專利名稱：用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法
技術領域：
本發明用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，屬于動物脂肪酸乙酯制
作技術領域。
背景技術：
傳統生物柴油制備方法主要是用動植物油脂與甲醇或乙醇在酸或者堿性催化劑 和高溫(230-250°C )下進行轉酯化反應，生成相應的脂肪酸甲酯或乙酯，再經洗滌干燥即 得生物柴油。人們現在用動物油脂和低碳醇通過脂肪酶進行轉酯化反應，制備相應的脂肪 酸甲酯及乙酯。這種酶法合成動物脂肪酸乙酯具有條件溫和、醇用量小、無污染排放的優 點。由于目前脂肪酶對長鏈脂肪醇的酯化或轉酯化有效，而對短鏈脂肪醇(如甲醇或乙醇 等)轉化率低，而且短鏈醇對酶有一定毒性，酶的使用壽命短。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明提供一種利用離子液體作催化劑將動物脂肪酸和 乙醇酯化為動物脂肪酸乙酯的生產方法。 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是用動物脂肪酸和乙醇制作動物 脂肪酸乙酯的方法，按下述方法制備(按摩爾量配制) 將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、1 4份摩爾量的乙醇和 0. 2 0. 6份摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在70 80°C ， 反應4h 6h，反應液靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，轉 化率為90% 95%，下層為離子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑 四氟硼酸鹽離子液體或N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。 所述的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體按下述方法制備量取70mL甲 基咪唑和130mL溴乙烷加入到500mL三頸瓶中，在36 40°C下攪拌反應4h，在分液漏斗 中靜置分層后取出下層液，該下層液在攪拌下緩慢加入200g40X的HB^，溫度保持在36 4(TC，繼續攪拌3h，所得液體用100mL的CH2C12萃取，上層液體即為1_乙基_3_甲基咪唑 四氟硼酸鹽離子液體。 所述的N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體按下述方法制備稱取^甲 基_2-吡咯烷酮198g加入到500mL三頸瓶中，在攪拌條件下緩慢滴加甲烷磺酸192g，溫度 保持在0°C ，時間控制在5小時，在8(TC下繼續攪拌反應5小時，即得產物N-甲基-2-吡咯 烷酮基甲磺酸離子液體。
本發明同現有技術相比具有的有益效果是 本發明所用離子液體做催化劑將動物脂肪酸和乙醇酯化為動物脂肪酸乙酯，其制 備條件溫和，能耗較低，產率較高，離子液體可循環使用，對環境友好，便于操作，有望形成 生物質柴油產業化。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明做進一步說明 實施例1 :用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，按下述方法制備(按 摩爾份配制) 將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、1份摩爾量的乙醇和0. 4份 摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在75°C，反應4h，反應液 靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，轉化率為90%，下層為離 子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基_3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲 基_2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。 實施例2 :用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，按下述方法制備(按 摩爾份配制) 將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、3份摩爾量的乙醇和0. 2份 摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在70°C ，反應5h，反應液 靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，轉化率為92%，下層為離 子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基_3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲 基_2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。 實施例3 :用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，按下述方法制備(按 摩爾份配制) 將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、4份摩爾量的乙醇和0. 6份 摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在80°C，反應6h，反應液 靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，轉化率為95%，下層為離 子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基_3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲 基_2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。 實施例4 :用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，按下述方法制備(按 摩爾份配制) 將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、2份摩爾量的乙醇和0. 2 份摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在80°C ，反應6h，反應 液靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層為動物脂肪酸乙酯，轉化率為94%，下層為離 子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基_3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲 基_2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。 用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，用化學反應式表示為
<formula>formula see original document page 4</formula>(動物脂肪酸)(乙醇) (動物脂肪酸乙酯) 所述的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體按下述方法制備量取70mL甲
基咪唑和130mL溴乙烷加入到500mL三頸瓶中，在36 40°C下攪拌反應4h，在分液漏斗
中靜置分層后取出下層液，該下層液在攪拌下緩慢加入200g40X的HB^，溫度保持在36
4(TC，繼續攪拌3h，所得液體用100mL的CH2C12萃取，上層液體即為1_乙基_3_甲基咪唑
四氟硼酸鹽離子液體。
所述的N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸咼子液體按下述方法制備稱取^甲 基_2-吡咯烷酮198g加入到500mL三頸瓶中，在攪拌條件下緩慢滴加甲烷磺酸192g，溫度 保持在0°C ，時間控制在5小時，在8(TC下繼續攪拌反應5小時，即得產物N-甲基-2-吡咯 烷酮基甲磺酸離子液體。 所述的離子液體的合成路線用化學反應式表示為
1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([emim]BF4)合成線路
<formula>formula see original document page 5</formula>
權利要求
用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，其特征在于按下述方法制備(按摩爾量配制)將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、1～4份摩爾量的乙醇和0.2～0.6份摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在70～80℃，反應4h～6h，反應液靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，轉化率為90％～95％，下層為離子液體可循環使用，其中，離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體。
2. 根據權利要求1所述的用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，其特征在 于所述的1-乙基_3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體按下述方法制備量取70mL甲基咪唑 和130mL溴乙烷加入到500mL三頸瓶中，在36 4(TC下攪拌反應4h，在分液漏斗中靜置分 層后取出下層液，該下層液在攪拌下緩慢加入200g40X的HBF4，溫度保持在36 4(TC，繼 續攪拌3h，所得液體用100mL的CH2C12萃取，上層液體即為1_乙基_3_甲基咪唑四氟硼酸 鹽離子液體。
3. 根據權利要求1所述的用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，其特征 在于所述的N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體按下述方法制備稱取198g的N-甲 基_2-吡咯烷酮加入到500mL三頸瓶中，在攪拌條件下緩慢滴加甲烷磺酸192g，溫度保持在 (TC，時間控制在5小時，在8(TC下繼續攪拌反應5小時，即得產物N-甲基-2-吡咯烷酮基 甲磺酸離子液體。
全文摘要
本發明用動物脂肪酸和乙醇制作動物脂肪酸乙酯的方法，屬于動物脂肪酸乙酯制作技術領域；提供一種利用離子液體作催化劑將動物脂肪酸和乙醇酯化為動物脂肪酸乙酯的生產方法；采用的技術方案是將1份摩爾量的動物脂肪酸(以硬脂酸摩爾質量計)、1～4份摩爾量的乙醇和0.2～0.6份摩爾量的離子液體加入到500mL三口瓶中，攪拌、加熱，溫度控制在70～80℃，反應4h～6h，反應液靜置過夜，自然分層，用分液漏斗分出上層，即為動物脂肪酸乙酯，其中，離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體或N-甲基-2-吡咯烷酮基甲磺酸離子液體；本發明應用在動物脂肪酸乙酯制作技術領域。
文檔編號C11C3/04GK101781608SQ20091022784
公開日2010年7月21日 申請日期2009年12月15日 優先權日2009年12月15日
發明者張建旺, 張立航, 李艷平 申請人:張建旺