專利名稱：超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法
技術領域：
本發明涉及超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法，屬于食品加工學領域，專用于
提取沙蔥籽油。
二背景技術：
沙蔥為百合科(LiLiaceae)蔥屬(Allium)植物，學名蒙古韭(AlliumMongolicum Regel)，別名蒙古蔥、山蔥，是一種多年生鱗莖草本植物。分布于蒙古國南部、俄羅斯和哈薩 克斯坦以及我國西北的內蒙古、甘肅、新疆等地。《本草綱目》對沙蔥的藥用功效記載味同 蔥，辛，微溫，無毒。主治狐尿剌毒，山溪中沙虱、射工等毒、除瘴氣惡毒；煮汁浸，或搗縛， 大效。兼小蒜、榮萸，不獨用，主治泄精。久食，強志益膽氣。沙蔥地上部分入蒙藥，能開胃、 消食、殺蟲，有"菜中靈芝"的美稱，食之能治赤白痢、腸炎、腹瀉、胸痹諸疾。常吃能增強兒 童智力、提高免疫功能，能有效地預防老年性癡呆癥的發生，還能抑制和逆轉癌細胞的異常 增殖，有助于健康長壽。據《神農本草經》記載，沙蔥籽藥用功效與大蔥籽相近，其味辛，溫， 歸肺、肝、胃經，列為中品，具有補中益精，明目散風的功效，用于腎虛目眩，風寒感冒。沙蔥
籽中含有油酸、亞油酸、花生酸、棕櫚酸和亞麻酸等有益脂肪酸，以及維生素c和e-谷甾醇
等活性成分。 近年來，對于沙蔥藥物活性成分的研究主要集中在揮發油的提取、分離和分析方 面，對種子的研究較少。目前，從植物種子中提取油脂的方法有溶劑回流提取法、冷浸法、熱 榨法、超臨界二氧化碳流體萃取法、超聲波萃取法、微波萃取法等。但從提取效率、產物純 度、溶劑殘留問題等角度綜合考慮，超臨界二氧化碳流體萃取技術具有操作方便、能耗低、 提取效率高、產品純度高等優點，作為一種比較理想的提取方法，具有十分廣闊的發展前 景。口向應曲面法(RSM， Response surface methodology)(見參考文獻Siti Machmudah， Yukari Kawahito， Mitsuru Sasaki, Motonobu Goto. Supercritical C02 extraction of rosehip seedoil :Fatty acids composition and process optimization.J.of Supercritical Fluids. 41 :2007,421-428.)是統計設計實驗技術的合成，它包括實驗設 計、建模、檢驗模型合適性、因子效應的評估、考察以及尋求因子最佳操作條件，近年來響應 面方法已成功地應用于生物技術的許多方面。
三
發明內容
技術問題本發明旨在提供一種超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法，以解決傳統
方法提取植物油脂存在的有機溶劑殘留、產品純度低、感官質量差、萃取得率低等問題。 技術方案本發明的實施方案如下 1.超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法，包括 (1)原料成熟的野生沙蔥種子，過粗篩去除塵土和雜質，清水漂洗，材料凈度 > 99% ; (2)干燥將沙蔥籽自然晾干或置于電熱恒溫鼓風干燥箱4(TC烘干，含水量小于6%即可； (3)粉碎將烘干的沙蔥籽粉碎并過篩備用，粒度為20 40目；
(4)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的沙蔥籽置于超臨界二氧化碳萃取釜 中，調節萃取壓力25 35Mpa，萃取溫度40 5(TC，萃取時間40 120min， 二氧化碳流量 40Kg/h，分離I壓力8 lOMPa，溫度45°C，分離II壓力5 7MPa，溫度35°C 。用三角瓶在 分離釜出口處收集純凈的沙蔥籽油。沙蔥籽油萃取得率(％ )=油脂萃取量(g)/裝料量 (g) X100%。 禾擁Design Expert (Static Made Easy, Minneapolis, MN， USA. version 7. 1. 1， 2006)軟件對沙蔥籽油的提取方法實驗數據進行回歸分析，得出的二次多元回歸模型Y = 14. 645+0. 55324x,0. 39503x2+0. 71336x3+0. 19320又^2-0. 30193x^3+0. 3589x2x3_0. 62431x/ -0. 77284x22-0. 42996x/。模型中^ :為壓力自變量的編碼值、& :為溫度自變量的編碼值、& : 為時間自變量的編碼值(Xi = (Xi-X。)/AX對自變量進行編碼，其中Xi為自變量的編碼值， &為自變量的真實值，X。為實驗中心點處自變量的真實值，AX為自變量的變化步長)，Y為 沙蔥籽油得率。該模型能夠預測出超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油得率，并通過該二次多元 回歸模型優化提取沙蔥籽油的工藝。其超臨界二氧化碳萃取過程中最佳參數優化為萃取壓 力31. 50MPa，萃取溫度46. O(TC，萃取時間101. 60min。 有益效果本發明利用超臨界二氧化碳萃取技術提取沙蔥籽植物油，并應用 DesignE鄧ert軟件中的響應曲面法(RSM)進行工藝優化，建立超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽 油的工藝模型，為該技術的工業應用提供必要參數。與一般油脂提取方法相比，此發明具有 如下優點 1.本發明方法簡單，可操作性強，對萃取過程中主要的工藝參數進行優化，在一定
程度上縮短了提取時間，提高了萃取效率和油脂得率，最大萃取得率為15. 096%。 2.本發明利用超臨界二氧化碳萃取技術提取沙蔥籽油，解決了有機溶劑殘留、萃
取選擇性差、產品純度低和環境污染等問題，所得產品呈黃色澄清油狀物，具有沙蔥籽油特
殊的風味；純度在99%以上。 3.本方法優化得到的最佳工藝條件較為溫和，易于操作，重復性強，在實現沙蔥籽 油最大萃取得率的同時，也保證了產品中活性成分的穩定。 4.本發明提供的沙蔥籽油超臨界二氧化碳萃取方法，可直接應用于沙蔥籽的工業 提取，為其在食品化工等領域的進一步開發利用提供便利條件。
四
沙蔥籽油萃取得率(％)=油脂萃取量(g)/裝料量(g)X100%。 A:壓力；B:溫 度；C:時間。
圖1為壓力與溫度對沙蔥籽油萃取得率影響的響應面3D及相應等高線圖。
時間值固定為C :80min， A :壓力，B :溫度。 圖2為壓力與時間對沙蔥籽油萃取得率影響的響應面3D及相應等高線圖。
溫度值固定為B :45。C， A :壓力，C :時間。 圖3為溫度與時間對沙蔥籽油萃取得率影響的響應面3D及相應等高線圖。
壓力值固定為A :30MPa， B :溫度，C :時間。
4五具體實施例方式
采用統計軟件Design Expert中的響應曲面法(RSM)Box-Behnken模型(見參考文獻Box GEP. Multifactor designs of first order. Biometrika 1952 ;39 :49_57.禾口Box GEP， Behnken DW. Some new three level design for the study of quantitativevariables. Technometrics 1960 ;2 :455-75.)進行實驗設計與數據分析。選擇壓力、溫度、時間作為響應面實驗的自變量，沙蔥籽油萃取得率作為因變量。每個自變量分別設定三個參數水平壓力25MPa、30MPa、35MPa，溫度40°C、45°C、50°C，時間為40min、80min、 120min，并將三個水平分別以代碼-1、0、1表示。 根據Box-Behnken模型設計的實驗組數，進行17組響應面隨機實驗。對實驗結果進行二次多元回歸擬合，獲得編碼因變量(沙蔥籽油得率Y)對編碼自變量(萃取壓力Xl、溫度&、時間x3)的二次多項回歸方程 Y = 14. 645+0. 55324Xl+0. 39503x2+0. 71336x3+0. 19320Xlx2-0. 30193Xlx3+0. 35890x2x3-0. 62431x/-0. 77284x22-0. 42996x32 對上述回歸模型進行方差分析，結果表明該模型具有極顯著性(P < 0. 001)，模型的調整確定系數(Adj R-Squared)Adj R2 = 0. 9744，說明該模型能夠解釋97. 44%的響應值變化。因此，該模型擬合程度良好，試驗誤差小，該模型是合適的，可以用此模型對超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油得率進行分析和預測。對模型進行回歸方程系數顯著性檢驗，得到模型一次項x3和二次項Xl2、 x22(p < 0. 0001)極顯著，一次項&、交互項Xlx2、 Xlx3、 x2x3和二次項x32差異顯著，表明壓力、溫度、時間因素，以及壓力與溫度、壓力與時間、溫度與時間的交互作用對得率有顯著影響，如圖1，2，3所示。由回歸模型優化，得到最佳萃取工藝參數為萃取壓力31. 50MPa，萃取溫度46. O(TC，萃取時間101. 60min，預測沙蔥籽油最大得率為15. 067%。
實施例 超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油方法如下 (1)原料成熟的野生沙蔥種子，材料凈度^ 99% ; (2)干燥將沙蔥籽自然晾干或置于電熱恒溫鼓風干燥箱4(TC下烘干，含水量小于6% ; (3)粉碎將烘干的沙蔥籽粉碎并過篩備用，粒度為20 40目；
(4)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的沙蔥籽置于超臨界二氧化碳萃取裝置(HA121-50-01型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產)的萃取釜中，設定最佳工藝參數萃取壓力31. 50MPa，萃取溫度46. O(TC，萃取時間101. 60min， C02流量40Kg/h，分離I壓力8 10MPa，溫度45。C，分離II壓力5 7MPa，溫度35°C。用三角瓶在分離釜出口處收集到純凈的沙蔥籽油。 所得沙蔥籽油呈黃色、澄清的油狀物，純度99%以上；最大萃取得率預測值為15. 067%，實測值為14. 93 % 15. 12%，與預測值相符。 上述實例所述超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法中，通過統計軟件DesignE鄧ert中的響應曲面法(RSM)Box-Behnken模型得到的各項參數可有效進行超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油，大大提高萃取效率，生產上可用于對沙蔥籽油的提取。本發明前處理要求的設備和技術也比較簡單，具有很好的市場前景。
權利要求
超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法(1)原料成熟的野生沙蔥種子，過粗篩去除塵土和雜質，清水漂洗，使材料凈度達到99％以上；(2)干燥將沙蔥籽自然晾干或置于電熱恒溫鼓風干燥箱40℃下烘干，含水量小于6％；(3)粉碎將烘干的沙蔥籽粉碎并過篩備用，粒度為20～40目；(4)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的沙蔥籽置于超臨界二氧化碳萃取釜中，調節萃取壓力25～35Mpa，萃取溫度40～50℃，萃取時間40～120min，CO2流量40Kg/h，分離I壓力8～10MPa，溫度45℃，分離II壓力5～7MPa，溫度35℃；在分離釜出口處收集純凈的沙蔥籽油。
2. 根據權利要求1所述的沙蔥籽油超臨界二氧化碳萃取方法，其萃取工藝參數為萃取壓力31. 50MPa，萃取溫度46. O(TC，萃取時間101. 60min。
3. 權利要求1或2所述超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的方法所獲得的產品。
全文摘要
本發明涉及超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油的提取方法，屬于食品加工學領域，專用于沙蔥籽的綜合開發與深度加工。將沙蔥(AlliumMongolicum Regel)籽干燥(含水量小于6％)，粉碎(20～40目)，采用超臨界二氧化碳萃取技術提取沙蔥籽油，設定最佳工藝參數為萃取壓力31.50MPa，萃取溫度46.00℃，萃取時間101.60min。在此條件下，得到黃色澄清油狀物，純度在99％以上，最大萃取得率為15.067％。本發明提供的超臨界二氧化碳萃取沙蔥籽油工藝，為沙蔥籽深度加工提供了一種新方法，具有操作性強，得率較高，萃取效率高，產品純度高，活性成分破壞少，安全性好，重復性好等優點。
文檔編號C11B1/10GK101781602SQ20101012171
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月11日 優先權日2010年3月11日
發明者侯喜林, 張君萍 申請人:南京農業大學