專利名稱：：利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法
技術領域：
：本發明涉及一種玫瑰精油、玫瑰純露的提取方法，更具體是涉及一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法。技術背景玫瑰精油為鮮花油之王，其價格昂貴，有"液體黃金"之美譽；玫瑰純露是玫瑰精油生產過程中的另一產品，玫瑰純露香氣馥郁，含有多種有效成分，具有抗過敏、消炎、殺菌、抗菌的作用，玫瑰精油和玫瑰純露是生產藥品、食品、保健食品和高級化妝品的重要原料。玫瑰精油和玫瑰純露的加工技術在國外已有幾百年的歷史，在我國還處于起步階段。長期以來，由于國外技術保密，而國內技術還處于摸索階段，如何采用合理的工藝流程.取得較高的出油率，一直是工業生產亟待解決。通常來說，目前國內外的提取加工技術主要有三種(l)水蒸氣水中蒸餾法；(2)有機溶劑浸提法；(3)二氧化碳超臨界萃取法。以上的提取方法各有不足，三種方法存在的缺陷為以往水蒸氣水中蒸餾法提取的玫瑰精油，質量較差，頭香損失嚴重且顏色重，油中雜質含量高，香氣不夠純正等缺陷。有機溶劑浸提法中，因浸提法需使用大量的有機溶劑，有機溶劑的消耗較多，生產成本較高，同時得到的產品或多或少都存在溶劑殘留，影響產品的質量。二氧化碳超臨界萃取法提取玫瑰精油，盡管二氧化碳超臨界萃取法是國內外目前提取玫瑰精油最先進的技術工藝，在玫瑰精油得率上稍占優勝，但在香氣方面顯得不是非常純正，并且二氧化碳超臨界萃取法提取工藝復雜，生產設備要求高，生產成本高。
發明內容本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處，提供一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法。為達到上述目的，本發明采取了如下的技術方案一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法，具體包括如下的技術步驟(1)將360500kg大馬士革1號玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計，水花為2.03.0:1;(3)往蒸餾釜中加入食鹽；加入食鹽能降低蒸餾釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明顯提高玫瑰的出油率；以重量計，食鹽:水為2.55:100;(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；加熱時間為68小時；從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.25035Mpa;在沸騰后0.5小時內壓力控制為0.050.08MPa;沸騰后0.53小時內控制在0.080.lMPa為宜;沸騰后35小時內控制在0.10.12MPa;沸騰后5小時到結束，控制在O.150.2Mpa;(5)冷卻水控制加熱蒸餾釜至釜內溫度為6(TC時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在2025°C，這段時間主要是收集一些低沸點的頭香成分；半小時后流出液溫度升至3035。C并保持穩定，直至結束；不同的溫度段要分別取油，以免升溫后造成低沸點成分的損失；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制沸騰后半小時內，溫度控制在2025'C，之后溫度應保持在3035°C;(7)蒸餾控制蒸餾時間控制經油水分離器分離后蒸餾液經復流回蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制初始半小時內流量為5060L/h，0.53小時流量為90100L/h，此后至結束蒸餾流量為125L/h;出純露量控制以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1;(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時再用；倒出殘渣；沖洗蒸餾釜，進行下一次蒸餾。與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果(1)與以往水中蒸餾法比(a)克服了以往水中蒸餾法提取的玫瑰精油，質量較差，頭香損失嚴重且顏色重，油中雜質含量高，香氣不夠純正等缺陷；(b)能很好的解決以往玫瑰精油和玫瑰純露提取過程中產生的熱燙味，鐵銹味等異味；(c)產品的穩定性高，有效成分得率高；(d)本方法操作簡單便于掌握，生產成本低。(2)與浸提法生產玫瑰精油相比在質量上也有優勢，因浸提法需使用大量的有機溶劑，有機溶劑的消耗較多，生產成本較高，同時得到的產品或多或少都存在溶劑殘留，影響產品的質量。(3)與二氧化碳超臨界萃取法比，盡管二氧化碳超臨界萃取法是國內外目前提取玫瑰精油最先進的技術工藝，在玫瑰精油得率上稍占優勝，但在香氣方面比較，水蒸氣水中蒸餾法顯得更純正，但二氧化碳超臨界萃取法提取工藝復雜，生產設備要求高，生產成本高。具體實施方式以下結合具體實施例來對本發明作進一步的描述，但本發明所要求保護的范圍并不局限于實施方式所描述之范圍。實施例1一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法，具體包括如下的技術步驟(1)將360kg大馬士革l號玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計，水花為2.0:1;(3)往蒸餾釜中加入食鹽；加入食鹽能降低蒸餾釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明顯提高玫瑰的出油率；以重量計，食鹽:水為2.5:100;(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；加熱時間為6小時；從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.25Mpa;在沸騰后0.5小時內壓力控制為0.05MPa;沸騰后O.5小時內控制在0.08MPa為宜；沸騰后3小時內控制在0.lMPa;沸騰后5小時到結束，控制在0.15Mpa;(5)冷卻水控制加熱蒸餾釜至釜內溫度為6(TC時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20°C，這段時間主要是收集一些低沸點的頭香成分；半小時后流出液溫度升至3(TC并保持穩定，直至結束；不同的溫度段要分別取油，以免升溫后造成低沸點成分的損失；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制沸騰后半小時內，溫度控制在2(TC，之后溫度應保持在3crc;(7)蒸餾控制蒸餾時間控制經油水分離器分離后蒸餾液經復流回蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集闊，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制初始半小時內流量為50L/h，0.5小時流量為90L/h，此后至結束蒸餾流量為125L/h;出純露量控制以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1;(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時再用；倒出殘渣；沖洗蒸餾釜，進行下一次蒸餾。實施例2一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法，具體包括如下的技術步驟(1)將420kg大馬士革1號玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計，水花為2.5:1;(3)往蒸餾釜中加入食鹽；加入食鹽能降低蒸餾釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明顯提高玫瑰的出油率；以重量計，食鹽:水為4:100;(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；加熱時間為7小時；從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.30Mpa;在沸騰后0.5小時內壓力控制為0.07MPa;沸騰后2小時內控制在0.09MPa為宜；沸騰后4小時內控制在0.llMPa;沸騰后5小時到結束，控制在0.18Mpa;(5)冷卻水控制加熱蒸餾釜至釜內溫度為6(TC時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在23°C，這段時間主要是收集一些低沸點的頭香成分；半小時后流出液溫度升至32'C并保持穩定，直至結束；不同的溫度段要分別取油，以免升溫后造成低沸點成分的損失；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制沸騰后半小時內，溫度控制在23-C，之后溫度應保持在33°C;(7)蒸餾控制蒸餾時間控制經油水分離器分離后蒸餾液經復流回蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制初始半小時內流量為55L/h，1.8小時流量為95L/h，此后至結束蒸餾流量為125L/h;出純露量控制以重量計，鮮花:玫瑰純露二l:l;(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時再用；倒出殘渣；沖洗蒸餾釜，進行下一次蒸餾。實施例3一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法，具體包括如下的技術步驟(1)將500kg大馬士革1號玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計，水花為3.0:1;(3)往蒸餾釜中加入食鹽；加入食鹽能降低蒸餾釜里水中玫瑰油成分的溶解度，能明顯提高玫瑰的出油率；以重量計，食鹽:水為5:100;(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；加熱時間為8小時；從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為035Mpa;在沸騰后0.5小時內壓力控制為0.08MPa;沸騰后3小時內控制在0.lMPa為宜；沸騰后5小時內控制在0.12MPa;沸騰后5小時到結束，控制在0.2Mpa;(5)冷卻水控制加熱蒸餾釜至釜內溫度為6(TC時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在25°C，這段時間主要是收集一些低沸點的頭香成分；半小時后流出液溫度升至35。C并保持穩定，直至結束；不同的溫度段要分別取油，以免升溫后造成低沸點成分的損失；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制沸騰后半小時內，溫度控制在25'C，之后溫度應保持在35°C;(7)蒸熘控制蒸餾時間控制經油水分離器分離后蒸餾液經復流回蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制初始半小時內流量為60L/h，3小時流量為100L/h，此后至結束蒸餾流量為125L/h;出純露量控制以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1;(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時再用；倒出殘渣；沖洗蒸餾釜，進行下一次蒸餾。用實施例2中所提及的提取方法進行效果試驗，測試數據如下技術效果測試用我們的水蒸汽水中蒸鎦技術，通過對大馬士革1號玫瑰鮮花的有效成分的加工和提取，并用氣相色譜和液相色譜儀對提取物玫瑰精油和玫瑰純露的有效成分、含量及理化指標進行測定及分析(如下)，結果玫瑰精油完全符合國際標準的要求，玫瑰純露也完全符合化妝水的國家標準。(1)玫瑰精油(A)理化指標<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>(C)玫瑰精油得率萬分之三(2)玫瑰純露(A)理化指標(1)色澤顏色透明無色。(2)香氣具有本品種玫瑰特有的甜蜜的清香，香氣協調柔和，無異氣。(3)外觀及雜質均勻液體，不含雜質。(4)PH值3.8(5)砷(mg/L，以As計)《1。(6)鉛(mg/L，以Pb計)《4。(7)汞(mg/L，以Hg計)<1。(B)微生物指標微生物指標應符合下表的規定。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>(C)玫瑰純露得率lkg鮮花提取lkg玫瑰純露。權利要求1.利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法，其特征在于具體包括如下的技術步驟(1)將360～500kg大馬士革1號玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計，水∶花為2.0～3.0∶1；(3)往蒸餾釜中加入食鹽；以重量計，食鹽∶水為2.5～5∶100；(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；加熱時間為6～8小時；從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.25～035Mpa；在沸騰后0.5小時內壓力控制為0.05～0.08MPa；沸騰后0.5～3小時內控制在0.08～0.1MPa為宜；沸騰后3～5小時內控制在0.1～0.12MPa；沸騰后5小時到結束，控制在0.15～0.2Mpa；(5)冷卻水控制加熱蒸餾釜至釜內溫度為60℃時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20～25℃；半小時后流出液溫度升至30～35℃并保持穩定，直至結束；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制沸騰后半小時內，溫度控制在20～25℃，之后溫度應保持在30～35℃；(7)蒸餾控制蒸餾時間控制經油水分離器分離后蒸餾液經復流回蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制初始半小時內流量為50～60L/h，0.5～3小時流量為90～100L/h，此后至結束蒸餾流量為125L/h；出純露量控制以重量計，鮮花∶玫瑰純露＝1∶1；(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時再用；倒出殘渣；沖洗蒸餾釜，進行下一次蒸餾。全文摘要本發明公開了一種利用水蒸汽水中蒸餾技術提取玫瑰精油、玫瑰純露的方法。本發明的方法包括如下步驟(1)將玫瑰花投入蒸餾釜中；(2)往蒸餾釜加入去離子水；(3)往蒸餾釜中加入無碘食鹽；(4)打開盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜；(5)打開冷凝器，接入冷卻水，冷卻油水混合蒸汽；(6)經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中，進行油水分離；(7)經油水分離器分離后的水層重新流入蒸餾釜中進行復蒸餾；復蒸餾完畢后，關閉復流閥，打開收集閥，收集水層，即得玫瑰純露；(8)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油；(9)放水排渣。本發明提取產品的穩定性高，有效成分得率高，且操作簡單便于掌握，生產成本低。文檔編號C11B1/16GK101280243SQ200810110589公開日2008年10月8日申請日期2008年6月4日優先權日2008年6月4日發明者唐永紅,楊利民申請人:楊利民