專利名稱：一種印度塊菌油的超臨界提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物與食用菌中油提取方法，特別是一種印度塊菌油(Tuber indicum)的超臨界提取方法。
背景技術(shù)：
塊菌(truffles)為一類塊狀地下真菌(hypogeous fungi)的通稱。塊菌屬(Tuber F.H.Wigg)隸屬子囊菌亞門(Ascomycotina)、塊菌目塊菌科(Tuberaceae)。迄今全球描述的塊菌屬真菌在60種以上，為北半球廣布屬，分布于北緯40°～47°，海撥100～1000m的地區(qū)，全球80％以上塊菌種類均分布于歐洲地區(qū)，主要分布于西歐地區(qū)，其中法國、意大利、西班牙等國為塊菌的主要分布區(qū)，保加利亞、葡萄牙、克羅埃西亞等國家的部分地區(qū)也有分布，歐洲一些國家不僅成為全球商業(yè)塊菌及其初級產(chǎn)品的生產(chǎn)和集散地，也是塊菌的主要消費國。
塊菌在中國主要分布在四川、云南、新疆、西藏等地，山西、遼寧、吉林、福建等省區(qū)也陸續(xù)發(fā)現(xiàn)有塊菌的分布。據(jù)統(tǒng)計，我國自80年代中期以來先后發(fā)現(xiàn)了26種塊菌，其中中國塊菌T.sinense K.Tao et Liu、太原塊菌T.taiyuanse Liu等，目前我國出口歐洲的塊菌種類主要是西南出產(chǎn)的印度塊菌T.indicum Cooke et Mas。我國塊菌資源的多樣性也證明了我國地下菌資源具有較廣闊的開發(fā)前景。
塊菌是重要的野生食用菌，其子囊果含有較高的營養(yǎng)成分，是稀有的美味佳肴，其商業(yè)價值為世人所矚目。塊菌在歐洲除可作為營養(yǎng)食品，還用于釀酒、提取煙用香料及配制一些高檔香水和化妝品。目前，國外塊菌化學(xué)成分的研究只涉及到揮發(fā)性香味成分，主要是特征性含硫化合物，如(CH3)2S、(CH3S)2CH2等。這些揮發(fā)性物質(zhì)賦予了白塊菌和黑塊菌獨特的香氣，使它們在歐洲倍受崇尚。更為有趣的是，對塊菌散發(fā)出一種重要的痕量香氣信號物質(zhì)——雄甾體信息素(芳香引誘劑)的發(fā)現(xiàn)，為揭開動物，如野豬、野兔及狗作為一種探測工具發(fā)掘地下“黑鉆石”塊菌的秘密提供了證據(jù)(高錦明著《高等真菌代謝產(chǎn)物》，2003，西北農(nóng)林科技大學(xué)出版社)。
為了探討化學(xué)成分與保健功能的關(guān)系，高錦明等(Lipids，2001，36(5)521-527和36(12)1365-1370；Steroids，2001，66(10)771-775)對印度塊菌子實體進行了系統(tǒng)化學(xué)研究，從中分離鑒定了24個化合物。同時，對該塊菌營養(yǎng)成分進行了分析，鑒定了其中18種蛋白氨基酸及5種脂肪酸，為進一步深度開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
目前，植物與食用菌中油的提取主要采用有機溶劑提取法。有機溶劑提取易將菌塊中脂溶性色素等提取出來，且出油率低，使用的有機溶劑不僅對環(huán)境有害，而且產(chǎn)品中的溶劑殘留易對人體造成危害。
超臨界二氧化碳提取是一種適宜于分離生物有效成分的技術(shù)。處于超臨界狀態(tài)下的二氧化碳對生物中的特定成分有獨特的溶解能力，而且其臨界點低，故有操作溫度低，無污染、無有機溶劑殘留、提取效率高、操作簡單等優(yōu)點，不僅可保證有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和安全性，同時又能保持植物原有成分的活性和原有氣味，且不會對環(huán)境造成危害，比傳統(tǒng)化學(xué)溶劑法生產(chǎn)工藝有非常大的優(yōu)越性。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有提取技術(shù)中存在油脂得率低、質(zhì)量差、活性物質(zhì)易破壞、溶劑存在污染等缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于提供一種印度塊菌油的超臨界提取方法，該方法采用超臨界二氧化碳提取印度塊菌中脂溶性活性成分，使得處于超臨界狀態(tài)下的二氧化碳對生物樣品中的特定成分有獨特的溶解能力，適宜分離生物，而且其臨界點低，不僅可保證有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和安全性，同時又能保持植物原有成分的活性和原有氣味，且不會對環(huán)境造成危害。
為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案一種印度塊菌油的超臨界提取方法，其特征在于，包括下列步驟步驟一，將采收印度塊菌經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，使含水量為11％～13％，用粉碎機粉碎成Φ18mm以下的細粉；步驟二，將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，萃取釜壓力為30～40MPa，溫度為35℃～40℃，時間110min～120min，并將超臨界二氧化碳萃取釜的第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5.0MPa，分離溫度設(shè)置為24.0℃；二氧化碳流量控制為17L/h～20L/h；步驟三，從超臨界二氧化碳萃取釜的第一分離釜中收集萃取液，稱重，即可得到印度塊菌油。
本發(fā)明具有操作溫度低，無毒無害、無殘留、提取效率高、操作簡單等優(yōu)點。
具體實施例方式
本發(fā)明的印度塊菌油的超臨界二氧化碳提取方法，主要包括以下步驟(1)對采收的印度塊菌，經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，使其含水量為11％～13％，用粉碎機粉碎成Φ18mm以下的細粉。
(2)將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度、壓力、時間，控制CO2流量進行萃??；(3)從第一分離釜中收集萃取液，稱重，即可得到印度塊菌油，而且印度塊菌油提取率為68.7％～72.3％。
超臨界萃取條件對印度塊菌油的提取效果影響很大，經(jīng)過單因素和響應(yīng)曲面分析法試驗設(shè)計進行研究，首先建立了印度塊菌中油提取方法與油提取率與壓力、溫度、時間之間的數(shù)學(xué)模型。提取率(％)＝{脂肪成分的質(zhì)量(g)/[投料質(zhì)量(g)×菌塊脂肪含量(％)]}×100％其中采用GB/T 14772-1993方法測定菌塊中脂肪含量為4.66％。
表1試驗自變量因素編碼及水平
*x1＝(X1-35)/30；x2＝(X2-80)/10；x3＝(1/X3-40)/10表2試驗設(shè)計與結(jié)果
表3回歸模型方差分析
表4回歸模型系數(shù)顯著性檢驗(F檢驗)
按照上述建立的印度塊菌中提取油的方法與數(shù)學(xué)模型，超臨界流體技術(shù)提取印度塊菌油提取率與壓力、溫度、時間的二次多元回歸模型為Y＝-36.50-3.27x1+2.03x2+2.01x3+0.15x12+0.064x22-3.893E-03x32-0.15x1x2-0.012x1x3-0.014x2x3經(jīng)F檢驗，模型達到顯著水平，失擬檢驗為不顯著，模型的確定系數(shù)為0.9515，模型的調(diào)整確定系數(shù)為0.8891，均說明該模型已達到實驗要求，能夠描述印度塊菌在超臨界提取中提取率隨壓力、溫度、時間的變化過程。
采用顯著性檢驗結(jié)果(P＜0.05)簡化模型為Y＝-36.50+2.03x2+2.01x3+0.15x12-3.893E-03x32-0.15x1x2將簡化模型以提取率最高優(yōu)化計算超臨界CO2提取優(yōu)化條件為萃取釜壓力為30MPa～40MPa，溫度為35℃～40℃，時間110min～120min，第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5MPa，分離溫度設(shè)置為24℃，CO2的流量為17L/h～20L/h進行實驗，在上述條件下的提取率高達68.7％～72.3％。
本發(fā)明與現(xiàn)有油脂提取技術(shù)相比有以下優(yōu)點(1)操作簡單，提取條件可控性強。采用該技術(shù)可實現(xiàn)機械化生產(chǎn)，操作簡單，條件可控。
(2)印度塊菌油提取率高。采用本發(fā)明的方法提取率可達68.7％～72.3％，高于有機溶劑的提取率約50％。
(3)印度塊菌油質(zhì)量好。超臨界二氧化碳流體提取技術(shù)具有選擇性強、有效成分破壞少等特點，用該方法提取的菌塊油為黃色半透明油狀物，含有菌塊原有的正常氣味，不需再次處理。
(4)效率高，對環(huán)境友好。采用超臨界二氧化碳流體提取技術(shù)無溶劑殘留，提取時間短，提取效率高。
具體實施例實施例1(1)對采收的印度塊菌，經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，其含水量為11％～13％，用粉碎機粉碎成Φ18mm以下的細粉。
(2)將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度、壓力、時間，控制CO2流量進行萃取，其中萃取釜壓力為30MPa，溫度40℃，時間120min，第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35.0℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5.0MPa，分離溫度設(shè)置為24.0℃，CO2流量為18L/h。
(3)從第一分離釜中收集萃取液，稱重，得到印度塊菌油，提取率高達71.3％。
實施例2(1)對采收的印度塊菌，經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，含水量11％～13％，用粉碎機粉碎成Φ18mm以下的細粉。
(2)將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度、壓力、時間，控制CO2流量進行萃取，其中萃取釜壓力為40MPa，溫度35℃，時間120min，第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35.0℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5.0MPa，分離溫度設(shè)置為24.0℃，CO2流量為20L/h。
(3)從第一分離釜中收集萃取液，稱重，得到印度塊菌油，提取率高達72.3％。
實施例3(1)對采收的印度塊菌，經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，含水量11％～13％，用粉碎機粉碎成Φ18mm以下的細粉。
(2)將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度、壓力、時間，控制CO2流量進行萃取，其中萃取釜壓力為40MPa，溫度38℃，時間117min，第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35.0℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5.0MPa，分離溫度設(shè)置為24.0℃，CO2流量為18L/h。
(3)從第一分離釜中收集萃取液，稱重，得到印度塊菌油，提取率高達70.2％。
權(quán)利要求
1.一種印度塊菌油的超臨界提取方法，其特征在于，包括下列步驟步驟一，將采收印度塊菌經(jīng)清洗風(fēng)干、陰干或低溫烘干，使含水量為11％～13％，用粉碎機粉碎成φ18mm以下的細粉；步驟二，將上述細粉投入超臨界二氧化碳萃取釜中，萃取釜壓力為30～40Mpa，溫度為35℃～40℃，時間110min～120min，并將超臨界二氧化碳萃取釜的第一分離釜分離壓力設(shè)置為8.0MPa，分離溫度設(shè)置為35℃；第二分離釜分離壓力設(shè)置為5.0MPa，分離溫度設(shè)置為24℃；CO2流量控制為17L/h～20L/h；步驟三，從超臨界二氧化碳萃取釜的第一分離釜中收集萃取液，稱重，即可得到印度塊菌油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種印度塊菌油的超臨界提取方法，該工藝高效、可靠、安全、無污染，產(chǎn)品清澈、無溶劑殘留、提取率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。本方法將采收印度塊菌經(jīng)清洗風(fēng)干或低溫烘干，先將菌粉粉碎到一定粒度后裝入超臨界提取裝置，調(diào)節(jié)萃取溫度、壓力、時間，控制CO
文檔編號C11B1/00GK101077989SQ20071001808
公開日2007年11月28日 申請日期2007年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月19日
發(fā)明者高錦明, 王敏, 王軍, 薛少平, 張鞍靈, 張增強 申請人:西北農(nóng)林科技大學(xué)