煙草凈油的制備方法

專利名稱：煙草凈油的制備方法
技術領域：
本發明是關于煙草凈油的制備方法，更具體地說，本發明是關于利用超臨界流體萃取技術從煙草浸膏中提取煙草凈油的方法。
背景技術：
煙草加香加料已成為當代卷煙生產中必不可缺、而且愈加顯示出其重要性的工藝技術，在卷煙生產中通過加香加料來豐富制品中的香性物質和甜料，以提高煙氣香味、改善煙絲物理形狀和吸味，從而使卷煙產品的吸食質量更趨完善、完美。當前，隨著反吸煙運動的開展，發展低焦油卷煙已成為煙草工業生存和發展的方向。為了補償煙氣吸味，除了煙絲用葉的配方設計要極盡工藝技術之所能以外，還必須借助于加香加料手段來彌補香味的損失，恢復和提高煙香濃度。因此，煙用香精香料的調制與選用在當今低焦油卷煙研究、開發和制造中的地位顯得更加重要，開發新的高品質的煙用香精香料勢在必行。
煙草提取物是從煙草類植物，例如烤煙、白肋煙或香料煙中提取的具有煙草特征香氣的一類致香化合物，被認為是煙草制品的最理想的添加劑。目前，煙草提取物大多采用傳統的水蒸汽蒸餾、有劑溶劑萃取等方法提取，但這些方法對物料的選擇性差，會將原料中的許多樹脂、色素和蠟質等雜質同時提取出來，并有可能因加工溫度過高而使許多熱敏性香味物質變性，從而影響了產品品質，不僅外觀和溶解性能不佳，而且香氣特征不突出，卷煙加香效果不理想。另外，煙草提取物的品質與所用原料質量有很大關系，為節約成本，常采用等級較低的煙葉或煙末等廢棄物，因這些原料中本身含有較少的香味物質和較多的雜質，所以得到的煙草提取物的質量就比較差。
近年來，超臨界流體萃取技術作為一種新型的分離技術迅速發展起來，該技術的萃取溫度低，無毒無害，無溶劑污染，被稱為綠色分離技術。與傳統的分離方法相比，它可以有效克服采用傳統萃取方法在提取過程中出現的熱分解、溶劑殘留或部分物質揮發破壞等問題，從而有選擇性地提取天然原料中的關鍵化學成分，避免引入或減少雜質，提高產品質量，改善產品外觀，能獲得保持天然色、香、味的高品質、高附加值的產品。在煙草提取物方面，國內外已有應用超臨界流體技術提取煙草有效成分的一些相關報道，例如國內公開的專利CN1127778A，CN1302568A和美國專利US4,506,682均是采用超臨界流體萃取直接從煙草中提取煙草凈油。
但是，迄今為止，現有技術主要是采用超臨界流體直接對煙草原料進行萃取，由于煙草的體積大，堆積密度小，故每次萃取時的處理量很小，得率相應較低，設備投資較大。另外，由于采用純的超臨界流體，沒有涉及攜帶劑，使得超臨界流體萃取的對象范圍較小，主要局限于高揮發性、低極性化合物，但對煙草中還含有的許多對卷煙加香起關鍵作用的低揮發性的芳香物質卻不能萃取出來。這是一個極待解決的技術難題。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足之處，提供一種經過改進的制備煙草凈油的方法。利用本方法可顯著地提高出油率，并有效擴大香味成分，提高卷煙加香效果。
技術方案——本發明提供的煙草凈油的制備方法包括下述順序的步驟(1)原料的預處理，首先對低等級煙葉、廢煙末、煙梗等原料去塵、干燥、粉碎過5目篩，然后用50％-95％乙醇，在50℃～100℃下加熱浸提2-4次，每次3-6小時，提取液合并沉降，抽取上層清液，經減壓濃縮得到煙草粗提浸膏，該浸膏在20℃時的相對密度為1.200～1.480。
上述的煙草粗提浸膏可以自行制備，也可以直接購買市售產品。
(2)煙草浸膏的脫脂，將煙草浸膏與磁性化工填料混合均勻，煙草浸膏與化工填料的重量比為1∶5～15，然后放入萃取罐內，通入超臨界流體萃取煙草浸膏中的脂類物質；(3)選用乙醇、丙酮和水中的一種作為夾帶劑，通入混合罐和萃取流體混合均勻，夾帶劑與萃取流體的體積比為1∶90～100，經預熱罐預熱，預熱溫度30℃～80℃，再進入萃取罐，對脫脂后的煙草浸膏進行循環萃取，萃取壓力為15～50兆帕，萃取溫度為35℃～150℃；當選用乙醇為夾帶劑時，乙醇的質量百分濃度為50％～98％。
(4)將上步驟的所得物經分離器分離，得到的流體即為所需的煙草凈油。
將步驟(4)所得的煙草凈油采用二級分離器進行分離，首先進入第一級分離器分離，第一級分離器的分離壓力5-15兆帕，溫度30℃～80℃萃取成分從分離器底部分離出來；從第一分離器出來的流體再進入第二級分離器，進一步對產品分離；第二級分離器的分離壓力2-10兆帕，溫度10℃～60℃；兩個分離器得到的凈油香味不同，可以進行調配或單獨使用，最后超臨界流體經過凈化器凈化后回到貯罐，重新進入循環萃取。
所述的化工填料選自玻璃珠、拉西環或矩鞍環中的一種。
所述的超臨界流體選自二氧化碳或丙烷中的一種。
當超臨界流體采用二氧化碳氣體脫脂時，壓力為6～15兆帕，溫度20℃～40℃；當超臨界流體采用丙烷氣體脫脂時，壓力為3～10兆帕，溫度為30℃～150℃。
本發明萃取的煙草凈油，外觀為棕色流體，清亮透明，具有純正的煙草特征香氣，將該煙草凈油經50％-95％乙醇稀釋2～5倍，按0.1～0.2克凈油/50公斤煙絲的比例均勻噴灑在煙絲中，卷制成卷煙，經專業評吸人員組成的評吸小組進行評吸，評吸結果見表1.
評吸結果表明，本發明提供的煙草凈油加入卷煙后，能增加煙香，諧調煙氣，使煙氣細膩柔和，增加甜潤感，并能減小刺激，掩蓋雜氣，是一種高品質的煙用香精香料。
本發明與現有技術相比具有以下有益效果1.在超臨界萃取前，先對煙草進行預處理制成煙草浸膏；或者以市售的煙草浸膏為原料，超臨界流體萃取的對象為煙草浸膏，增大了物料的堆積密度，提高了萃取釜的裝填能力和凈油產出率。降低了設備規模，實現連續循環萃取，有效地降低成本。
2.本發明先用超臨界流體脫去煙草浸膏中不利于卷煙抽吸的蠟質脂類等物質。然后在單一純氣體溶劑中加入少量的乙醇、丙酮或者水作為夾帶劑，成為超臨界混合流體。該混合流體的溶解能力、選擇性等性質較單一超臨界流體都發生變化，能萃取低揮發性的香味成分，從而拓寬了超臨界流體萃取的煙草中的致香成分范圍，煙草凈油中包含了煙草中所含的低揮發性的致香物質，使得煙草凈油中的香味物質更加全面豐富，卷煙加香效果也有明顯改進。
3.現有萃取方法提取的煙草凈油的產率約為1％，而本發明從煙草浸膏中萃取出的煙草凈油量為浸膏量的8-15％，相當于煙草量的3-6％，從而為煙草廢棄物的有效利用提供了一條新途徑。
具體實施例方式
通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚地了解本發明。但它們不是對本發明的限定。
實施例1取香料煙浸膏和玻璃球填料混合均勻，煙草浸膏與玻璃球的重量比為1∶6，然后放入萃取罐內，通入二氧化碳氣體，高壓泵加壓到10兆帕，溫度35℃，分離壓力4兆帕，分離溫度40℃，萃取30分鐘，進行脫脂。然后改變超臨界流體的組成，由夾帶劑泵打入體積比為2％的乙醇為夾帶劑，夾帶劑乙醇必須先加入混合罐和二氧化碳混合均勻，然后經預熱罐在50℃下預熱，進入萃取罐進行循環萃取，萃取壓力為38兆帕，溫度為50℃。90分鐘后，從分離器中放出煙草凈油。該產品外觀清亮，具有香料煙特征香氣，在煙草加香常用溶劑如食用酒精、丙二醇中的溶解性很好。質量檢驗結果見表2。
實施例2除化工填料為拉西環，煙草浸膏與拉西環的重量比為1∶9外，其它過程同實施例1。
實施例3除化工填料為矩鞍環，煙草浸膏與矩鞍環的重量比為1∶6外，其它過程同實施例1。
實施例4除夾帶劑采用丙酮，超臨界流體采用丙烷，丙酮與丙烷的體積比為6％外，其它過程同實施例1。
實施例5取紅河烤煙浸膏和拉西環填料混合均勻，放入萃取罐內，通入二氧化碳氣體，高壓泵加壓到6兆帕，溫度35℃，分離壓力4兆帕，分離溫度40℃，萃取50分鐘，進行脫脂。然后改變超臨界流體的組成，由夾帶劑泵加入體積比為8％的乙醇為夾帶劑，夾帶劑必須先加入混合罐和二氧化碳氣體混合均勻，然后經預熱罐在45℃下預熱，再通入萃取罐進行循環萃取，萃取壓力為40兆帕，溫度為45℃，120分鐘后，從分離器中放出煙草萃取物，萃取物中含有部分乙醇，經真空濃縮得到純的煙草凈油。該產品外觀清亮，具有煙草特征香氣，對食用酒精、丙二醇的溶解性很好。質量檢驗結果見表3。
表1.
表2.

表3.

權利要求
1.一種煙草凈油的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)煙草浸膏的脫脂，將煙草浸膏與磁性化工填料混合均勻，煙草浸膏與化工填料的重量比為1∶5～15，然后放入萃取罐內，通入超臨界流體萃取煙草浸膏中的脂類物質；(2)選用乙醇、丙酮和水中的一種作為夾帶劑，通入混合罐和萃取流體混合均勻，夾帶劑與萃取流體的體積比為1∶90～100，經預熱罐預熱，預熱溫度30℃～80℃，再進入萃取罐，對脫脂后的煙草浸膏進行循環萃取，萃取壓力為15～50兆帕，萃取溫度為35℃～150℃；(3)將上步驟的所得物經分離器分離，得到的流體即為所需的煙草凈油。
2.根據權利要求1的煙草凈油的制備方法，當選用乙醇為夾帶劑時，乙醇的質量百分濃度為50％～98％。
3.根據權利要求1的煙草凈油的制備方法，進一步包括將步驟(3)所得的煙草凈油用二級分離器進行分離，首先進入第一級分離器分離，第一級分離器的分離壓力5-15兆帕，溫度30℃～80℃萃取成分從分離器底部分離出來；從第一分離器出來的流體再進入第二級分離器，進一步對產品分離；第二級分離器的分離壓力2-10兆帕，溫度10℃～60℃；兩個分離器得到的凈油香味不同，可以進行調配或單獨使用，最后超臨界流體經過凈化器凈化后回到貯罐，重新進入循環萃取。
4.根據權利要求1的煙草凈油的制備方法，其中所述的化工填料選自玻璃珠、拉西環或矩鞍環中的一種。
5.根據權利要求1的煙草凈油的制備方法，其中所述的超臨界流體選自二氧化碳或丙烷中的一種。
6.根據權利要求5的煙草凈油的制備方法，當超臨界流體采用二氧化碳氣體時，壓力為6～15兆帕，溫度20℃～40℃。
7.根據權利要求5的煙草凈油的制備方法，當超臨界流體采用丙烷氣體脫脂時，壓力為3～10兆帕，溫度為30℃～150℃。
全文摘要
本發明公開了一種煙草凈油的制備方法。利用本方法可顯著地提高出油率，并有效擴大香味成分，提高卷煙加香效果。本發明將煙草浸膏與磁性化工填料混合均勻，放入萃取罐內，通入超臨界流體萃取煙草浸膏中的脂類物質；選用乙醇、丙酮和水中的一種作為夾帶劑，通入混合罐和萃取流體混合均勻，經預熱罐預熱，再進入萃取罐，對脫脂后的煙草浸膏進行循環萃取，所得物經分離器分離，得到煙草凈油。
文檔編號C11B9/02GK1401751SQ02133758
公開日2003年3月12日 申請日期2002年9月13日 優先權日2002年9月13日
發明者李雪梅, 楊葉昆, 楊偉祖, 陳鈞 申請人:云南瑞升科技有限公司