專利名稱：超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取胡椒油樹脂的方法，具體地說，涉及了一種超聲 輔助提取胡椒油樹脂的方法。
背景技術(shù)：
胡椒屬常綠小喬木植物，有白胡椒和黑胡椒之分，其具有特異的香氣，
強(qiáng)烈的辛辣味；胡椒含有的主要成分為胡椒堿、胡椒林堿等多種酰胺類化 合物，又含主要為胡椒醛和二氳香芽醇等成分的揮發(fā)油，即香精油。
在食品工業(yè)上，據(jù)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部2003年第四號(hào)文件，胡椒油 樹脂、胡椒油被批準(zhǔn)為食品添加劑新品種；胡椒油樹脂是白胡椒或黑胡椒 天然提取物，成本低，易于儲(chǔ)存、運(yùn)輸，歐美國(guó)家具有很長(zhǎng)的使用歷史。
傳統(tǒng)的胡椒油樹脂的制備釆用有機(jī)溶劑進(jìn)行簡(jiǎn)單浸泡的方式，其浸出 率較低，而且需要進(jìn)行多次重復(fù)提取，操作過程比較復(fù)雜，且效率低。
中國(guó)專利號(hào)為"00130396.1",授權(quán)公告號(hào)為"Cm28194C"，發(fā)明 名稱為"胡椒油樹脂制備方法"的專利中公開了將胡椒粉經(jīng)兩種或兩種以 上的混合有機(jī)溶劑進(jìn)行浸提、分離、濃縮后得到胡椒油樹脂的提取工藝；
中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?02119671. 0",公開號(hào)為CN1458253A,名稱為"一 種胡椒油樹脂的提取方法"的專利申請(qǐng)中公開了將胡椒粉經(jīng)酒精進(jìn)行攪拌 提取后、分離濃縮得到胡椒油樹脂的提取工藝；
上述專利文獻(xiàn)中，胡椒油樹脂的提取主要是采用有機(jī)溶劑直接浸泡胡 椒粉進(jìn)行萃取的提取工藝，其存在的問題是提取工藝所用的提取時(shí)間長(zhǎng)， 且胡椒油樹脂提取所得率相對(duì)較低，成本高，生產(chǎn)效率低。
為了解決以上問題，人們一直在尋求一種理想的技術(shù)解決方案。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，從而提供一種超聲輔助提取胡椒 油樹脂的方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中提取胡椒油樹脂時(shí)間長(zhǎng)、提取率 相對(duì)較低的缺點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，
包括如下提取步驟
步驟l、將胡椒干果清洗干凈，曬干或烘干，粉碎，制成胡椒粉； 步驟2、將步驟1所得胡椒粉放入提取溶劑進(jìn)行浸泡處理，得浸泡溶
液；
步驟3、將步驟2所得浸泡溶液放入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取， 得提取物I ;
步驟4、將步驟3所得提取物I進(jìn)行固液分離，得液相和固相，所得 液相為提耳又液I ;
步驟5、將步驟4所得固相放入超聲設(shè)備中再進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取，得 提取物II,然后，再將提取物II進(jìn)行固液分離，所得液相為提取液II;
步驟6、將步驟4所得提取液I和步驟5所得提取液n合并，然后， 進(jìn)行減壓蒸餾，分離出提取溶劑，得到棕褐色膏狀流體，即為胡椒油樹脂。
基于上述，在步驟l中，將胡椒干果粉碎后過40~ 80目篩，制成胡椒粉。
基于上述，在步驟2中，所述提取溶劑為丙酮、乙醇、石油醚中的任 意一種。
基于上述，在步驟2中，所述提取溶劑與所述胡椒粉的重量比例為6~ 12: 1,浸泡溫度為40°C ~ 60°C。
基于上述，在步驟3和步驟5中，超聲強(qiáng)化提取過程中，超聲提取頻 率為20 60KHz，超聲強(qiáng)度為5 ~ 40W/c m2。
基于上述，在步驟3和步驟5中，超聲強(qiáng)化提取過程中，提取溫度為
40°C ~ 60°C，提取時(shí)間為40分鐘~ 120分鐘。
基于上述，在步驟4和步驟5中，所述固液分離采用真空抽濾方式。 基于上述，在步驟6中，所述減壓蒸餾的溫度范圍是35°C ~60°C。 基于上述，在步驟6中，所述減壓蒸餾的壓力范圍是0.065Mpa
0. 09Mpa。
本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有"^支術(shù)具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步性，具體的說， 該超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法操作簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，提取胡椒油樹脂 所用時(shí)間短，方便快捷，且提取所得率高，節(jié)約原料，生產(chǎn)周期短，成本 低；采用該提取方法不用加熱，工藝簡(jiǎn)單，胡椒油樹脂的有效成份不被破 壞，油味清新純正，色澤清亮。
該方法釆用超聲振蕩強(qiáng)化提取，其原理主要是通過壓電換能器產(chǎn)生快 速機(jī)械振動(dòng)波來加速介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)，從而產(chǎn)生空化作用，并利用超聲波的 振動(dòng)勻化使樣品介質(zhì)內(nèi)各點(diǎn)受到的作用一致，從而減少目標(biāo)萃取物與樣品 基體之間的作用力，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)固一液萃取分離。
圖1為本發(fā)明所述超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案估丈進(jìn)一步的詳細(xì)描述。 實(shí)施例一
如圖l所示， 一種超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，包括如下提取步
驟
步驟l、將精選的100千克白胡椒干果清洗干凈，曬干或烘干，粉碎， 然后，過40目篩，制成胡椒粉；
步驟2、將步驟1所得胡椒粉放入800千克的95%乙醇中浸泡半小時(shí)， 浸泡溫度為40。C，得浸泡溶液；
步驟3、將步驟2所得浸泡溶液放入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取， 其中，超聲提取頻率為40KHz，超聲強(qiáng)度為20W/c m2，提取溫度為48。C， 提取時(shí)間為50分鐘，得提取物I ;
步驟4、將步驟3所得提取物I采用真空抽濾方式進(jìn)行固液分離，得 液相和固相，所得液相為提取液I ;
步驟5、將步驟4所得固相放入步驟3所述超聲設(shè)備中再進(jìn)行超聲強(qiáng) 化提取，提取60分鐘后得提取物n，然后，再將提取物II采用真空抽濾方 式進(jìn)行固液分離，所得液相為提取液II;
步驟6、將步驟4所得提取液I和步驟5所得提取液II合并，然后， 在壓力為0. 075MPa、溫度為50。C的條件下，進(jìn)行減壓蒸餾，分離出乙醇， 得到約10千克左右的棕褐色膏狀流體，即為胡椒油樹脂。
實(shí)施例二
一種超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，包括如下提取步驟
步驟l、將精選的120千克白胡椒干果清洗干凈，曬干或烘干，粉碎， 然后，過60目篩，制成胡椒粉；
步驟2、將步驟1所得胡椒粉放入1000千克的丙酮溶液中浸泡40分 鐘，浸泡溫度為5(TC，得浸泡溶液；
步驟3、將步驟2所得浸泡溶液放入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取， 其中，超聲提取頻率為45KHz,超聲強(qiáng)度為25W/c m2，提取溫度為50。C, 提取時(shí)間為60分鐘，得提取物I ;
步驟4、將步驟3所得提取物I釆用真空抽濾方式進(jìn)行固液分離，得 液相和固相，所得液相為提取液I;
步驟5、將步驟4所得固相放入步驟3所述超聲設(shè)備中再進(jìn)行超聲強(qiáng) 化提取，提取80分鐘后得提取物I1,然后，再將提取物II采用真空抽濾方 式進(jìn)行固液分離，所得液相為提取液II;
步驟6、將步驟4所得提取液I和步驟5所得提取液II合并，然后， 在壓力為0.08MPa、溫度為55。C的條件下，進(jìn)行減壓蒸餾，分離出乙醇， 得到約12千克左右的棕褐色膏狀流體，即為胡椒油樹脂。
最后應(yīng)當(dāng)說明的是以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其 限制；盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解依然可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行修改或者對(duì)部分技 術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā) 明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1、一種超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于，包括如下提取步驟步驟1、將胡椒干果清洗干凈，曬干或烘干，粉碎，制成胡椒粉；步驟2、將步驟1所得胡椒粉放入提取溶劑進(jìn)行浸泡處理，得浸泡溶液；步驟3、將步驟2所得浸泡溶液放入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取，得提取物I；步驟4、將步驟3所得提取物I進(jìn)行固液分離，得液相和固相，所得液相為提取液I；步驟5、將步驟4所得固相放入超聲設(shè)備中再進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取，得提取物II，然后，再將提取物II進(jìn)行固液分離，所得液相為提取液II；步驟6、將步驟4所得提取液I和步驟5所得提取液II合并，然后，進(jìn)行減壓蒸餾，分離出提取溶劑，得到棕褐色膏狀流體，即為胡椒油樹脂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于在步驟1中，將胡椒干果粉碎后過40~ 80目篩，制成胡椒粉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于在步驟2中，所述提取溶劑為丙酮、乙醇、石油醚中的任意一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于在步驟2中，所述提取溶劑與所述胡椒粉的重量比例為6~12: 1, 浸泡溫度為40°C ~ 60°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于在步驟3和步驟5中，超聲強(qiáng)化提取過程中，超聲提取頻率為20 60KHz，超聲強(qiáng)度為5 ~ 40W/c㎡。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征在于在步驟3和步驟5中，超聲強(qiáng)化提取過程中，提取溫度為40。C 60°C ,提取時(shí)間為40分鐘~ 120分鐘。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征 在于在步驟4和步驟5中，所述固液分離采用真空抽濾方式。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征 在于在步驟6中，所述減壓蒸餾的溫度范圍是35°C ~ 60°C。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，其特征 在于在步驟6中，所述減壓蒸餾的壓力范圍是0. 065Mpa ~ 0. 09Mpa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超聲輔助提取胡椒油樹脂的方法，它包括如下步驟將胡椒清洗干凈，曬干或烘干，粉碎成胡椒粉；將所得胡椒粉放入提取溶劑進(jìn)行浸泡處理，得浸泡溶液；將所得浸泡溶液放入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取，得提取物I；將所得提取物I進(jìn)行固液分離，得液相和固相，所得液相為提取液I；將所得固相放入超聲設(shè)備中再進(jìn)行超聲強(qiáng)化提取，得提取物II，然后再將提取物II進(jìn)行固液分離，所得液相為提取液II；所得提取液I和所得提取液II合并，然后進(jìn)行減壓蒸餾，分離出提取溶劑，得到棕褐色膏狀流體即為胡椒油樹脂。該方法操作簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，提取胡椒油樹脂所用時(shí)間短，方便快捷，且提取所得率高，生產(chǎn)周期短，成本低。
文檔編號(hào)C11B1/00GK101205502SQ200710193100
公開日2008年6月25日 申請(qǐng)日期2007年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月13日
發(fā)明者杰 方, 王明奇, 趙慶軍 申請(qǐng)人:鄭州雪麥龍食品香料有限公司