專利名稱：一種桉葉油單塔連續精餾方法
技術領域：
本發明涉及一種桉葉油精制方法，特別是涉及一種桉葉油單塔連續精餾方法。
背景技術：
桉葉素含量最小為80%桉葉油(簡稱80%桉葉油)是香料領域的大宗商品，國內年 產桉葉油原料15000噸，80%桉葉油8000噸左右，產品主要用于出口。80%桉葉油具有殺 菌防腐功用，多為藥用，是風油精、清涼油的主要成份之一，與其它藥品合用可用于治療各 種感冒、感染、肺結核及多種皮膚病，在口腔科和牙科方面也有很好的作用，并可用于治療 呼吸道疾病，控制食欲、減肥等方面；桉葉油也用于化妝品、香皂、空氣清新劑、清潔劑中，香 精、食品香精中。80%桉葉油生產是以藍桉油或香樟油為原料，長期以來采用間歇精餾的方法進行 生產，由于間歇精餾的生產特點，在生產80%桉葉油的同時還產生30%左右桉葉素含量為 30-70%的桉葉油，該部分產品為非規格產品，市場容量有限，售價低，直接影響企業的經濟 效益。一般國內工廠間歇精餾單塔的日處理能力僅1. 2噸，80%的桉葉油提取率也只有50% 左右。如果企業要擴大生產，提高產量，則必須新增生產設備才能滿足要求。目前間歇精餾 生產桉葉素含量80%桉葉油所存在的不足主要體現在
1)生產效率低，相同直徑的精餾塔采用間歇精餾時日處理量僅廣1. 5噸，日處理量 不足造成生產效率低下，成本增加；
2)間歇精餾生產80%桉葉油的提取率為50%左右，同時還產生有數量較大的桉葉素 含量在30-70%間的桉葉油產品，而該含量范圍的產品價格低，市場容量有限，造成企業產 銷不平衡；
3)提取率偏低，物耗增加，使得生產成本較高；
4)間歇精餾每次精餾后都需要排空釜殘，再重新投料，進行下一輪精餾操作，增加 了勞動強度和能源消耗，使得精餾塔利用率降低；
5)產品質量不穩定。中國專利號為CN1181415A的“桉油連續精餾工藝”公開了一種桉葉油雙塔連續 精餾精制方法該方法先在高溫(100 250°0和高壓(2 10Kg/cm2)下對桉葉油進行預處理 廣5小時，再把預處理過的桉葉油通過兩座連續精餾塔進行精餾，其中第一座塔的釜殘液作 為第二座塔的原料進行精餾，最后從第二座輕組分收集到桉葉素含量在70-83%的桉葉油 產品。該方法與傳統間歇精餾工藝相比有了一定的改進，但仍然還是屬于間歇精餾的范疇， 只是增加了一座精餾塔，對第一座塔的殘液直接進行精餾，節省了排空釜內殘液重新投料 的步驟，但該雙塔連續精餾技術不僅需要兩座精餾塔，而且還增加了預處理步驟，加大了生 產成本，且80%桉葉油的提取率仍然偏低，產品中絕大多數都是桉葉素含量在80%以下的桉 葉油。
發明內容
本發明的目的在于針對上述間歇精餾現有生產方法和雙塔連續精餾工藝的不足， 提供一種工藝簡單、成本較低、易于工業化大規模生產的80%桉葉油單塔連續精餾的方法。為達到上述目的，本發明提出的技術方案為一種桉葉油單塔連續精餾方法，包括 以下步驟
1)開啟真空系統，使精餾塔真空度達到工藝要求并穩定；
2)投入規定數量的桉葉油原料并加熱；
3)待塔釜溫度達到工藝要求時，進行全回流操作；
4)采樣分析，檢測各出口的物料組成，當輕組分采出口、桉葉油出口采出的組分含量達 到工藝要求時，保持生產條件溫度、壓力、回流比等的穩定，開始進行進料口連續進料，輕組 分采出口、桉葉油采出口、塔釜采出口連續出料的生產操作，若采出物料組成發生變化，可 根據變化情況，調整生產工藝參數。在步驟1)中，所述的精餾塔真空度為3 15Kpa。在步驟2)中，所述的桉葉油原料為藍桉桉葉油或香樟桉葉油，桉葉素含量為45% -62. 5%。加熱方式可以為電加熱、蒸汽加熱或其他載熱體加熱。在步驟3)中，所述的塔釜溫度為11(T160°C。在步驟4)中，所述的組成含量達到工藝要求，是指當各采出口的組分含量達到工 藝要求是指輕組分采出口桉葉素含量<11%，桉葉油采出口桉葉素量>80% ；連續進料速度為 400-450Kg/小時；輕組分采出口連續采出速度是60-200Kg/小時，桉葉油采出口連續采出 速度是200-350Kg/小時；塔釜采出口連續采出速度是15-45Kg/小時；回流比是10-15。與現有的間歇精餾工藝和雙塔連續精餾工藝相比，本發明具有以下優點
1)本發明采用連續進料連續出料的方式，使生產設備的利用率大幅提高，原料日處 理量可達10噸以上，是間歇精餾的10倍；
2)消除了間歇精餾存在的單釜排渣、重新投料的現象，使得有效生產時間大為提 高。經測算，連續精餾與間歇精餾相比，有效生產時間提高20%，能源消耗降低15% ；
3)80%桉葉油的提取收率大于75%，比間歇精餾提高25%，從而大幅度提高原料的 利用率，降低了生產成本；
4)克服了雙塔連續精餾需要桉葉油預處理步驟和80%桉葉油產品得率低等缺點， 只需單塔，就可高提取率地獲得80%桉葉油，同樣降低了生產成本；
5)產品質量穩定，生產損失減少；
6)生產工藝穩定、操作簡單易控。
具體實施例方式下面結合具體實例對本發明做進一步的說明。實施例1 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量62. 5%藍桉油，進料速度為450 kg /小時，輕組分采出62 kg /小 時，桉葉素含量3%，桉葉油采出345 kg /小時，桉葉素含量為80. 5%，塔釜采出43 kg /小時， 桉葉素含量5%，回流比是10-15。日處理原料10. 8噸。實施例2 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連續進料，連續進桉葉素含量62. 5%的藍桉油，進料速度為420 kg /小時，輕組分采出90 kg / 小時，桉葉素含量4%，桉葉油采出300 kg /小時，桉葉素含量為85. 5%，塔釜采出30 kg /小 時，桉葉素含量6%，回流比是10-15。日處理桉葉油原料10. 1噸。實施例3 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量58%的香樟油，進料速度為450 kg /小時，輕組分采出100 kg / 小時，桉葉素含量3%，桉葉油采出315 kg /小時，桉葉素含量為81. 5%，塔釜采出35 kg /小 時，桉葉素含量5%，回流比是10-15。日處理原料10. 8噸。實施例4:開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進料桉葉素含量58%的香樟油，進料速度為20 kg /小時，輕組分采出120 kg / 小時，桉葉素含量5%，桉葉油采出260 kg /小時，桉葉素含量為90. 4%，塔釜采出40 kg /小 時，桉葉素含量為5%，回流比是10-15。日處理原料10. 1噸。實施例5 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量為45%的原料，進料速度為430 kg /小時，輕組分采出200 kg /小 時，桉葉素含量11%，桉葉油采出200 kg /小時，桉葉素含量為82%，塔釜采出30 kg /小時， 桉葉素含量為10%，回流比是10-15。日處理原料10. 3噸。實施例6 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量為53%的原料，進料速度為400 kg /小時，輕組分采出130 kg /小 時，桉葉素含量10%，桉葉油采出238 kg /小時，桉葉素含量為81%，塔釜采出32 kg /小時， 桉葉素含量為9%，回流比是10-15。日處理原料9. 6噸。實施例7 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量為58%的原料，進料速度為400 kg /小時，輕組分采出100 kg / 小時，桉葉素含量1%，桉葉油采出285 kg /小時，桉葉素含量為80. 5%，塔釜采出15 kg /小 時，桉葉素含量為6%，回流比是10-15。日處理原料9. 6噸。實施例8 開啟真空系統，當真空度為3_15KPa，塔釜溫度為ll(Tl6(TC時，開始連 續進料，連續進桉葉素含量為58%的原料，進料速度為420 kg /小時，輕組分采出125 kg / 小時，桉葉素含量5%，桉葉油采出255 kg /小時，桉葉素含量為92%，塔釜采出40 kg /小時， 桉葉素含量為4%，回流比是10-15。日處理原料10. 1噸。
權利要求
一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于包括以下步驟1) 開啟真空系統，使精餾塔真空度達到3~15KPa，并使其穩定；2) 投入規定數量的桉葉油原料并加熱；3) 待塔釜溫度達到110~160℃時，進行全回流操作；4) 采樣分析，檢測各出口的物料組成，當輕組分采出口、桉葉油出口采出的組分含量達到工藝要求時，保持生產條件溫度、壓力、回流比的穩定，開始進行進料口連續進料，輕組分采出口、桉葉油采出口、塔釜采出口連續出料的生產操作，若采出物料組成發生變化，可根據變化情況，調整生產工藝參數。
2.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于步驟2)所述的桉葉 油原料為藍桉桉葉油或香樟桉葉油。
3.如權利要求1或2所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于所述的桉葉油 原料桉葉素含量為45%-62. 5%。
4.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于步驟2)所述的加熱 方式可以是采用電加熱、蒸汽加熱或其他載熱體加熱。
5.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于步驟3)所述的全回 流操作時間為1-2小時。
6.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于步驟4)工藝要求為 輕組分采出口桉葉素含量<11%，桉葉油采出口桉葉素含量>80%。
7.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于所述的步驟4)中的 連續進料速度為400-450Kg/小時。
8.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于所述的步驟4)中回 流比為10-15。
9.如權利要求1所述的一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征在于所述的步驟4)中的 輕組分采出口連續采出速度是60-200Kg/小時，桉葉素含量1-11% ；桉葉油采出口連續采出 速度是200-350Kg/小時，桉葉素含量為80-92% ；塔釜采出口連續采出速度是15_45Kg/小 時，桉葉素含量4-10%。
全文摘要
本發明公開了一種桉葉油單塔連續精餾方法，其特征是利用單精餾塔在不同工藝條件下,以藍桉桉葉油或香樟桉葉油為原料，采用連續進料、出料，在不同的產品采出口連續采出輕組分、桉葉油、釜殘等物料，進行桉葉油單塔連續精餾，根據各采出口物料的質量情況，通過調整回流比，控制蒸餾溫度，提取不同桉葉素含量的桉葉油的目的。本發明桉葉油產品中桉葉素含量最高可達92%，原料日處理量達10噸/天，生產損耗≤1%，80%的桉葉油收率達75%以上，生產效率比間歇精餾提高10倍，具有處理能力大，產品質量穩定，原料利用率高，物耗低等優點。
文檔編號C11B3/12GK101899361SQ20101024497
公開日2010年12月1日 申請日期2010年8月4日 優先權日2010年8月4日
發明者邱安彬 申請人:廈門百度科技開發有限公司