專利名稱：甜橙香精膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜橙風(fēng)味的日化用增香劑的制備方法，更具體地說是涉及一種甜 橙香精納米化膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
在當(dāng)今世界日益崇尚香味的潮流下，香精已被廣泛應(yīng)用于日化、食品、煙草、醫(yī)藥、 紡織等行業(yè)，并在人們的生產(chǎn)生活中發(fā)揮著增加香氣、修飾香味、掩蔽不良?xì)馕丁⒀a(bǔ)充香味 和增強(qiáng)口感等重要作用。作為一種傳統(tǒng)風(fēng)味物質(zhì)，甜橙香精已被廣泛應(yīng)用于糖果、軟飲料、 餅干等休閑食品以及香水、沐浴露、棉紡織品等日化產(chǎn)品中。然而，傳統(tǒng)的甜橙香精因含有 大量易揮發(fā)萜烯類物質(zhì)，且部分組分對(duì)光、熱、氧敏感，易受外界環(huán)境影響從而使其持香時(shí) 間短，香氣質(zhì)量不穩(wěn)定。納米膠囊是一類粒徑為納米級(jí)，內(nèi)部具有空穴孔隙，外部被聚合物 殼層包裹，易于分散和懸浮在水中的泡囊狀物質(zhì)。將活性組分進(jìn)行納米膠囊化包裹，具有提 高疏水性組分溶解性，防止外界環(huán)境對(duì)活性組分的干擾和破壞，提高易揮發(fā)組分釋放時(shí)間， 控制活性組分緩釋等諸多優(yōu)越性能。以低毒性、組織反應(yīng)性小的氰基丙烯酸正丁酯為原料 制備聚氰基丙烯酸正丁酯納米膠囊，具有反應(yīng)條件溫和，制備工藝簡單，可生物降解，產(chǎn)品 粒徑小、芯材組分含量高等諸多優(yōu)點(diǎn)，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種平均粒徑在200nm以下，以氰基丙烯酸正 丁酯為壁材的甜橙香精膠囊的制備方法，本發(fā)明制備的納米級(jí)甜橙香精膠囊能有效解決香 精香氣的緩釋問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案甜橙香精膠囊的制備方法，其組成為0. 3 1. 4重量份數(shù)甜橙香精0. 9 1. 4重量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯2. 60 6. 06重量份數(shù) 乳化劑95 98重量份數(shù)去離子水；其中，所述的甜橙香精由45 55重量份數(shù)的濃度為100 %的甜橙油、2. 0 3. 5重量份數(shù)的濃度為100%的癸醛、0. 18 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、 0. 15 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的乙位菔烯、2 4重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬 醛、0. 10 0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、0. 25 0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的 月桂烯、0. 40 0. 58重量份數(shù)的濃度為100%的鄰氨基苯甲酸甲酯、1. 60 1. 92重量份 數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 15 0. 24重量份數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、0.015 0. 050重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、0. 018 0. 032重量份數(shù)的濃度為的乙 基麥芽酚、0. 02 0. 06重量份數(shù)的濃度為10%的甲基萘酮、0. 25 0. 50重量份數(shù)的濃度 為100%的柑青醛及35. 198 45. 537重量份數(shù)的濃度為100%的二丙二醇組成，所述的乳 化劑選自聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；所述甜橙香精膠囊的制備方法，包括以下步驟a.將35. 198 45. 537重量份數(shù)的濃度為100%的二丙二醇為溶劑將45 55重量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、2. 0 3. 5重量份數(shù)的濃度為100%的癸醛、0. 18 0. 30 重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 15 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的乙位菔烯、 2 4重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 10 0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、 0. 25 0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的月桂烯、0. 40 0. 58重量份數(shù)的濃度為100%的 鄰氨基苯甲酸甲酯、1.60 1.92重量份數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 15 0. 24重量份 數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、0.015 0. 050重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、 0. 018 0. 032重量份數(shù)的濃度為的乙基麥芽酚、0. 02 0. 06重量份數(shù)的濃度為10% 的甲基萘酮、0. 25 0. 50重量份數(shù)的濃度為100%的柑青醛按重量份數(shù)比例調(diào)配成甜橙香 Ib ；b.將0. 3 1. 4重量份數(shù)步驟a得到的甜橙香精加入到2. 60 6. 06重量份數(shù)乳 化劑中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入去離子水，磁力攪拌下乳化10 分鐘后，用Imo 1/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH值為2. 0，所述乳化劑選自聚氧乙 烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯醚-9其中之一；c.在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將0. 9 1. 4重 量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯滴加到步驟b制備的乳液中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 0 3. 0小時(shí)；d.用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 0 8. 0，繼續(xù)磁力攪拌0. 5 小時(shí)后，得到平均粒徑小于200nm的甜橙香精膠囊乳液。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明利用低毒性、組織反應(yīng)性小的氰基丙烯酸正丁酯為壁 材原料，在水中微量的氫氧根負(fù)離子引發(fā)下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，制備工藝簡單。 本發(fā)明制備的日化用納米甜橙香精膠囊香氣穩(wěn)定純正，體系中香精濃度為1 %。經(jīng)動(dòng)態(tài)激光 光散射儀測(cè)試，所制備的納米甜橙香精膠囊粒徑分布均勻，平均粒徑為107nm，粒度分布系 數(shù)為0. 164，具有香氣緩慢釋放及留香時(shí)間長等優(yōu)點(diǎn)。
圖1是本發(fā)明制備方法流程圖；圖2是實(shí)施例8制備的甜橙香精膠囊粒徑分布圖。
具體實(shí)施例方式下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述一種日化用納米甜橙香精膠 囊，其制備原料如下0.3 1.4重量份數(shù)甜橙香精0. 9 1. 4重量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯
2. 60 6. 06重量份數(shù) 乳化劑95 98重量份數(shù)去離子水；其中，所述的甜橙香精是由45 55重量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、2. 0 3. 5重量份數(shù)的濃度為100%的癸醛、0. 18 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 15 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的乙位菔烯、2 4重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 10 0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、0. 25 0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的 月桂烯、0. 40 0. 58重量份數(shù)的濃度為100%的鄰氨基苯甲酸甲酯、1. 60 1. 92重量份 數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 15 0. 24重量份數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、0.015 0. 050重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、0. 018 0. 032重量份數(shù)的濃度為的乙 基麥芽酚、0. 02 0. 06重量份數(shù)的濃度為10%的甲基萘酮、0. 25 0. 50重量份數(shù)的濃度 為100%的柑青醛及35. 198 45. 537重量份數(shù)的濃度為100%的二丙二醇組成。所述的 乳化劑可為聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚-30及脂肪醇聚氧乙烯 醚-9中的任一種。上述日化用納米甜橙香精膠囊的制備方法，包括以下步驟a.以35. 198 45. 537重量份數(shù)的濃度為100%的二丙二醇為溶劑將45 55重 量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、2. 0 3. 5重量份數(shù)的濃度為100%的癸醛、0. 18 0. 30 重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 15 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的乙位菔烯、 2 4重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 10 0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、 0. 25 0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的月桂烯、0. 40 0. 58重量份數(shù)的濃度為100%的 鄰氨基苯甲酸甲酯、1.60 1.92重量份數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 15 0. 24重量份 數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、0.015 0. 050重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、 0. 018 0. 032重量份數(shù)的濃度為的乙基麥芽酚、0. 02 0. 06重量份數(shù)的濃度為10% 的甲基萘酮、0. 25 0. 50重量份數(shù)的濃度為100%的柑青醛按重量份數(shù)比例調(diào)配成甜橙香 Ib οb.將0. 3 1. 4重量份數(shù)步驟a得到的甜橙香精加入到2. 60 6. 06重量份數(shù)乳 化劑中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入去離子水，磁力攪拌下乳化10 分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH值為2.0。c.在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將0. 9 1. 4重 量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中去，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 0 3. 0小 時(shí)。d.用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 0 8. 0，繼續(xù)磁力攪拌0. 5 小時(shí)后，得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)施例1調(diào)配用于制備日化用納米香精膠囊的甜橙香精向燒杯中依次加入45重量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、2. 0重量份數(shù)的濃度 為100%的癸醛、0. 18重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 15重量份數(shù)的濃度為100% 的乙位菔烯、4重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、 0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的月桂烯、0. 58重量份數(shù)的濃度為100%的鄰氨基苯甲酸甲 酯、1.60重量份數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 15重量份數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、 0.015重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、0.018重量份數(shù)的濃度為的乙基麥芽酚、 0. 02重量份數(shù)的濃度為10%的甲基萘酮、0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的柑青醛及45. 537 重量份數(shù)的濃度為100%的溶劑二丙二醇并混合均勻，得到均一穩(wěn)定的甜橙香精。得到的甜 橙香精經(jīng)評(píng)香后發(fā)現(xiàn)，甜橙果香新鮮感欠佳，檸檬氣息略微突出，且留香時(shí)間不持久。實(shí)施例2調(diào)配用于制備日化用納米香精膠囊的甜橙香精
向燒杯中依次加入55重量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、3. 5重量份數(shù)的濃度 為100%的癸醛、0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 30重量份數(shù)的濃度為100% 的乙位菔烯、2重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 10重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、 0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的月桂烯、0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的鄰氨基苯甲酸甲 酯、1.92重量份數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 24重量份數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、 0. 050重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、0. 032重量份數(shù)的濃度為的乙基麥芽酚、 0. 06重量份數(shù)的濃度為10%的甲基萘酮、0. 50重量份數(shù)的濃度為100%的柑青醛及35. 198 重量份數(shù)的濃度為100%的溶劑二丙二醇并混合均勻，得到均一穩(wěn)定的甜橙香精。經(jīng)評(píng)香后 發(fā)現(xiàn)，實(shí)施例2中甜橙香精的甜橙新鮮感較實(shí)施例1明顯改善，但仍不夠清新甜潤，底香中 奶甜氣息突出。實(shí)施例3調(diào)配用于制備日化用納米香精膠囊的甜橙香精向燒杯中依次加入50重量份數(shù)的濃度為100%的甜橙油、3. 0重量份數(shù)的濃度 為100%的癸醛、0. 25重量份數(shù)的濃度為100%的甲位菔烯、0. 25重量份數(shù)的濃度為100% 的乙位菔烯、3重量份數(shù)的濃度為100%的檸檬醛、0. 20重量份數(shù)的濃度為100%的辛醛、 0. 30重量份數(shù)的濃度為100%的月桂烯、0. 50重量份數(shù)的濃度為100%的鄰氨基苯甲酸甲 酯、1.80重量份數(shù)的濃度為100%的芳樟醇、0. 20重量份數(shù)的濃度為100%的乙酸香葉酯、 0. 025重量份數(shù)的濃度為100%的乙基香蘭素、0. 025重量份數(shù)的濃度為的乙基麥芽酚、 0. 05重量份數(shù)的濃度為10%的甲基萘酮、0. 40重量份數(shù)的濃度為100%的柑青醛及40. 000 重量份數(shù)的濃度為100 %的溶劑二丙二醇并混合均勻，得到均一穩(wěn)定的甜橙香精。經(jīng)評(píng)香后 發(fā)現(xiàn)，得到的甜橙香精甜橙香氣新鮮透發(fā)，果肉氣息甜潤飽滿，天然逼真，特征香氣明顯，且 留香較持久。實(shí)施例4制備日化用納米甜橙香精膠囊將0. 3重量份數(shù)實(shí)施例3中制備的甜橙香精加入到2. 60重量份數(shù)聚氧乙烯(20) 山梨醇酐單月桂酸酯中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入96. 5重量份數(shù) 去離子水，磁力攪拌下乳化10分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH值 為 2. 0。在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將0. 9重量份數(shù)氰 基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)。用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 5，繼續(xù)磁力攪拌0. 5小時(shí)后， 得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了乳白色且泛藍(lán)光的納米甜橙香精膠囊乳液，經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè) 試，所制備的納米甜橙香精膠囊平均粒徑為70. 3nm，粒度分布系數(shù)為0. 148，但甜橙香精濃 度較低，只占體系的0.3%。實(shí)施例5制備日化用納米甜橙香精膠囊將1. 4重量份數(shù)實(shí)施例3中制備的甜橙香精加入到6. 06重量份數(shù)的聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入96重量份 數(shù)去離子水，磁力攪拌下乳化10分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH 值為2.0。在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將1. 4重量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)。用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 5，繼續(xù)磁力攪拌0. 5小時(shí)后， 得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了乳白色且泛藍(lán)光的納米甜橙香精膠囊乳液，經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè) 試，所制備的納米甜橙香精膠囊平均粒徑為135nm，粒度分布系數(shù)為0. 227。實(shí)施例6制備日化用納米甜橙香精膠囊將1. 0重量份數(shù)實(shí)施例3中制備的甜橙香精加入到4. 34重量份數(shù)的蓖麻油聚氧 乙烯醚-30中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入95重量份數(shù)去離子水， 磁力攪拌下乳化10分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH值為2. 0。在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將1. 0重量份數(shù)氰 基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 0小時(shí)。用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 0，繼續(xù)磁力攪拌0. 5小時(shí)后， 得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了乳白色的納米甜橙香精膠囊乳液，經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè)試，所制備 的納米甜橙香精膠囊平均粒徑為151nm，粒度分布系數(shù)為0. 423。實(shí)施例7制備日化用納米甜橙香精膠囊將1. 0重量份數(shù)實(shí)施例3中制備的甜橙香精加入到4. 34重量份數(shù)的脂肪醇聚氧 乙烯醚_9中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入98重量份數(shù)去離子水，磁 力攪拌下乳化10分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH值為2. 0。在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下，以3滴/分鐘的速度將1. 0重量份數(shù)氰 基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)3. 0小時(shí)。用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為8. 0，繼續(xù)磁力攪拌0. 5小時(shí)后， 得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了乳白色的納米甜橙香精膠囊乳液，經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè)試，所制備 的納米甜橙香精膠囊平均粒徑為177nm，粒度分布系數(shù)為0. 339。實(shí)施例8制備日化用納米甜橙香精膠囊將1. 0重量份數(shù)實(shí)施例3中制備的甜橙香精加入到4. 34重量份數(shù)的聚氧乙烯 (20)山梨醇酐單月桂酸酯中，磁力攪拌下預(yù)乳化5分鐘。向上述體系中緩慢加入97重量份 數(shù)去離子水，磁力攪拌下乳化10分鐘后，用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)甜橙香精乳化體系的pH 值為2.0。在磁力攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以3滴/分鐘的速度將1. 0重量份數(shù) 氰基丙烯酸正丁酯滴加到甜橙香精乳化體系中，持續(xù)磁力攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)。用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為7. 5，繼續(xù)磁力攪拌0. 5小時(shí)后， 得到平均粒徑小于200nm的納米甜橙香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了乳白色且泛藍(lán)光的納米甜橙香精膠囊乳液，同時(shí)該體系穩(wěn)定存在。體 系中甜橙香精濃度為1%，香氣穩(wěn)定純正。經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè)試，所制備的納米甜橙香 精膠囊粒徑分布均勻，平均粒徑為107nm，粒度分布系數(shù)為0. 164，見圖2。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任 何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
甜橙香精膠囊的制備方法，其組成為0.3～1.4重量份數(shù) 甜橙香精0.9～1.4重量份數(shù) 氰基丙烯酸正丁酯
全文摘要
本發(fā)明公開了一種日化用納米甜橙香精膠囊的制備方法，其制備原料由以下組成0.3～1.4重量份數(shù)的甜橙香精、0.9～1.4重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯、2.60～6.06重量份數(shù)的乳化劑和95～98重量份數(shù)的去離子水。使用二丙二醇為溶劑，將香精按重量份數(shù)進(jìn)行調(diào)配，在乳液體系下以氰基丙烯酸正丁酯為壁材原料，通過乳液聚合法制備出納米甜橙香精膠囊。本發(fā)明制備的納米甜橙香精膠囊香氣穩(wěn)定純正，香精濃度為1％。經(jīng)動(dòng)態(tài)激光光散射儀測(cè)試，本方法制備的納米甜橙香精膠囊粒徑分布均勻，平均粒徑為107nm，粒度分布系數(shù)為0.164，具有香氣緩慢釋放及留香時(shí)間長等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B9/00GK101816914SQ20101014790
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者周如雋, 牛云蔚, 王明熙, 肖作兵, 胡靜 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院