、氫氧化鉀、 醇胺、芳基醇、聚丙烯酸類緩蝕劑和硫脲類緩蝕劑，可進一步包含極性有機共溶劑、表面活性劑和/或除聚丙烯酸類緩蝕劑以外的其它緩蝕劑，可以除去金屬、金屬合金或電介質基材上的100 μ m以上厚度的厚膜光刻膠(光阻)，同時對鋁和銅等金屬以及二氧化硅等非金屬材料具有極弱的腐蝕性，不會對晶片圖案和基材造成損壞。上述現有技術均存在剝離速度較慢，作業效率較低的問題。
發明內容
本發明為解決現有技術中剝離速度較慢，作業效率較低的問題。本發明提供了一種導電膠脫膠劑，含有胺類化合物、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯類表面活性劑、有機溶劑，所述胺類化合物的分子量為60-300。ACF包括粘料、導電填料、固化劑、稀釋劑、增韌劑和其他一些助劑。本發明的發明人經過大量實驗發現其中起粘結作用的主要為粘料，而粘料一般為環氧樹脂酰亞胺、酚醛樹脂和其他熱塑性樹脂。因此，實現剝離主要是去除ACF中的粘料，從而使ACF的粘結力下降，使IC和液晶面板得以分離。因此，本發明的發明人通過大量實驗發現，現有技術中的脫膠劑中采用的胺類化合物的分子量較小，而一般脫膠劑脫膠時為了達到快速脫膠的目的會采用40-90°C的脫膠工作溫度，在這一溫度下，胺類化合物快速消耗，而導致脫膠劑的脫膠效率較低，且操作空間內有大量刺鼻分解氣體，本發明的發明人推理是胺類物質的分解導致的分解氨氣，因此，本發明的發明人經過大量實驗提出采用胺類大分子化合物，可以保證在脫膠劑的加熱工作溫度下脫膠劑的脫膠活性可以一直保持較高，從而使整個脫膠過程縮短，脫膠效率大大提高，且脫膠后的回收IC和液晶面板的腐蝕損傷率大大降低；而且，本發明的發明人發現，現有技術中采用乙二胺四乙酸或甲基苯磺酸鈉這些表面活性劑，會在脫膠過程中腐蝕液晶屏幕或IC芯片，造成液晶屏幕或IC芯片的點蝕，而本發明采用十二烷基苯磺酸鈉作為緩蝕劑，能有效的抑制堿性組分對玻璃基板表面的產生的點蝕，本發明的發明人分析可能是在加熱過程中隨著分子熱運動加劇，而不斷的有鼓泡效果，從而降低堿性腐蝕成分與ACF組分的接觸時間，從而不會造成點蝕，有效的保護IC芯片的功能以及LC panel表面。而且本發明的發明人發現，本發明的脫膠劑的耐熱溫度可以達到100-110度， 且在40度這一較低操作溫度時仍能保持較高的脫膠活性，較低的操作溫度可降低有機胺的揮發對工作人員的傷害，同時也保證了有效組分的保存量，提高作業效率。本發明還提供了一種上述導電膠脫膠劑的制備方法，按照下列步驟進行1)將胺類化合物加熱攪拌溶解成混合物；2)將十二烷基苯磺酸鈉加入混合物中攪拌溶解，再加入聚氧乙烯類表面活性劑、 有機溶劑，攪拌溶解，得到導電膠脫膠劑。綜上所述，采用本發明的導電膠脫膠劑可以快速脫膠，且不會有任何點腐蝕，不損壞IC芯片和液晶面板，達到充分回收IC芯片和液晶面板板目的，降低LCD制作過程中不良帶來的成本壓力。
具體實施例方式本發明提供了一種導電膠脫膠劑，含有胺類化合物、醇鈉類化合物、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯類表面活性劑、有機溶劑，所述胺類化合物的分子量為60-300，分子量優選 60-200。優選地，所述的導電膠脫膠劑，以導電膠脫膠劑的總量為基準，所述胺類化合物為 20% -60%、、十二烷基苯磺酸鈉為0. 5wt%、聚氧乙烯類表面活性劑為l-5wt%。優選地，所述胺類化合物的沸點為120°C _152°C，選用的胺類化合物的沸點按照理論是越高越好，同時要兼顧脫膠效果。所述的的胺類化合物優選為2，2' - 二羥基二丙胺、N，N- 二乙基-1，3- 二氨基丙烷、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、四亞乙基五胺、二異丙醇胺、三甲基環己胺中的至少一種。優選地，脫膠劑還含有醇鈉類化合物，所述醇鈉類化合物優選為乙醇鈉、丁醇鈉、 異戊醇鈉中的至少一種。醇鈉類化合物作為胺類化合物的堿性補償成分，在胺類化合物在反復進行數次脫膠過程后有所消耗時，因為醇鈉類化合物作為堿性補償成分的存在，可以穩定脫膠劑的脫膠活性。本發明的發明人經過實驗發現，若將脫膠劑反復用于脫膠，隨著脫膠次數的增加，脫膠的效果會急速下降，通過實驗分析，主要由于體系中堿性效果的消耗， 故優選在脫膠劑中加入堿性補償組分，堿性補償成分的含量小于20wt %，如果過高，會對 IC芯片和液晶面板玻璃有輕微腐蝕。因此，優選地，以導電膠脫膠劑的總量為基準，醇鈉類化合物為5wt% -19wt%。所述有機溶劑優選為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的至少一種。本發明采用有機溶劑作為溶劑，溶劑與ACF接觸時，起到很好的溶解清洗ACF部分有機成分，從而加速脫膠劑中的其他組分與ACF的接觸和相互作用，從而降低了剝離時間。所述聚氧乙烯類表面活性劑優選為聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的至少一種。本發明的發明人發現，十二烷基苯磺酸鈉和聚氧乙烯類表面活性劑的組合能很好的實現脫膠效果，可能是聚氧乙烯類表面活性劑和十二烷基苯磺酸鈉一起共同起到了鼓泡效果，從而降低了點腐蝕，造成不良且起到了溶解ACF部分有機成分的作用，同上述的有機溶劑的作用原理類似。上述的導電膠脫膠劑的制備方法，按照下列步驟進行1)將胺類化合物加熱攪拌溶解成混合物；2)將十二烷基苯磺酸鈉加入混合物中攪拌溶解，再加入聚氧乙烯類表面活性劑、 有機溶劑，攪拌溶解，得到導電膠脫膠劑。當導電膠脫膠劑含有醇鈉類化合物時，醇鈉類化合物與胺類化合物一起加熱攪拌形成步驟1)中的混合物。所述加熱溫度為40_50°C。下面通過實施例進一步說明本發明。實施例1在器皿中加入60g的2，2’ - 二羥基二丙胺(分子量為120)在40°C下攪拌溶解得到混合物，取計量設備稱取5g十二烷基苯磺酸鈉緩慢加入容積器皿中，繼續溶解，攪拌； 取計量設備稱取5g聚氧乙烯脂肪酸酯加入其中，攪拌；最后加入乙酸乙酯30g，攪拌溶解即可，得到脫膠劑Al。實施例2 與實施例1的區別在于，加入60g的2，2’ - 二羥基二丙胺之后，還加入乙醇鈉5g 在40°C下攪拌溶解得到混合物。得到脫膠劑A2。實施例3與實施例1的區別在于所述的60g的2，2’-二羥基二丙胺替換為50g的2_(2_氨基乙氧基)乙醇(分子量為105)。得到脫膠劑A3。實施例4與實施例2的區別在于還含有IOg的N，N- 二乙基_1，3_ 二氨基丙烷。得到脫膠劑A4。實施例5與實施例1的區別在于所述的60g的2，2’-二羥基二丙胺替換為55g的四亞乙基五胺(分子量為210)。得到脫膠劑A5。對比例1 與實施例1的區別在于，所述5g十二烷基苯磺酸鈉替換為5g甲基苯磺酸鈉。得到脫膠劑Dl。對比例2與實施例1的區別在于，所述5g十二烷基苯磺酸鈉替換為5g的乙二胺四乙酸(即 EDTA)。得到脫膠劑D2。對比例3與實施例1的區別在于，60g的2，2’ - 二羥基二丙胺替換為55g的甲醇胺(分子量為47)。得到脫膠劑D3。對比例4CN101430510A的實施例1制備的脫膠劑。得到脫膠劑D4。對比例5
CN101738879A的實施例5。得到脫膠劑D5。性能測試1、脫膠效率將上述脫膠劑A1-A5、D1_D5分別置于脫膠槽中。以Al為例，升溫至60°C，保持60 度的恒溫情況下，分別將待剝離的液晶不良件40件，置于脫膠槽中，使待剝離的液晶不良件浸泡在脫膠劑中，30分鐘后，統計成功脫膠剝離的液晶不良件件數，將未脫膠剝離的不良件繼續置于脫膠劑中，再繼續脫膠剝離10分鐘，再統計成功脫膠剝離的液晶不良件件數。2、目視觀察腐蝕將上述完整脫膠剝離的IC和液晶面板目視觀察，如果IC或液晶面板上有一個以上的目視可見的腐蝕凹坑則為不良品，這樣的不良品如果回收應用于液晶組件的準備，會影響到液晶組件產品的品質，因此，這類不良品只能報廢，沒有達到回收的目的。3、低溫脫膠效率將上述脫膠劑A1-A5、D1_D5分別置于脫膠槽中，升溫至40°C，保持40度的恒溫情況下，分別將待剝離的液晶不良件40件，置于脫膠槽中，使待剝離的液晶不良件浸泡在脫膠劑中，30分鐘后，統計成功脫膠剝離的液晶不良件件數。測試結果見表1所示表 權利要求
1.一種導電膠脫膠劑，含有胺類化合物、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯類表面活性劑、 有機溶劑，所述胺類化合物的分子量為60-300。
2.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，所述胺類化合物的分子量為60-200。
3.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，以導電膠脫膠劑的總量為基準，所述胺類化合物為20% -60%、十二烷基苯磺酸鈉為0. 5wt% -5wt%、聚氧乙烯類表面活性劑為 l-5wt%。
4.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，所述胺類化合物的沸點為120°C_152°C。
5.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，所述胺類化合物為2，2'-二羥基二丙胺、N， N- 二乙基-1，3- 二氨基丙烷、2- (2-氨基乙氧基)乙醇、四亞乙基五胺、二異丙醇胺、三甲基環己胺中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，還含有醇鈉類化合物，以導電膠脫膠劑的總量為基準，醇鈉類化合物為5-19wt%。
7.根據權利要求6所述的導電膠脫膠劑，所述醇鈉類化合物為乙醇鈉、丁醇鈉、異戊醇鈉中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，所述溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的導電膠脫膠劑，所述聚氧乙烯類表面活性劑為聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的至少一種。
10.權利要求1所述的導電膠脫膠劑的制備方法，按照下列步驟進行1)將胺類化合物加熱攪拌溶解成混合物；2)將十二烷基苯磺酸鈉加入混合物中攪拌溶解，再加入聚氧乙烯類表面活性劑、有機溶劑，攪拌溶解，得到導電膠脫膠劑。
11.根據權利要求10所述的導電膠脫膠劑的制備方法，所述加熱溫度為40-50°C。
全文摘要
本發明提供了一種導電膠脫膠劑及其制備方法，含有胺類化合物、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯類表面活性劑、有機溶劑，所述胺類化合物的分子量為60-300。采用本發明的導電膠脫膠劑可以快速脫膠，且不會有任何點腐蝕，不損壞IC芯片和液晶面板，達到充分回收IC芯片和液晶面板板目的，降低LCD制作過程中不良帶來的成本壓力。
文檔編號C11D3/43GK102533458SQ20101058166
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月8日 優先權日2010年12月8日
發明者譚海榮, 黃胤 申請人:比亞迪股份有限公司