專利名稱：從蒜頭果的果皮果肉提取精油和天然苯甲醛的方法
技術領域：
本發(fā)明屬從植物提取香料精油和天然苯甲醛的方法領域。
背景技術：
天然苯甲醛在食品、飲料、煙草工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)有廣泛的用途，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是從苦杏仁中提取，該方法生產(chǎn)的天然苯甲醛香氣好，但成本很高，產(chǎn)品價格昂貴。為降低生產(chǎn)成本，近年來也有用肉桂油裂解生產(chǎn)食品級的苯甲醛，但用該方法生產(chǎn)的苯甲醛在天然特性方面不如從苦杏仁中提取的天然苯甲醛好，影響了其應用范圍。因此，尋找生產(chǎn)天然苯甲醛的新原料是香料界非常關注的熱點之一。
蒜頭果(Malania Oleifera Chun et Lee)土名山桐子，為木本植物，馬蘭木屬，鐵青樹科，分布于廣西和云南省。其種仁含豐富的植物油脂(即蒜頭果油)，專利申請“一種從蒜頭果油制取環(huán)十五內(nèi)酯的方法”(申請?zhí)?1132701.4)已公開了一種利用蒜頭果種仁的方法，但占蒜頭果果實總質(zhì)量達55％以上的果皮、果肉尚未被很好利用，更未見到有從蒜頭果的果皮果肉提取香料精油和天然苯甲醛的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是從新鮮蒜頭果的果皮、果肉中提取蒜頭果精油或含苯甲醛的粗產(chǎn)品，并進而精餾分離提純獲取高純度天然苯甲醛。
本發(fā)明以如下技術方案解決上述技術問題用水蒸汽蒸餾法從新鮮蒜頭果的果皮果肉中提取蒜頭果精油，提取精油時蒸汽壓力是0.05～0.5Mpa，蒸餾時間20分鐘～3小時；在常壓或減壓下對蒜頭果精油用精餾法精餾分離提純，獲得高純度天然苯甲醛，當采用減壓精餾時，真空度是1～760mmHg。
也可以對新鮮蒜頭果的果皮果肉采用有機溶劑室溫浸取或加熱回流提取，將提取液中的有機溶劑回收后再對獲得的富含苯甲醛的油狀物精餾制得高純度的天然苯甲醛。有機溶劑可以是單一或混合的乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等，使用量為溶劑∶新鮮蒜頭果的果皮果肉＝0.05～10(質(zhì)量比)。室溫浸取的時間可以是10分鐘～24小時，加熱回流提取時間可以是20分鐘～4小時。
用本發(fā)明的方法從蒜頭果的果皮果肉提取蒜頭果精油和天然苯甲醛，與從苦杏仁中提取苦杏仁油和天然苯甲醛相比，原料來源豐富，提取率高，生產(chǎn)成本低。使用水蒸汽蒸餾法提取香料精油時，精油得油率超過0.6％，精油中天然苯甲醛含量達85％以上(氣相色譜法)；采用有機溶劑提取(萃取)時，油狀物得率＞0.9％，其中苯甲醛含量＞76％(氣相色譜法)。
具體實施例方式
無論是采用水蒸汽蒸餾法提取蒜頭果精油、還是用有機溶劑提取(萃取)含苯甲醛的油狀物，原料蒜頭果的果皮、果肉可以直接放入提取設備，也可以經(jīng)粉碎后放入提取設備、還可以經(jīng)榨汁后將汁和渣分開分別放入萃取設備和提取設備。采用水蒸汽蒸餾法時，水蒸氣的壓力控制在0.05～0.5Mpa之間，蒸餾時間20分鐘～3小時，工藝參數(shù)的選擇與原料狀況有關。提取了蒜頭果精油后，對蒜頭果精油采用常壓或減壓精餾方法進行精餾分離提純天然苯甲醛。如采用減壓精餾，真空度控制在1～760mmHg之間。
采用有機溶劑提取(萃取)時，可以室溫浸取，也可以加熱回流提取，前者的浸取時間可以是10分鐘～24小時，后者的提取時間可以是20分鐘～4小時。在常壓或減壓下回收溶劑得到含苯甲醛的油狀物，最后以常壓或減壓精餾方法精餾分離提純天然苯甲醛。有機溶劑可以是乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一種或兩種及以上的混合物，使用量為溶劑∶新鮮蒜頭果的果皮果肉＝0.05～10(質(zhì)量比)。浸取或加熱回流提取的具體時間與原料進入提取時的狀況有關。
實施例12000克新鮮蒜頭果的果皮果肉粉碎后放入水蒸汽蒸餾釜中，常壓下進行水蒸汽蒸餾2小時，蒸出的油水靜置48小時，然后把油水用分離器分離得到14.6克淡黃色的精油。精油得率為14.6/2000＝0.73％，精油的苯甲醛含量為85.7％(氣相色譜法)。常壓下對所得精油采用精餾法精餾分離得到11克98％的天然苯甲醛。
實施例22000克新鮮蒜頭果的果皮果肉直接放入水蒸汽蒸餾釜中，常壓下進行水蒸汽蒸餾3小時，蒸出的油水靜置48小時，然后把油水分離得到12.4克淡黃色的精油。精油得率為12.4/2000＝0.62％，精油的苯甲醛含量為85.5％(氣相色譜法)。在真空度為10mmHg下，對所得精油采用減壓精餾法精餾分離得到9.5克98％的天然苯甲醛。
實施例32000克新鮮蒜頭果的果皮果肉粉碎榨汁，汁用500ml乙醚萃取兩次，渣在室溫下用1000ml乙醚浸取8小時兩次，合并萃取液和浸取液，加熱回收乙醚，得到綠色油狀物18.2克，油狀物得率為18.2/2000＝0.91％，其苯甲醛含量為76.2％(氣相色譜法)。常壓下對所獲油狀物采用精餾法精餾分離得到11.5克98％的天然苯甲醛。
實施例42000克新鮮蒜頭果的果皮果肉粉碎榨汁，汁用500ml乙醚萃取兩次，渣用1000ml乙醚加熱回流提取3小時兩次，合并萃取液和提取液，加熱回收乙醚，得到綠色油狀物18.5克，油狀物得率為18.5/2000＝0.925％，其苯甲醛含量76.2％(氣相色譜法)。常壓下對所獲油狀物采用精餾法精餾分離得到11.5克98％的天然苯甲醛。
權利要求
1.一種從蒜頭果的果皮果肉提取精油的方法，其特征是用水蒸汽蒸餾法從新鮮蒜頭果的果皮果肉中提取蒜頭果精油，蒸餾的蒸氣壓力是0.05～0.5Mpa，蒸餾時間20分鐘～3小時。
2.一種從蒜頭果的果皮、果肉提取天然苯甲醛的方法，其特征是用水蒸汽蒸餾法從蒜頭果的果皮果肉中提取蒜頭果精油，水蒸汽蒸餾的蒸汽壓力是0.05～0.5Mpa，蒸餾時間20分鐘～3小時，再在常壓或減壓下對所獲蒜頭果精油精餾分離提純，獲得高純度天然苯甲醛。
3.一種從蒜頭果的果皮果肉中提取天然苯甲醛的方法，其特征是(1)用有機溶劑室溫浸取或加熱回流提取蒜頭果的果皮果肉中的天然苯甲醛，有機溶劑可以是單一或混合的乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等，使用量為溶劑∶新鮮蒜頭果的果皮果肉＝0.05～10(質(zhì)量比)；室溫浸取的時間可以是10分鐘～24小時；加熱回流提取的時間可以是20分鐘～4小時；(2)常壓或減壓下加熱回收有機溶劑，獲得富含天然苯甲醛的油狀物；(3)以常壓或減壓精餾的方法精餾分離提純富含天然苯甲醛的油狀物，獲得高純度天然苯甲醛。
全文摘要
一種從蒜頭果的果皮果肉提取精油和天然苯甲醛的方法，用水蒸汽蒸餾提取蒜頭果精油，在常壓或減壓下對精油精餾分離提純可獲得高純度天然苯甲醛。亦可用有機溶劑提取新鮮蒜頭果果皮果肉中的天然苯甲醛，在回收溶劑后獲得富含天然苯甲醛的油狀物，再精餾分離提純，獲得高純度天然苯甲醛。用本法制取蒜頭果精油和天然苯甲醛，原料來源豐富，提取率高，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C11B1/10GK1410522SQ0213927
公開日2003年4月16日 申請日期2002年11月9日 優(yōu)先權日2002年11月9日
發(fā)明者劉雄民, 李偉光, 李飄英, 周永紅, 賴家業(yè) 申請人:廣西大學