專利名稱：：一種多效面霜及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及到化妝品領域，具體指一種具有抗氧化性和保濕性能的多效面霜及其制備方法。
背景技術：
：隨著生活水平的提高，人們對化妝品的要求也越來越高，希望使用含有天然保健成分、且功效顯著的護膚品。羊棲菜是一種海藻類植物，其提取物中所含有的多糖具有多種保健功能，例如其所具有的降血脂、血糖、抗腫瘤、抗病毒、抗衰老、消炎等功效，已成為化妝品領域所青睞的原材料。羊棲菜中不僅含有多糖的成分，還含有VE、SOD等其它有益的成分。根據提取工藝的不同，羊棲菜提取物中的有效成分也不同，因此其所具有的功效也不同。目前羊棲菜提取物己經應用在多種領域中，但其應用在化妝品領域的報道卻少之又少。
發明內容本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的狀況，提供一種利用羊棲菜提取物制備的、具有高效保濕、抗氧化自由基、抗皮膚衰老的多效面霜。本發明所要解決的另一個技術問題是針對現有技術的狀況，提供一種利用羊棲菜提取物制備的、具有高效保濕、抗氧化自由基、抗皮膚衰老的多效面霜的制備方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為該多效面霜，其特征在于包括下列組份(如無特別說明，所有組分的含量均為質量百分比)角鯊垸5-10%十六醇2-5%液體石蠟10-15%吐溫-602-3%硬脂酸甘油酯2-3%甘油5-10%羊棲菜提取物B10-20%羊棲菜提取物C1.5-2.5%羊棲菜提取物D0.5-1.5%抗壞血酸2-3%對羥基苯甲酸甲酯0.2-0.3%聚乙二醇5-7%香精油0.01-0.05滅菌水余量其中，所述的羊棲菜提取物的制備方法如下首先制備羊棲菜提取物A:將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在50-6(TC烘干，粉碎機粉碎后過80目篩得到干粉;將干粉加水浸提23小時，其中干粉與水的質量比為1:30-40;用超聲波在800-1200W條件下處理10-12分鐘后離心沉降，得到上清液一和沉淀物一；將沉淀物一在70-8(TC溫度下水提1-2小時，再離心沉降得上清液二和沉淀物二；將沉淀物二用2%碳酸鈉堿提1-2小時，同法離心得上清液三；混合上清液一、二、三并調節其pH值到7.0，在0.1Mpa、50-6(TC減壓真空濃縮得到濃縮液；濃縮液用Sevage法去蛋白2-4次，然后用體積分數65-70%的乙醇沉淀，將沉淀物依次用1:5-10的丙酮、無水乙醇洗滌、過濾，將得到的沉淀物真空減壓干燥得到羊棲菜提取物A粗品；將羊棲菜提取物A粗品依次用1:6-10的生姜去腥、1:10-15的顆粒活性炭吸咐后，再離心沉淀得到上清液，將上清液過濾后，用2-5:lAB-8大孔吸附樹脂脫色，過濾，取其濾液，即為羊棲菜提取物A;羊棲菜提取物B的制備將新鮮羊棲菜用清水漂洗干凈，然后55'C烘干、粉碎過80目篩得到干粉，以干粉水為1:30-40的比例加入蒸餾水，在800-1200W超聲處理10-12分鐘，然后在4。C時浸提2-4小時，離心得沉淀物和上清液，沉淀物干燥，上清液用6-15:l的生姜去腥后，再用10-15:1的顆粒活性炭吸咐，再離心沉降，將上清液過濾后，液體用4-10:1的AB-8大孔吸附樹脂脫色，過濾得到濾液羊棲菜提取物B;羊棲菜提取物C的制備將羊棲菜提取物A制成1-2%的水溶液，經DEAE-52離子交換樹脂純化，用2%氯化鈉洗脫，合并收集經硫酸苯酚法檢測的多糖液，3500分子量透析膜脫鹽，將得到的多糖固體物，經真空冷凍干燥得到羊棲菜提取物C;羊棲菜提取物D的制備將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在50-6(TC烘干，然后粉碎過80目篩得到干粉；以3-4:1的比例向干粉中加入乙醇氯仿水混合溶液溶解(乙醇:氯仿:水的比例為2:1:0.8)后，于50-6(TC水浴中提取脂肪酸，提取時間為2-3小時后，在室溫下靜置8-12小時，然后離心沉降，取上清液加入5:2氯仿萃取2-3次，收集氯仿層用無水硫酸鈉干燥除去水份，然后在O.lMpa、50-60'C蒸發去除氯仿溶劑，最后充氮氣干燥得羊棲菜提取物D。較好的，所述的羊棲菜提取物的制備中離心沉降速率是4000-5000轉/分鐘，離心時間為10-12分鐘。本發明中采用超聲波法制備羊棲菜提取物，除了將羊棲菜中的多糖提取出外，超聲波法還能夠保留羊棲菜中的VE、VC、SOD等具有抗衰老、抗氧化等對皮膚有益的成份，因此可以賦予該面霜保濕、抗氧化、抗衰老等功效。制備上述多效面霜的方法，包括下述步驟a)將5-10%的角鯊烷、10-15%的石蠟油和0.5-1.5%的羊棲菜提取物D混合得到油相A，將油相A放入70-8(TC水浴中加熱互溶，在70-8(TC保溫；b)將1.5-2.5%羊棲菜提取物C、5-10%甘油和10-20%滅菌水混合得到水相B;c)將2-3%的硬脂酸甘油酯和2-3%的吐溫-60在70-80。C水浴中混合成復合乳化劑；d)將步驟b得到的水相B在70-8(TC水浴中加熱互溶后，將步驟c得到的復合乳化劑加入其中攪拌均勻，然后將步驟a得到的油相A緩慢加入其中，并攪拌至完全乳化；e)再加入5-7%的聚乙二醇、2-5%的十六醇、0.01-0.05°/。的香精油、0.2-0.3%的對羥基苯甲酸甲酯，緩慢降溫至40-5(TC以下，然后再加入10-20。/。的羊棲菜提取物B、2-3%的抗壞血酸及10-55%的滅菌水并攪拌均勻，并放入膠體磨中充分真空乳化后包裝得到成pa0與現有技術相比，本發明所提供的多效面霜因為含有采用超聲波工藝提取的羊棲菜提取物，所以面霜中包含有羊棲菜多糖、VE、VC、SOD等多種具有保濕、抗氧化、防衰老功效的護膚成份，賦予該面霜多種功能，且羊棲菜提取物的提取工藝簡單。面霜所采用的原材料易得制備方法簡單。圖1為本發明實施例1中幾種面霜在RH40士5。/。時的失水率測試結果。具體實施方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。首先制備羊棲菜提取物A:將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在55'C烘干，然后用高速萬能粉碎機粉碎過80目篩得到干粉，將干粉加水浸提2小時，其中干粉與水的質量比為1:30;用超聲波細胞粉碎儀800W超聲波處理12分鐘，將上述提取物4500轉/分鐘離心11分鐘，沉淀物在75'C溫度下水提1小時，同上法離心，沉淀再用2%碳酸鈉堿提2小時，同法離心，合并上述各步所得上清液，調節上清液pH值到7.0，O.lMpa6(TC旋轉蒸發儀減壓真空濃縮，濃縮液用Sevage法去蛋白2次，上清液用體積分數70%的乙6醇沉淀，將沉淀物先后用1:5的丙酮、無水乙醇洗滌，沉淀物經真空減壓干燥箱中干燥得到羊棲菜提取物A粗品。將羊棲菜提取物A粗品用l:6的生姜去腥、1:10顆粒活性炭吸咐后，經5000轉/分鐘離心10分鐘，上清液過濾后，用5:1的AB-8大孔吸附樹脂脫色，過濾得到羊棲菜提取物A;經硫酸苯酚法(具體測試方法參照《哈爾濱商業大學學報》，2006年第1期，羊棲菜多糖提取與含量測定；《生物化學實驗方法和技術》，科學出版社，還原糖與總糖含量定)測試，羊棲菜提取物A的主要成分為活性多糖；制備羊棲菜提取物B:將新鮮羊棲菜用清水漂洗后，5(TC烘干，然后55'C烘干、粉碎過80目篩后得到干粉，相干粉中以1:35的比例加入蒸餾水，置于冰浴用超聲波細胞粉碎儀1000W超聲處理10分鐘，4。C浸提2小時，4500轉/分鐘的速率下離心11分鐘，將得到的上清液過濾后，用10:l生姜去腥，再用10:1顆粒活性炭吸咐，4000轉/分鐘的速率下離心I2分鐘，上清液過濾后，用4:1AB-8大孔吸附樹脂脫色后，過濾得到羊棲菜提取物B，上述操作在4'C條件下進行；經超氧化岐酶活力檢測、2，6-二氯酚靛酚測維生素C法(測試方法參照《生物化學實驗原理與方法》，北京大學出版社)測試，羊棲菜提取物B的主要成分為SOD，維生素C;制備羊棲菜提取物C:將羊棲菜提取物A進行精制，將其溶解成1%水溶液，經液相層析儀①2X40cm的DEAE-52纖維素陰離子交換柱、2%氯化鈉洗脫，合并收集經硫酸苯酚法檢測到的多糖液，然后再經3500分子量膜蒸餾水透析脫鹽，然后在6(TC、O.lMPa下真空冷凍干燥得羊棲菜提取物C;羊棲菜提取物D的制備將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在6(TC烘干，然后粉碎過80目篩得到干粉，以3.5:1的比例向干粉中加入乙醇氯仿水混合溶液溶解，其中乙醇:氯仿:水的比例為2:1:0.8，在6(TC水浴中浸提2小時提取脂肪酸后，靜置10小時，將提取物在4000轉/分鐘下離心12分鐘，去沉淀，向上清液中加入5:2氯仿萃取3次，收集的氯仿層用無水硫酸鈉干燥除去水份，然后送去旋轉蒸發去除氯仿溶劑，最后充氮氣干燥得到羊棲菜提取物D。經氣質色譜測試，羊棲菜提取物D的主要成分為脂肪酸，其測試方法如下:取1.0克羊棲菜提取物D，用苯石油醚溶液浸提，再用NaOH—CH30H溶液甲酯化，用正己烷萃取，用氣質色譜儀(TRACE-DSQIIMS)分析上清液。氣相條件PTV進樣口，溫度27(TC。色譜柱初始柱溫140°C，保持1分鐘，然后以4.(TC/min的速度升溫到215。C，保持5分鐘，再以2.8°C/min的速度升溫到240°C，保持5分鐘。以高純He為載氣，流速1.0mL/min，分流比50:1，進樣量為lmL。質譜條件質譜離子源EI，溫度25(TC，能量70V，燈絲電流100mA，轉移線溫度250°C，全程掃描，質量范圍40-300amu，數據起始采集時間4.20min。制備多效面霜將5%的角鯊烷，12%的石蠟油和0.5%的羊棲菜提取物0混合得到油相A，將油相A放入80°C水浴中加熱互溶，在80°C保溫；將2%的羊棲菜提取物C、5%的甘油和17.25%的滅菌水混合得到水相B;將2%的硬脂酸甘油酯和2%的吐溫-60放入75。C水浴中熬和成復合乳化劑；將上述水相B在8(TC水浴加熱互溶后，將復合乳化劑加入其中攪拌均勻，然后將互溶的油相A緩慢加入水相B中，邊加邊攪拌，至完全乳化；再加入5%的聚乙二醇、2%的十六醇、0.05%的香精油、0.2%的對羥基苯甲酸甲酯，攪拌緩慢降溫至45'C，然后加入15%的羊棲菜提取物B、2%的抗壞血酸及30%的滅菌水攪拌均勻后，放入膠體磨中再次充分真空乳化，包裝。面霜功效驗證測試保濕性能的試驗方法與結果體外稱重法分別稱取下述試驗設計表1配方樣品各5.0g，均勻涂于粘有3cm膠布、大小為cD40X25的稱量瓶中，不加蓋，置于29°C，相對濕度(RH)為40%±5%的恒溫恒濕植物培養箱中，每隔3小時取出稱量，稱重結果如表l所示；平行試驗3次，按下式計算平均失水率，其時間-失水率關系如圖1所示失水率。/c^Wl-W2/Wl-WX100%;其中，Wl-實驗前試樣的稱量瓶重量，克；W2-規定時間間隔后樣品及稱量瓶重量，克；W-稱量瓶重量，克。表1:實施例制備的面霜與同類產品的保濕性能測試比較<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>DPPH抗氧化性測試DPPH抗氧化性檢測方法參考Larrauri和Yokozawa《生物化學與生物物理進展》期刊2006年第6期《用清除有機自由基DPPH法評價植物抗氧化能力》所提供的方法，利用DPPH溶液的特征紫紅色團的吸收峰，以分光光度法測定，加抗氧化劑或植物提取液后OD514吸收的下降表示其對有機自由基消除能力。DPPH先用少量乙醇溶解，并以10%乙醇配制成1x10-4mol/L,避光保存。取2mLDPPH溶液,加入2mL面霜提取液充分混合。30分鐘后在514nm(最大吸收波長處)測定其OD514。以清除DPPH50。/。即IC50所需面霜量為抗氧化性指標。清除率P計算可用下式P呵Ao陽(A廣Aj)]/Ao式中Aq=2mLDPPH溶液+2mL溶劑的吸光度;A,=2mLDPPH溶液+2mL本實施例面霜提取液的吸光度；Aj=2mL本實施例面霜提取液+2mL溶劑的吸光度。結果表明，體外清除DPPH自由基(1x10-4mol/L)50%即IC50所需羊棲菜面霜量為0.9克。因此本發明所提供的面霜具有優秀的體外清除自由基能力，起到抗氧化及延緩皮膚衰老功能。抗紫外線性能測試取面霜5g經5%的CaC12水溶液破乳，加50ml水提取1-2小時后，4000轉/分鐘離心10分鐘，過濾，取濾液200-700nm紫外分光光計掃描，結果在250-400nm紫外區有明顯的紫外吸收，充分證明該產品能一定程度上防止紫外輻射功能。權利要求1、一種多效面霜，其特征在于包括下列組份(如無特別說明，所有組分的含量均為質量百分比)角鯊烷5-10％十六醇2-5％液體石蠟10-15％吐溫-602-3％硬脂酸甘油酯2-3％甘油5-10％羊棲菜提取物B0-20％羊棲菜提取物C1.5-2.5％羊棲菜提取物D0.5-1.5％抗壞血酸2-3％對羥基苯甲酸甲酯0.2-0.3％聚乙二醇5-7％香精油0.01-0.05滅菌水余量其中，所述的羊棲菜提取物的制備方法如下首先制備羊棲菜提取物A將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在50-60℃烘干，粉碎機粉碎后過80目篩得到干粉；將干粉加水浸提2～3小時，其中干粉與水的質量比為1∶30-40；用超聲波在800-1200W超聲波處理10-12分鐘后離心沉降，得到上清液一和沉淀物一；將沉淀物一在70-80℃溫度下水提1-2小時，再離心沉降的上清液二和沉淀物二；將沉淀物二用2％碳酸鈉堿提1-2小時，同法離心得上清液三；混合上清液一、二、三并調節其pH值到7.0，在0.1Mpa、50-60℃減壓真空濃縮得到濃縮液；濃縮液用Sevage法去蛋白2-4次，然后用體積分數65-70％的乙醇沉淀，將沉淀物依次用1∶5-10的丙酮、無水乙醇洗滌、過濾，將得到的沉淀物真空減壓干燥得到羊棲菜提取物A粗品；將羊棲菜提取物A粗品依次用1∶6-10的生姜去腥、1∶10-15的顆粒活性炭吸咐后，再離心沉淀得到上清液，將上清液過濾后，用2-5∶1AB-8大孔吸附樹脂脫色，過濾，取其濾液，即為羊棲菜提取物A；羊棲菜提取物B的制備將新鮮羊棲菜用清水漂洗干凈，然后干燥、粉碎得到干粉B，以干粉∶水為1∶30-40的比例加入蒸餾水，在800-1200W超聲處理10-12分鐘，然后在4℃時浸提2-4小時，離心得沉淀物和上清液，沉淀物干燥，上清液用6-15∶1的生姜去腥后，再用10-15∶1的顆粒活性炭吸咐，再離心沉降，將上清液過濾后，液體用4-10∶1的AB-8大孔吸附樹脂脫色，過濾得到羊棲菜提取物B；將羊棲菜提取物A進行精制，將其溶解成1％水溶液，經液相層析儀Φ2×40cm的DEAE-52纖維素陰離子交換柱、2％氯化鈉洗脫，合并收集硫酸苯酚法檢測到的多糖液經3500分子量膜蒸餾水透析脫鹽，然后在60℃、0.1MPa下在真空冷凍干燥得羊棲菜提取物C；羊棲菜提取物D的制備方法如下將羊棲菜用清水漂洗干凈后，在50-60℃烘干，然后粉碎過80-100目篩得到干粉10g；向干粉中加入30-40mL乙醇氯仿水混合溶液溶解(乙醇∶氯仿∶水＝2∶1∶0.8)后，于50-60℃水浴中提取脂肪酸，提取時間為2-3小時后，在室溫下靜置8-12小時，然后離心沉降，取上清液加入5∶2氯仿萃取2-3次，收集氯仿層用無水硫酸鈉干燥除去水份，然后在0.1Mpa、50-60℃蒸發去除氯仿溶劑，最后充氮氣干燥得羊棲菜提取物D。2、根據權利要求1所述的多效面霜，其特征在于所述的羊棲菜提取物的制備中離心沉降速率為4000-5000轉/分鐘，離心時間為10-12分鐘。3、一種如權利要求1所述的多效面霜的制備方法，其特征在于包括下述步驟a)將5-10%的角鯊烷、10-15%的石蠟油和05-1.5。/。的羊棲菜提取物D混合得到油相A，將油相A放入70-80。C水浴中加熱互溶，在70-80。C保溫；b)將1.5-2.5y。羊棲菜提取物C、5-10%甘油和10-20%滅菌水混合得到水相B;c)將2-3%的硬脂酸甘油酯和2-3%的吐溫60在70-80。C水浴混合成復合乳化劑；d)將水相B在70-8(TC水浴加熱互溶后，將復合乳化劑加入其中攪拌均勻，然后將油相A緩慢加入其中，并攪拌至完全乳化；e)加入5-7%的聚乙二醇、2-5%的十六醇、0.01-0.05%的香精油、0.2-0.3%的對羥基苯甲酸甲酯，緩慢降溫至40-5CTC以下，然后再加入10-20%的羊棲菜提取物B、2-3%的抗壞血酸及10-55%的滅菌水并攪拌均勻，并放入膠體磨中充分真空乳化后包裝。全文摘要本發明涉及到一種多效面霜及其制備方法，其采用利用超聲波法從羊棲菜中提取的羊棲菜提取物配合其它有益的護膚成份，配制成而成。羊棲菜提取物中包含有羊棲菜多糖、VE、VC、SOD等多種具有保濕、抗氧化、防衰老功效的護膚成份，賦予該面霜多種功能，且羊棲菜提取物的提取工藝簡單。面霜所采用的原材料易得制備方法簡單。文檔編號A61Q19/00GK101249060SQ20081006056公開日2008年8月27日申請日期2008年3月28日優先權日2008年3月28日發明者汪財生,錢國英申請人:錢國英;汪財生