顏料分散體系的制作方法

專利名稱：顏料分散體系的制作方法
背景技術：
配制具有高SPF(高于SPF 10)的遮光劑是很有挑戰性的。由于顏料負載量較高，很難處理這些物質。此外，通常難以使顏料合適地均勻分布。獲得細顆粒的分布、合適的分散和合適的加工性能都是重要問題。實際上，需要使用昂貴且耗時的高剪切混合，而這影響了生產這些材料的成本和效率。
美國專利6,540,986中描述了針對該問題的一種解決方案。該專利描述了一種為水包油乳液的混合物，所述乳液含有基于多元醇和羧基化烷氧基化的醇與陰離子性乳化劑的反應產物的油的油相。所述’986專利顯示非離子性乳化劑不能提供較高的顏料負載量，例如高的SPF值水平。
另一個感興趣的專利是美國專利6,165,450，該專利描述了可噴霧的遮光劑，該遮光劑是含有分散劑等的水包油懸浮乳液(suspoemulsion)。
現在已經發現使用非離子性乳化劑在按照本發明配制時可以獲得良好的加工性能和高的顏料負載量。

發明內容
本發明提供一種制劑，該制劑可用作制備遮光劑或其它個人護理產品以及彩妝的預混物(preblend)，可直接作為遮光劑使用，或可被進一步配制成水包油或油包水乳液或其它形式的個人護理產品或化妝品。本發明還涉及可用于制備所述預混物的“預混物體系”。預混物和預混物體系通常都是無水的一含有小于10重量％的水，優選含有小于5重量％的水。較佳地，本發明的預混物和預混物體系是不含水的分散體(含小于2％的水)。然而，預混物和預混物體系中所用的組分含有一定量的水分是很平常的。例如，某些蛋白質可用于制備遮光劑制劑，它們可以在高達98重量％的水中的形式供給。用于制備預混物的顏料也可含有締合的水。取決于所用的成分和它們各自的含水量，本發明的預混物和預混物體系可含有最高達約10重量％的水，在該水平下它們可以是分散體或油包水乳液。當不含水時，這些制劑可以不含防腐劑的方式配制。這對皮膚敏感、對特定防腐劑等過敏的使用者特別有利。
在另一實施方式中，可使用本發明的預混物或預混物體系來生產本發明的遮光劑制劑。這些遮光劑制劑仍然可以是基本無水或含有一定量的水來形成，例如水包油乳液、懸浮液等。
通常，遮光劑制造商制造“預混物”。所述預混物包括標準量顏料的分散體或乳液體系。通常，預混物僅僅是顏料和基質(substrate)。然后將該預混物用作單一組分并基于百分比量入到遮光劑制劑中。本發明的預混物具有相同的含義。然而，本文所用的“預混物體系”是在加入顏料前的預混物。可將本發明的預混物或預混物體系混合到諸如洗發劑、護發劑、噴發劑和彩妝(包括但不限于粉底霜、唇膏、腮紅、眼化妝品等)、頭發處理產品、皮膚處理產品等的個人護理產品中。它們也可被用在遮光劑中，包括用于頭發和皮膚的遮光劑噴霧，并可使用泵或氣溶膠容器來施用所述預混物或預混物體系。它們也可作為乳狀物或油來施用，或增稠為霜劑或洗劑。
按照本發明的一個方面，特別優選的預混物體系包括非離子性乳化劑，潤膚劑(emollient)酯和基質。本發明的預混物包括該預混物體系和至少一種顏料。在一種實施方式中，本發明的預混物體系包括作為潤膚劑酯的一種或多種化合物，所述化合物是基于已經與具有約6-22個碳原子和約2-50個長度為2-3個碳原子的烷氧基單元的脂肪醇反應的單質子或單羧酸或二或三羧酸的反應產物。應理解，用在反應中以產生本發明的潤膚劑酯的酸、脂肪酸、脂肪醇、烷氧基通常含有具有不同碳鏈長度的各種類似化合物。因此，當本申請建議使用例如具有12個碳的脂肪醇時，應理解這意味著至少所用物質的主導性組分具有該長度---即使該組分甚至可能不是存在的脂肪醇的大部分。類似地，例如，6-22個碳的描述指的是將原料或成品酯中的碳鏈長度為6-22個碳的所有的脂肪醇的比例相加應該得到所有脂肪酸的主導性組分，而其它組分被單獨考慮。因此，如果6-22個碳鏈脂肪醇總含量為19％，則沒有其它脂肪醇以19％或更高的含量存在。對于其它類別(烷氧基、酸等)也是如此。
更佳地，所述制劑包括具有4-6個碳的二羧酸或三羧酸衍生物。在一種實施方式中，以預混物體系的重量計，這些潤膚劑酯的含量約為5-50重量％，在另外的實施方式中，約為5-30％，在還有一個實施方式中，約為5-20％。所述非離子性乳化劑的存在量優選與剛剛描述的潤膚劑的量相同。然而，在優選的實施方式中，所述非離子性乳化劑選自去水山梨糖醇衍生物、甘油衍生物、聚甘油衍生物、烷氧基化的脂肪酸、烷氧基化的脂肪醇等。在另外的實施方式中，所述非離子性乳化劑選自去水山梨糖醇油酸酯、去水山梨糖醇異硬脂酸酯、烷氧基化的脂肪酸、甘油單油酸酯、甘油異硬脂酸酯、聚甘油油酸酯和聚甘油異硬脂酸酯。
最后，所述基質優選是天然或合成的油，例如聚異丁烯、二甲基硅油、植物油、蓖麻油或礦物油，或單、二或三甘油酯為基的物質等。用于形成這些甘油酯的脂肪酸物質通常包括具有16個碳原子或更少的碳原子的短鏈脂肪酸物質。然而認識到這些脂肪酸的來源通常是基于脂肪酸的物質，該物質通常是不均勻的，因此，使用原料的任何混合物中含有的主導性物質的碳鏈長度為約16或更短。
與已知的體系相比，本發明的預混物和預混物體系具有顯著的優點。首先，與高剪切混合機相對，它們可使用傳統的低剪切混合機(例如槳式混合機)來制備。實際上，當與含有35重量％的二氧化鈦和65重量％的Crodamol GTCC(癸酸三甘油酯/辛酸甘油酯)的預混物相比，本發明的具有相同重量百分比的顏料的含有Cromollient DP3A[二-PPG-3肉豆蔻醚己二酸酯]、CRILL 6[去水山梨糖醇異硬脂酸酯]和CRODAMOL GTCC的預混物的粘度約小50％。使用轉軸6(spindle 6)在50rpm通過Brookfield粘度儀器測定粘度。此外，之前配制單單CRODAMOLGTCC加上顏料需要高剪切混合。常規物質的觸變指數約為3.5。然而，由本發明的預混物體系制備的預混物的觸變指數約大100％。因此，本發明的預混物不僅易于制備，并且它還在加工方面具有優點，因為它的流動性和混合性相當好，同時更加穩定。
在另外的實施方式中，本發明的預混物體系包括非離子性乳化劑和潤膚劑酯，所述潤膚劑酯是烷氧基化的脂肪醇的單羧酸酯、二羧酸酯或三羧酸酯，其中所述烷氧基化的脂肪醇的脂肪部分為約6-22個碳。所述酸通常含有約2-12個碳，但是對于單羧酸，碳鏈范圍約為4-16個碳。這些可以是取代或未取代的、直鏈或支鏈的、飽和或不飽和的。最后，所述預混物體系包括基質，所述基質優選為被至少一個短鏈脂肪基團取代的單、二或三甘油酯或天然的或合成的油，只要不超過10％的取代基含有大于16個碳的長度。非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質的這些混合物作為預混物體系，向其中加入諸如二氧化鈦、氧化鋅或彩妝中所用的顏料的顏料。實際上，可在這三種成分的混合過程中的任何時間點上加入二氧化鈦和其它顏料。結果得到有良好的分散性、高的負載量和SPF、粘度一般比預期粘度要低、觸變指數更高的穩定制劑。
已經發現這些預混物體系在加工性能、顏料分散和顏料負載能力方面具有獨特的性質。本發明包括預混物體系、預混物和使用二者之一制備的遮光劑制劑。在本發明的另一方面，還考慮了非離子性乳液、潤膚劑酯、基質和顏料的無水分散體或無水油包水乳液(水的含量約為10％或更少)。本發明還考慮了制備它們的方法。本發明的其它優選的方面是與不含有本發明的非離子性乳化劑和潤膚劑酯的制劑(例如顏料和CRODAMOL GTCC)相比，遮光劑的觸變指數至少高30％，粘度至少低30％。更佳地，所述觸變指數約高50％，粘度約低50％。
在本發明的一種實施方式中，所述預混物體系基本上由本文所定義的非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質組成。
在另外的實施方式中，以所述的預混物體系的總重量計，所述預混物體系基本由約5-50重量％的非離子性乳化劑、約5-50重量％的潤膚劑酯和約20-90重量％的基質組成，其中所述潤膚劑酯是烷氧基化的脂肪醇的單羧酸、二羧酸或三羧酸酯，其酸部分具有約2-12個碳，脂肪部分具有約6-22個碳的長度，所述基質選自酯和油。
在預混物體系的上下文中，術語“基本由…組成”指的是不存在對于銷售所得的產品給零售商和終端用戶通常所必需的其它成分和/或其它的成分量。在預混物體系的上下文中，但是不是在預混物本身中，還要排除顏料。因此，僅僅作為一個例子，基本由非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質組成的預混物體系還可包括但不限于微生物防腐劑。盡管該同樣的防腐劑可以相同的量用在最終產品中，但是含有相同的防腐劑的預混物體系不是作為獨立產品施涂到皮膚上的合適的最終產品，而是通常需要出售給產品制造商，由這些制造商將該預混物體系與其它的常規成分配混。本文所定義的基本由非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質組成的預混物與上述的預混物體系相同，但是它包括顏料。
在一個特別優選的實施方式中，本文所定義的本發明的基本由非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質組成的預混物和預混物體系不包括超過總量的10％的落在這些術語的定義之外的任何物質(當然預混物包括顏料)。


圖1示出了各種混合物的分散粘度。
圖2示出了各種混合物的觸變指數。
具體實施例方式
本文所用的術語“包括”是開放式的，并包括除所述要素以外的任何要素。“基本由…組成”如本文所定義。與范圍相關的“在…之間”包括其端點。
本發明的潤膚劑酯衍生自4-18個碳長度的單羧酸、2-12個碳長度的二羧酸或三羧酸。特別優選的三羧酸是含有6個碳的檸檬酸。特別優選的二羧酸包括己二酸(6個碳)、馬來酸(4個碳)、琥珀酸(4個碳)。特別優選的單羧酸或單質子酸是PPG-3肉豆蔻基醚新庚酸酯。這些羧酸可以是取代或未取代的、直鏈或支鏈的。它們還可以是飽和或不飽和的。最優選二羧酸和三羧酸。特別優選的是基于檸檬酸和/或己二酸的潤膚劑酯。
最佳地，用在潤膚劑酯中的物質的主導性組分是用烷氧基醇完全酯化的。因此，酸中所有的羧酸基團是連到脂肪醇上，優選通過一個或多個烷氧基結合到脂肪醇上。
所述脂肪醇可以是直鏈或支鏈的，取代或未取代的，飽和的、不飽和的或多不飽和的。它們優選具有6-22個碳長度，更優選具有10-18個碳長度。不需要每個脂肪醇基團都一樣，因此這些潤膚劑酯可以是不對稱取代的。
用在本發明的潤膚劑酯中的烷氧基通常是具有2-3個碳的短鏈烷氧基。它們包括乙氧基取代基和丙氧基取代基。最優選的丙氧基是支鏈的丙氧基，其中甲基取代基在基團的第一或第二碳上。當然，它們還可以被混合。烷氧基取代基可以是同類的(例如都是乙氧基)或可以是乙氧基和丙氧基和/或不同形式的丙氧基物質的混合物。當使用不同形式的丙氧基和/或丙氧基和乙氧基時，順序可以是無規的或嵌段式的。各基團可被認為是獨立的單元，烷氧基單元的數目通常在1-50之間，優選在1-30之間，最優選在2-15之間。所述烷氧基取代基可以是不對稱的。因此，使用二酸時，其可以具有第一脂肪醇取代基和第一烷氧基取代基，其在組成和長度上可不同于二酸的另一側上所結合的烷氧基取代基和脂肪醇取代基。而且，盡管優選物質都是一種形式，但要理解潤膚劑通常是各種反應產物的混合物。然而，它們應該含有至少相當大部分的具體需要的化合物。
本發明的特別優選的潤膚劑酯包括基于烷氧基化的醇的酯。一種特別優選的潤膚劑酯是美國新澤西州埃迪遜的Croda Inc的CROMOLLIENT DP3A，它為3環氧丙烷肉豆蔻醇己二酸二酯。另一種特別優選的潤膚劑酯是3環氧丙烷肉豆蔻醇檸檬酸三酯。
本發明的基質通常是酯或油。酯可包括化合物如硬脂酸辛酯或基于甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯的物質。優選甘油三酯，其優選包括完全酯化的甘油三酯作為主導性組分。可以使用甘油二酯、甘油單酯和混合物。然而要理解，在酯化成甘油三酯時，通常的情況是還會產生一定比例的甘油單酯和甘油二酯。而且，當使用不只一種脂肪酸取代基時，這些取代基在甘油酯骨架上的分布可以在一定程度上變化。可使用的其它酯包括所謂的吸收UV的酯，例如甲氧基肉桂酸辛酯等。
油包括任何天然的或合成的油，包括但不限于聚異丁烯等。這些可包括基于硅的油和物質如二甲基硅油和環甲硅油、植物油、蓖麻油和礦物油。
如前所述，用于形成本發明的甘油三酯的脂肪酸物質通常宜包括短鏈脂肪酸物質。最優選地，所述脂肪酸的鏈長為16個碳或更短，但是最高達約10重量％的原料可具有大于16個C的鏈長。最優選地，它們的范圍為約C6-C14。所述酸物質可以是飽和或不飽和的、直鏈或支鏈的、取代或未取代的。本發明優選的基質包括短鏈(大多數是基于C14或更少的C的酸)甘油三酯。特別優選的甘油酯是CRODAMOL GTCC，其為美國的Croda，Inc.出售的甘油三辛酸酯/甘油三癸酸酯。
按照本發明，可使用任何非離子性乳化劑，只要該乳化劑與其它賦形劑足夠相容，并能夠產生能負載足夠量的顏料的混合物。本發明特別優選的非離子性乳化劑是各種去水山梨糖醇衍生物，包括去水山梨糖醇油酸酯、去水山梨糖醇異硬脂酸酯。其它可用于本發明的熟知的非離子性乳化劑包括烷氧基化的脂肪酸或烷氧基化的脂肪醇。還可以使用各種甘油衍生物，例如甘油單油酸酯、甘油異硬脂酸酯，還可使用聚甘油，例如聚甘油油酸酯和聚甘油異硬脂酸酯。上述的任何物質優選是支鏈的和/或不飽和的。一種特別優選的非離子性乳化劑是CRILL 6，它是一種去水山梨糖醇異硬脂酸酯，購自美國的Croda，Inc。
本發明所用的顏料通常指的是干粉物質(例如二氧化鈦、氧化鋅、碳黑、氧化鐵)、疏水性涂覆的顏料和有機顏料(例如酞菁)。如工業上已知的，可以對這些物質中的一些用各種物質處理或進行表面涂覆。這些涂料已知用于提高分散性。這類涂料包括二甲基硅油和三甲氧基辛酰基硅烷等。
較佳地，以預混物體系的總重計，所述的預混物體系(也稱為“基底(base)”)中的非離子性乳化劑的量，在5重量％-50重量％之間，優選在5重量％-30重量％之間，更優選在5重量％-20重量％之間。以預混物體系的總重計，本發明的潤膚劑酯的量通常在5重量％-50重量％之間，優選在5重量％-30重量％之間，更優選在5重量％-20重量％之間。余量的是基質，以預混物體系的總重計，基質的范圍通常為20重量-90重量％之間，優選在40重量％-80重量％之間。這些重量百分比是基于非離子性乳化劑、潤膚劑酯和基質混合物的總重。還可以包括常規量的其它常規物質，例如添加劑。這些可包括例如其它類型的潤膚劑、其它類型的基質或乳化劑、防腐劑、粘度調節劑、溶劑等。
本發明的預混物通常還含有至少一種顏料，其含量在約2重量％-60重量％之間，更優選在5重量％-60重量％之間。較佳地，所述顏料是微細的二氧化鈦。本發明特別優選的制劑包括約55-75％的本發明的預混物體系和45-25％的顏料。一種特別優選的預混物是約60-70％的預混物體系和約30-40％的顏料。另一種特別優選的實施方式含有約65％的預混物體系和約35％的顏料。
將組成預混物體系或基底的三種物質加入到配有螺旋槳型攪拌器的適當容器中。在中等速度下攪拌的同時，分小批加入顏料，使每次加料完全分散后再進行加料。當加完所有的固體后，增大混合速度，持續約10-15分鐘或直至得到均勻且無聚集的分散體(“均相的”)。可以使用高剪切混合機，例如Silverson。然而，本發明的優點在于該高剪切混合不是必需的。Silverson是高剪切混合機，槳葉在高RPM下旋轉，在與混合物接觸的槳葉周圍產生高壓力點，該高能體系將打碎顏料顆粒，因此不利。低剪切混合機是槳式(paddle)混合機或螺旋槳(propeller)混合機。該混合機可在很低的RPM下運行，因此不使用物理力或剪切來進一步減小顆粒尺寸。對在低速下制得的二氧化鈦分散體的顆粒尺寸進行分析，結果發現使用本發明的基底在非高速剪切下混合5分鐘，通常相當于或好于使用Silverson混合20分鐘所產生的二氧化鈦分散體。此外，本發明實現了粘度減小，觸變性增加，使得顏料在使用高得多的剪切技術(例如Silverson)所需的時間的約25％的時間內就很容易被分散。
如前所述，所述基底或預混物體系，或者任何的預混物，可單獨使用或與其它物質聯用。在一種實施方式中，使用其它的基于化學物質的UV阻滯或吸收物。通常這些物質以常規量使用，最高達所述制劑總重的約25％。這些物質可以是UVA、UVB或UVC吸收材料，例如阿伏苯宗(avobenzone)、甲氧基肉桂酸酯、氰雙苯丙烯酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、乙基己基三嗪酮(Ethylhexyl triazone)等。可用于本發明的現在的遮光劑體系中一般已知的其它附加成分包括聚合的增稠劑和穩定劑，附加的潤膚劑、潤膚劑油、微生物防腐劑(如果使用水的話，則需要防腐劑)、抗氧化劑、香味劑、濕潤劑等。通常以已知量使用這些物質。
可以多種方式生產本發明的遮光劑制劑。在最傳統的方法中，取含有本發明的預混物體系和顏料的預混物，并將其和遮光劑的其它成分一起量入混合容器中，如通常所做的那樣。然而，由于本發明通常粘度減小，分散性高，可以取不含顏料的本發明的預混物體系，將其和顏料分開加入到混合容器中，并加入其它成分，在一步中混合所有這些成分，這節省了附加的混合時間。此外，由于本發明的預混物體系的優點，人們不需要使用高剪切混合，即使在終產品的生產中通常也不需要。
或者，可以取所述預混物體系的各個組分，具體為非離子性乳化劑和潤膚劑酯，并將它們與基質和任何添加劑、顏料一起作為獨立的組分加入到混合容器中，在一步中將它們混合在一起。這在可加工性、時間和效率方面具有很大的優點。
這些方法中的任何一種所生產的遮光劑制劑應包括至少約0.5％的潤膚劑酯，更優選至少約1.0％的潤膚劑酯，更加優選至少約2.0％的潤膚劑酯。已經發現4.5％的潤膚劑酯是特別有用的。對于非離子性乳化劑可以使用同樣的大致百分比。對這些成分中的任何一種都基本上沒有上限，盡管在一定的點上使用太多的乳化劑會產生問題。然而，一般而言，潤膚劑酯和非離子性乳化劑的總量不應超過所述制劑總重的35％，更優選不超過所述制劑總重的30％，或更少。余量是顏料、基質和添加劑。通常終物質中的顏料量將足以使其SPF至少為5，最高達50。顏料的量可以在約1重量％-約75重量％之間，更優選在約2重量％-約60重量％之間，最優選在約3重量％-約45重量％之間。再如前所述，余量將是基質和/或常規添加劑，例如防腐劑、著色劑、香味劑、粘度和流變改性劑、穩定劑等。可以使用單基質材料，例如CRODAMOL GTCC。然而，更通常的是，在終產品中使用多種這類基質。
所述預混物和終產品可以液體(由于它們粘度低)或氣溶膠形式使用，也可將其摻入到各種化妝品和個人護理產品中，例如潤手乳液、潤體乳液、遮光劑、油、軟膏、唇膏產品、面部美容產品等以及處理頭發的組合物。該預混物體系也可用于分散某些染發劑(hair dye stuff)，尤其是那些在摻入染發產品(hair colorproduct)前需要預分散的染發劑。
如下表和附圖1所示，測定各種制劑的粘度。使用配有6號轉軸的Brookfield粘度儀在50rpm測定粘度。
表1a

表1b

在上面的表格中，CRODAMOL GTCC，CROMOLLIENT DP3A和CRILL6具有之前的含義。M170是本文所指的二氧化鈦的一種品牌。ZNO35％是購自澳大利亞佩思的Advance Nano Technologies Pty Ltd.的氧化鋅。如前所述，傳統的制劑中使用諸如單獨的CRODAMOL GTCC和二氧化鈦的物質。這示于表1的樣品1中。得到的粘度是10200厘泊。與表1的樣品7(45％CRODAMOL GTCC、10％的CROMOLLIENT DP3A、6％的CRILL 6和35％的二氧化鈦的混合物)相比，樣品7的粘度比樣品1的粘度的一半還要小。
如表2和附圖2所示，測定相同制劑的觸變指數，取兩個相差倍數為10的rpm的讀數，即5rpm(表1b)和50rpm(表1a)的讀數。然后用低rpm的數字除以高rpm的數字。同樣，這些結果是使用配有6號轉軸的Brookfield粘度儀在5/50rpm測定得到。表2中CRODAMOL GTCC和二氧化鈦制劑(樣品1)的觸變指數“TI.2”為3.5。然而，樣品7的觸變指數將近是樣品1的2倍，為6.7。這表明通過使用本發明，可同時獲得更低的粘度和更好的穩定性，從而得到更好的加工性能。
表2

本發明特別優選的預混物體系是含有64重量％的CRODAMOL GTCC、18重量％的CROMOLLIENT DP3A和18重量％的Crill6的預混物體系，各組分的重量基于預混物體系的總重。通過使用槳式或螺旋槳混合器將64重量％的CRODAMOL GTCC、18重量％的CROMOLLIENT DP3A和18重量％的Crill6混合在一起直至得到均相混合物來制備該預混物。
可使用本文所述的預混物或預混物體系來制備本發明的彩妝(coloredcosmetics)。彩妝指為所施涂的皮膚、頭發或指甲提供顏色的化妝品。可用于彩妝的顏料包括但不限于之前描述的那些以及疏水顏料或疏水性涂覆的顏料以及顏料組合物。可將這些顏料混合到本發明的預混物體系中，例如由64重量％的CRODAMOL GTCC、18重量％的CROMOLLIENT DP3A和18重量％Crill6組成的預混物體系。然后得到的預混物可用于生產彩妝，例如但不限于唇膏、腮紅、口紅、睫毛膏、粉底、眼影、眼線筆和眼線膏、指甲油等。在本文中，本發明的預混物和預混物體系可用作常規的分散助劑和/或乳化劑或載體體系，以用于彩妝。所述預混物的量主要取決于彩妝制劑中所含的顏料的量。如生產彩妝領域中所已知的那樣，所述預混物可與潤膚劑、乳化劑、濕潤劑、填料、載體、結構化劑、成膜劑、其它顏料或著色劑等混合。所述彩妝可以是水包油乳液、油包水乳液、油包油乳液、分散體、懸浮液、粉末、凝膠、乳狀物、洗劑、霜劑等形式。這類化妝品的例子是有色增濕劑、有色遮光劑、粉底液體、睫毛膏、唇膏、口紅和大部分其它液體-半固體狀或固體狀彩妝。
實施例1Crodamol GTCC(購自Croda，Inc.的甘油三辛酸酯/甘油三癸酸酯)69.2重量％；Cromollient DP3A(購自Croda，Inc.的二PPG-3肉豆蔻醚己二酸酯)15.4重量％，Crill6(購自Croda，Inc.的去水山梨糖醇異硬脂酸酯)15.4重量％。使用螺旋槳攪拌器將這三種基底物質在適當的儀器中混合。分小批加入顏料UV TitanM-170(購自Kemira)，使得各加入物在加入下一批次前已經分散。當加入所有的固體使得顏料的量為35重量％，余量為約65重量％，是其它三種成分的混合物時，增加混合速度直至得到均一且無聚集的分散體。
實施例2如實施例1所述通過混合以下組分來生產第二制劑、預混物體系。
Crill6 18％Cromollient DP3A 18％Crodamol GTCC64％實施例3將35重量％的二氧化鈦M170加入到65重量％的實施例2的預混物體系中并按實施例1進行混合生產預混物。
實施例4噴霧/氣溶膠-兒童用無機遮光劑噴霧SPF30+Crodasperse 25％二氧化鈦M170 16％Super Hartolan 5％Medilan 1％Crodamol PMP 2％
Keratec PEP 4％Crodamol GTCC 53％將所有的物質加入到一個容器中并使用低剪切混合直到混合適當。例如，可用槳式混合機通過慢速混合在75℃混合10分鐘。
實施例5洗劑/霜劑-兒童用無機遮光劑霜劑SPF30+Crodasperse 25％二氧化鈦M17015％Crodamol GTCC 10.5％Crodamol CAP10％Crodamol PMP2％Crodamol OS 32％Super Hartolan 5％Medilan 1.5％Crodamol HDS4％Syncrowax HRC 4％Syncrowax ERLC 2％將所有的物質加入到一個容器中并使用低剪切混合直到混合適當。例如，可用槳式混合機通過慢速混合在75℃混合10分鐘。
實施例6潤唇膏(lip gloss)成分 ％
部分ASyncrowax HRC(Tribehenin) 5.00微晶蠟(1) 7.00巴西棕櫚蠟(2) 1.00MEDILAN LIQUID ULTRA(羊毛脂油) 30.00CRODASPERSE SW 5.00蓖麻油 24.41
對羥基苯甲酸甲酯 0.20對羥基苯甲酸丙酯 0.10部分B*蓖麻油 6.50D&C Red 7 Lake 1.55D&C Red 6 Lake 1.55FD&C Blue Lake 0.50部分C**在蓖麻油中的氯氧化鉍(3)7.14部分D云母和二氧化鈦(4) 10.00部分E棕櫚酸抗壞血酸酯 0.05步驟混合部分A的成分并在攪拌下加熱到85-90℃。冷卻至75-80℃并加入部分B的顏料細粉(color grind)。當分散后，加入部分C的預混物。當分散后，加入部分D。緩慢攪拌，保持溫度在75-80℃直至空氣逸散。加入部分E。攪拌直至溫度冷卻至67-69℃并裝模。
*部分B的顏料細粉在分開的燒杯中混合部分B的成分，人工混合直至所有顏料濕潤。用三輥磨處理顏料細粉直至顏料顆粒小于10微米。在Hegman上檢查。
**部分C預混物在分開的燒杯中，將70％的氯氧化鉍加入到30％的蓖麻油中，人工混合直至完全濕潤且均勻。
1) Multiwax 180W(Ross waxes)2) 精煉的#1黃色巴西蠟棕356(Ross waxes)3) Biron LF 200(Rona)4) CRODASPERSE SW是實施例2所述的組合物的預混物體系。
實施例7具有以下組分的唇膏 ％
部分A
蓖麻油 26.70CRODAMOL PTIS(季戊四醇四異硬脂酸酯) 16.50CRODASPERSE SW 11.00Candellila 7.00超級甾醇酯(C10-30膽固醇/羊毛甾醇酯) 5.00微晶蠟(1) 3.00地蠟170D(1) 2.00巴西棕櫚蠟 1.75對羥基苯甲酸甲酯0.20對羥基苯甲酸丙酯0.10部分B蓖麻油 13.05D&C Red 6號Barium Lake(3) 3.10D&C Red 7號Calcium Lake(3) 3.10D&C Blue 1號Lake(3) 0.95部分C云母(2) 4.00氧化鐵(和)云母(4) 2.00部分D棕櫚酸抗壞血酸酯0.05步驟混合部分A的成分并加熱到85-90℃，混合直至澄清。預混合部分B*的成分并加入到部分A中，混合直至均相。于70-75℃在磨碎后攪拌部分C。加入部分D并在68-70℃裝入模子中。
實施例8水包油粉底成分％
部分ACRODAFOS CES(鯨臘硬脂醇(和)磷酸二(十六烷基)酯(和)十六烷基聚氧乙烯醚(Ceteth-10)磷酸酯) 2.00VOLPO S-2(Steareth-2) 0.50
VOLPO S-10(Steareth-10) 2.00CRODASPERSE SW 13.00部分B去離子水60.35KOH(10％Sol’n) 0.93聚山梨酸酯61(1) 0.10丙二醇 4.00硅酸鎂鋁(2) 1.0080％的二氧化鈦/滑石(3) 10.0080％的黃色氧化鐵/滑石(3)1.0080％的紅色氧化鐵/滑石(3)0.4080％的黑色氧化鐵/滑石(3)0.08滑石(4) 2.52部分C羧甲基纖維素(5) 0.12丙二醇 2.00丙二醇(和)咪唑烷基脲(和)丙二醇(和)對羥基苯甲酸甲酯(6) 1.00pH＝7.85±0.5粘度＝3500厘泊±10％(RVT，4號轉軸，@20rpm)步驟混合部分A的成分。在螺旋槳攪拌下加熱至70-75℃。在均勻混合器攪拌下混合部分B的成分。加熱至85-90℃，混合15分鐘。在攪拌下冷卻至75-80℃。混合部分C的成分并在攪拌下將其加入到部分B中。將這兩部分的溫度調節至72-77℃。在高速螺旋槳攪拌下將合并的部分B/C緩慢加入至部分A中。保持溫度和攪拌15分鐘。在中速攪拌下，空氣冷卻至55℃。檢查失水量。用水冷卻至45℃。加入部分D。在緩慢攪拌下繼續冷卻至30℃。冷卻至所需的裝模溫度。
(1)吐溫61(ICI)(2)常規的硅酸鎂鋁(R.T.Vanderbilt)(3)Cardre(4)Al滑石400(Luzenac)
(5)CMC7 H3 SF(Hercules)(6)Germaben II(ISP/Sutton)實施例9水包油遮光劑乳液成分 ％
部分ACRODASPERSE SW10.0CRODAFOS N-3 NEUTRAL(DEA Oleth-3磷酸酯) 0.5氧化鋅(1) 3.0二氧化鈦(2) 2.0部分BVOLPO S-10(Steareth-10) 1.0CRODFOS CES(鯨臘硬脂醇(和)磷酸二(十六烷基)酯(和)Ceteth-10磷酸酯) 4.0部分C去離子水 78.1檸檬酸溶液(10％) 0.4部分D丙二醇(和)二唑烷基脲(和)對羥基苯甲酸甲酯(和)對羥基苯甲酸丙酯(3) 1.0pH＝6.0±0.5；粘度＝16000厘泊±10％(RVT，TC轉軸，10 RPM@25℃)步驟在攪拌下混合部分A的前兩種成分并加熱至50℃。保持溫度并緩慢加入氧化鋅然后加入二氧化鈦，在各次加入后充分混合。當均一時加入部分B的成分并在混合下加熱至70℃。混合部分C中的成分，加熱至70℃并緩慢加入到部分A/B混合物中。繼續混合并冷卻至65℃。移去螺旋槳混合器，插入均勻混合器并將該批料處理至60℃。繼續螺旋槳混合并冷卻至45℃。在混合下加入部分D并冷卻至裝模溫度。
實施例10油包水尿布濕疹軟膏成分 ％
部分A礦物油 23.0CRODASPERSE SW 12.0氧化鋅(1) 12.0CRODFOS CES(鯨臘硬脂醇(和)磷酸二(十六烷基)酯(和)Ceteth-10磷酸酯) 6.0VOLPO S-10(Steareth-10)2.0部分B去離子水 44.1對羥基苯甲酸甲酯(和)對羥基苯甲酸丁酯(和)對羥基苯甲酸乙酯(和)對羥基苯甲酸丙酯(2)0.3部分C二甲基硅油(3) 0.6pH＝6.15±0.5(室溫)；粘度＝70000厘泊±10％(TD轉軸，@10RPM，室溫)步驟混合部分A的前兩種成分，然后將下一成分分散到混合物中。在混合下加入其余的兩種成分并加熱至70-75℃。混合部分B的成分并加熱至70-75℃。當部分B達到70-75℃時，將其加入到部分A中并充分混合。開始冷卻并在混合下于50℃加入部分C，繼續混合并冷卻至所需的裝模溫度。
權利要求
1.一種無水預混物體系，它包含約5-30重量％的非離子性乳化劑、約5-30重量％的潤膚劑酯和約40-90重量％的基質的混合物，所述潤膚劑酯是烷氧基化的脂肪醇的二羧酸酯或三羧酸酯，其中所述酯的酸部分具有約4-6個碳，脂肪部分具有約6-22個碳的長度，所述烷氧基化的脂肪醇包括1-50個烷氧基單元，所述基質選自酯和油，所述重量是基于所述預混物體系的總重測定的。
2.一種無水預混物體系，它基本由約5-50重量％的非離子性乳化劑、約5-50重量％的潤膚劑酯和約20-90重量％的基質的混合物組成，所述潤膚劑酯是烷氧基化的脂肪醇的單羧酸酯、二羧酸酯或三羧酸酯，其中所述酯的酸部分具有約2-12個碳，脂肪部分具有約6-22個碳的長度，所述烷氧基化的脂肪醇包括1-50個烷氧基單元，所述基質選自酯和油，所述重量是基于所述預混物體系的總重測定的。
3.如權利要求1或2所述的預混物體系，其特征在于，所述酸選自檸檬酸、己二酸、馬來酸和琥珀酸。
4.如權利要求3所述的預混物體系，其特征在于，所述酸是檸檬酸或己二酸。
5.如權利要求1或2所述的預混物體系，其特征在于，所述烷氧基化的脂肪醇包括約1-30個烷氧基單元。
6.如權利要求5所述的預混物體系，其特征在于，所述烷氧基化的脂肪醇包括約2-15個烷氧基單元。
7.如權利要求3所述的預混物體系，其特征在于，所述烷氧基化的脂肪醇包括約1-30個烷氧基單元。
8.如權利要求7所述的預混物體系，其特征在于，所述烷氧基化的脂肪醇包括約2-15個烷氧基單元。
9.如權利要求1或2所述的預混物體系，其特征在于，所述非離子性乳化劑選自去水山梨糖醇、烷氧基化的脂肪酸、烷氧基化的脂肪醇、甘油和聚甘油。
10.如權利要求1或2所述的預混物，其特征在于，還包含約2-60重量％的顏料，以所述預混物的總重計。
11.分散顏料以形成預混物的方法，所述方法包括以下步驟提供權利要求1或2所述的預混物體系，將其與以所述預混物的總重計為約2-60重量％的至少一種顏料混合一段足以提供均相的預混物的時間。
12.如權利要求11所述的方法，其特征在于，在低剪切下混合所述預混物。
全文摘要
一種無水預混物體系(1)它包含(i)約5－30重量％的非離子性乳化劑；(ii)約30重量％的潤膚劑酯和(iii)約40－90重量％的選自天然或合成油的基質，所述潤膚劑酯是烷氧基化的C
文檔編號A61Q1/04GK1997337SQ200580021570
公開日2007年7月11日 申請日期2005年6月28日 優先權日2004年6月29日
發明者D·P·多德爾, S·A·賴特 申請人:克洛達新加坡私人有限公司