專利名稱：從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香料油提取方法，特別是利用有機(jī)溶劑萃取和分子蒸餾技術(shù)提取玫瑰 精油的方法。
背景技術(shù)：
山東省平陰縣為中國玫瑰之鄉(xiāng)，玫瑰花種植面積已達(dá)3萬余畝，玫瑰油品質(zhì)居國 內(nèi)之首。水蒸汽蒸餾法提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生產(chǎn)技術(shù)，但是出油率僅為萬 分之三，平陰縣用水蒸汽蒸餾法每年生產(chǎn)玫瑰油500公斤，產(chǎn)生玫瑰廢渣1700噸，這些廢渣 目前僅當(dāng)作肥料或燃料使用。國內(nèi)外沒有使用玫瑰廢渣提取精油的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是充分利用水蒸汽蒸餾法提取玫瑰油后剩余廢渣，將其殘存的玫瑰 精油提取出來。本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于主要 包括下述步驟一、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機(jī)進(jìn)行脫水；二、萃取用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶劑浸提脫水后的玫瑰花渣，體積比為 4 1，循環(huán)浸提4次，每次浸提2小時(shí)；三、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮，第2 4次濾液循環(huán)浸提；四、濃縮制取玫瑰浸膏，常溫濃縮回收溶劑，真空濃縮制取玫瑰浸膏；五、除蠟在玫瑰浸膏中加入10倍的無水乙醇，過濾，濾液冷凍24小時(shí)，過濾；六、減壓濃縮回收乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加 熱，加熱溫度50°C，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速每分鐘20-60轉(zhuǎn)，真空度-0. 095Mpa,至回收瓶中無液滴滴下 時(shí)結(jié)束，得到濃縮液； 七、分子蒸餾脫除溶劑將濃縮液加入分子蒸餾裝置內(nèi)，在下列條件下進(jìn)行分子蒸 餾進(jìn)料溫度40°c、系統(tǒng)真空度15Pa、蒸餾柱溫度50°C、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾速度 lml/min ；八、分子蒸餾脫除高分子物質(zhì)將脫除溶劑后的濃縮液在下列條件下進(jìn)行分子 蒸餾進(jìn)料溫度50°C、冷卻溫度25°C、系統(tǒng)真空度1. 5Pa、蒸餾柱溫度125°C、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速 300r/min、蒸餾速度lml/min，蒸出物即為玫瑰精油；所述的石油醚溶劑，采用沸程為60 90°C的127Kg桶裝石油醚，進(jìn)行常壓蒸餾，取 低于80°C的餾份備用。所述的濃縮制取玫瑰浸膏工序包括:A、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內(nèi)加熱，同時(shí) 回收溶劑，濃縮至蒸汽溫度為82°C時(shí)結(jié)束；B、真空濃縮將濃縮液加入蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50°C，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為 每分鐘60轉(zhuǎn)，真空度為-0. 095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時(shí)結(jié)束，這時(shí)旋轉(zhuǎn)瓶中的物質(zhì)為玫瑰浸膏。不同條件下使用分子蒸餾脫除低分子物質(zhì)試驗(yàn)效果見表1。表1、分子蒸餾脫除低分子物質(zhì)試驗(yàn)效果表 注進(jìn)料溫度均為40°C，冷卻溫度均為10°C .石油醚和乙醇均為無色透明液體，蒸出物應(yīng)無色，蒸出物有明顯的淡黃色，說明蒸 出了較多的玫瑰油。理想的工藝條件應(yīng)是將溶劑全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，這 就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，應(yīng)盡可能的降低蒸餾溫度和系統(tǒng)真空度。從 表1中可以看出，分子蒸餾脫除玫瑰凈油中殘留溶劑的適宜條件應(yīng)為進(jìn)料溫度40°C、系統(tǒng) 真空度10 20Pa、柱溫度45 50°C、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速200 250轉(zhuǎn)/分鐘、蒸餾速度lml/min。玫瑰凈油通過低分子物質(zhì)脫除工藝，除去了殘留溶劑，純化了香氣，但其外觀為黑 色不透明液體，外觀品質(zhì)不佳，也必將限制其用途，為此還必須除去其中的高分子物質(zhì)(即 色素、植物蠟等)，才能得到外觀透明、色澤清淡、香氣純正的玫瑰油。因高分子物質(zhì)沸點(diǎn)較 高，因此設(shè)置了較高的蒸餾溫度，考慮到玫瑰油凝固點(diǎn)較高，設(shè)置了較高的冷卻溫度。試驗(yàn)結(jié)果見表2。表2、不同工藝條件下玫瑰油得率統(tǒng)計(jì)表 注進(jìn)料溫度為60°C，冷卻溫度為25°C .以上各種試驗(yàn)條件下，均能完全將色素去除，但較高溫度下蒸出物(玫瑰油)中所 含的游離蠟較多，而蠟對(duì)玫瑰油有極強(qiáng)的吸附作用，由于蠟的凝固點(diǎn)較高，致使部分玫瑰油 滯留在設(shè)備內(nèi)，造成玫瑰油得率的降低；從表2中可以看出，在試驗(yàn)的各工藝條件中，蒸餾 溫度是影響玫瑰油得率和玫瑰油質(zhì)量的主要因子，適當(dāng)降低蒸餾溫度，提高系統(tǒng)真空度，有 利于提高玫瑰油的純度。試驗(yàn)表明，脫除玫瑰凈油中高分子物質(zhì)的適宜的分子蒸餾條件為 進(jìn)料溫度60°C、冷卻溫度25°C、系統(tǒng)真空度lPa、蒸餾溫度120 125°C、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速300 350轉(zhuǎn)/分鐘、蒸餾速度lml/min。蒸出物為玫瑰油，是目的產(chǎn)物。格拉斯花渣玫瑰油的最終得率玫瑰油得率(％ )=花渣浸膏得率X浸膏中凈油含量X脫除低分子物質(zhì)后凈油得率X脫除高分子物質(zhì)后玫瑰油得率= 0. 1524% X51. 04% X89. 53% X64. 4%= 0. 0448%本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提出了一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，為玫 瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益提供了一種新的技術(shù)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的具體實(shí)施方式
是，實(shí)施例1，一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，主要包括下述步驟1、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機(jī)進(jìn)行脫水；2、萃取稱取貯存的玫瑰花渣5kg放入75L不銹鋼容器內(nèi)，加入4倍的溶劑(體積 比)，每隔半小時(shí)攪拌一次，萃取2小時(shí)以上，然后過濾，濾液用于濃縮，花渣再加入4倍的溶 劑進(jìn)行第二次萃取，第二次萃取液倒入裝有5Kg玫瑰花的另一塑料桶內(nèi)，花渣再加入4倍的 溶劑，如此循環(huán)萃取四次。萃取四次后的花渣回收溶劑后棄掉。3、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮。4、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內(nèi)加熱，同時(shí)回收溶劑，濃縮至蒸汽溫度為82°C時(shí)結(jié)束。5、真空濃縮用上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的“RE-5203旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀”進(jìn)行真空蒸 餾，真空泵為“SHZ- III型循環(huán)水真空泵”，將濃縮液加入3000ml蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加熱， 加熱溫度50°C，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為每分鐘60轉(zhuǎn)，至回收瓶中無液滴滴下時(shí)，結(jié)束，此時(shí)真空度 為-0. 095Mpa。這時(shí)，旋轉(zhuǎn)瓶中的物質(zhì)為玫瑰浸膏。6、脫蠟在玫瑰浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏體積的無水乙醇，充分?jǐn)嚢韬螅胖? 小時(shí)，過濾，濾出第一次蠟；將濾液置于冰箱中冷凍24小時(shí)，保溫過濾，濾出二次蠟。7、脫乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度 50°C，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速每分鐘20-60轉(zhuǎn)，真空度-0. 095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時(shí)結(jié)束。此 時(shí)，蒸發(fā)瓶中的物質(zhì)即為玫瑰凈油。8、分子蒸餾試驗(yàn)裝置為廣東漢維機(jī)電有限公司生產(chǎn)的“MD-S80 II ”分子蒸餾裝置。
(1)清洗設(shè)備調(diào)節(jié)蒸餾柱溫度為60°C，加料預(yù)熱溫度為30°C，冷卻水溫度為 10°C，刮膜轉(zhuǎn)速為260轉(zhuǎn)/分鐘，用石油醚、無水乙醇和蒸餾水對(duì)分子蒸餾裝置進(jìn)行清洗，至 清洗劑無色透明后，提高蒸餾柱溫度至150°C，進(jìn)料系統(tǒng)溫度至80°C，冷卻水溫度至60°C， 將系統(tǒng)抽真空至0. 5Pa。(2)脫除低分子物質(zhì)設(shè)置進(jìn)料溫度為40°C，將玫瑰凈油計(jì)量后加入高位槽中， 先進(jìn)行脫氣，方法為開啟水循環(huán)真空泵，在真空度4000Pa條件下，緩慢開啟平衡閥，至無氣 泡產(chǎn)生，關(guān)閉平衡閥和水循環(huán)泵，在冷阱中加冰，開啟機(jī)械真空泵，真空度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)真空 度至300Pa，脫氣至無氣泡產(chǎn)生止，逐漸加大真空度至要求，無氣泡后，開始蒸餾。設(shè)置蒸餾 柱溫度分別為45°C -50°C，蒸餾速度分別為lml/min，刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速分別為200-250轉(zhuǎn)/分鐘， 真空度分別為10-20Pa，冷卻溫度為10°C。(3)脫除高分子物質(zhì)將設(shè)備進(jìn)行清洗并抽真空后，設(shè)置進(jìn)料溫度為60°C，在高 位槽中加入脫除低分子物質(zhì)的玫瑰凈油，在冷阱中加冰，關(guān)閉平衡閥，開啟機(jī)械真空泵，真 空度達(dá)到30Pa后，開啟擴(kuò)散泵，并逐漸開啟平衡閥進(jìn)行脫氣，至真空度達(dá)到要求并無氣泡 后，開始蒸餾。設(shè)置蒸餾柱溫度分別為120-125°C，蒸餾速度為lml/min，刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速分別為 250-300轉(zhuǎn)/分鐘，真空度為lPa，冷卻溫度為25°C。
權(quán)利要求
一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于主要包括下述步驟一、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機(jī)進(jìn)行脫水；二、萃取用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶劑浸提脫水后的玫瑰花渣，體積比為4∶1，循環(huán)浸提4次，每次浸提2小時(shí)；三、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮，第2～4次濾液循環(huán)浸提；四、濃縮制取玫瑰浸膏，常溫濃縮回收溶劑，真空濃縮制取玫瑰浸膏；五、除蠟在玫瑰浸膏中加入10倍的無水乙醇，過濾，濾液冷凍24小時(shí)，過濾；六、減壓濃縮回收乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50℃，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速每分鐘20-60轉(zhuǎn)，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時(shí)結(jié)束，得到濃縮液；七、分子蒸餾脫除溶劑將濃縮液加入分子蒸餾裝置內(nèi)，在下列條件下進(jìn)行分子蒸餾進(jìn)料溫度40℃、系統(tǒng)真空度15Pa、蒸餾柱溫度50℃、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速250r/min、蒸餾速度1ml/min；八、分子蒸餾脫除高分子物質(zhì)將脫除溶劑后的濃縮液在下列條件下進(jìn)行分子蒸餾進(jìn)料溫度50℃、冷卻溫度25℃、系統(tǒng)真空度1.5Pa、蒸餾柱溫度125℃、刮膜機(jī)轉(zhuǎn)速300r/min、蒸餾速度1ml/min，蒸出物即為玫瑰精油；所述的石油醚溶劑，采用沸程為60～90℃的127Kg桶裝石油醚，進(jìn)行常壓蒸餾，取低于80℃的餾份。
2.由權(quán)利要求1所述的從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于所述的濃縮 制取玫瑰浸膏工序包括A、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內(nèi)加熱，同時(shí)回收溶劑，濃縮至蒸汽 溫度為82°C時(shí)結(jié)束；B、真空濃縮將濃縮液加入蒸發(fā)瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50°C，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為每分 鐘60轉(zhuǎn)，至回收瓶中無液滴滴下時(shí)，結(jié)束，此時(shí)真空度為-0. 095Mpa,這時(shí)，旋轉(zhuǎn)瓶中的物質(zhì) 為玫瑰浸膏。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，屬于香料油提取方法，特別是利用有機(jī)溶劑萃取和分子蒸餾技術(shù)提取玫瑰精油的方法。本發(fā)明提出了用石油醚和二氯甲烷作混合溶劑浸提玫瑰花渣，過濾，濾液濃縮后，加入無水乙醇并冷凍過濾，除去植物蠟，將濾液濃縮，得到濃縮液，再用分子蒸餾裝置除去殘留溶劑、植物蠟、色素等，最后得到玫瑰精油的使用玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法。為玫瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益提供了一種新的技術(shù)。
文檔編號(hào)C11B9/02GK101851559SQ20101019743
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者郭永來 申請(qǐng)人:平陰縣玫瑰研究所