一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，工藝步驟是：a.將干燥的木香粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提取；b.將提取液過濾、濃縮，濃縮液上大孔樹脂，水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液；c.洗脫液濃縮，經制備型液相色譜分離純化，收集流分；d.流分減壓濃縮，放置結晶，低溫干燥晶體得木香黃酮。本發明工藝簡單、污染少、產品純度高，適合中小規模生產。
【專利說明】
一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法
技術領域
[0001]本發明屬于天然產物分離領域，涉及一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]木香為菊科植物木香的根，云木香生產于我國云南麗江地區，川木香主產于四川安縣、阿壩藏族自治州、涼山彝族自治州;廣木香過去曾由印度、緬甸等地經廣州進口，故稱“廣木香”。秋、冬二季采挖，除去泥沙及須根，切段，縱剖成瓣，干燥后撞去粗皮，以香氣濃郁者為佳，生用或煨用。
[0003]木香味辛、苦，性溫；歸脾、胃、肝、大腸經，芳香行散，可升可降。木香具有行氣止痛，用于脾胃氣滯所致的脘腹脹痛、食少嘔吐；理氣疏肝，用于肝膽氣滯引起的脅痛;健脾消滯，可調胃腸滯氣，治療腹痛、腹瀉、里急后重等功效。
[0004]木香辛溫香散，能升能降，通理三焦之氣，尤其善行胃腸之氣而止痛，兼有健脾消食之功，凡脾胃大腸氣滯所致諸證均為常用之品。
[0005]行氣滯宜生用，止瀉痢宜煨用，芳香不宜久煎。用于脾胃氣滯所致的脘腹脹痛、食少嘔吐，常配砂仁、陳皮同用；用于肝膽氣滯引起的脅痛，可配川楝、枳殼同用;健脾消滯，可調胃腸滯氣，治療腹痛、腹瀉、里急后重，可配人參、白術、砂仁、半夏、附子、赤茯芩等同用。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于包含以下步驟:
a.干燥的木香粉碎，加8-10倍量的80%的乙醇回流提取；
b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，60?70%的乙醇洗脫，收集洗脫液；
c.洗脫液濃縮，經制備型液相色譜分離純化，收集流分；
d.流分減壓濃縮，放置結晶，低溫干燥晶體得木香黃酮。
[0008]2.如權利要求1所述的一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于，所述步驟a中，提取時間為2_411，提取1-2次。
[0009]所述步驟a中，提取時間為2_4h，提取1-2次。
[0010]所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。
[0011]所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(乙醇):V(水)為70:30的混合液，流速801111/1^11，柱溫30°(:，檢測波長:25011111。
[0012]本發明的積極效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，縮減成本;采用制備型液相色譜分離速度快，效率高，溶劑損耗小。本發明克服了傳統工藝中污染重、原料利用率低、產品純度低等缺點，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0014]制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(乙醇):VC水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
[0015]實施例1:
將干燥的木香，粉碎，稱取Ikg，加入8L的80%的乙醇回流提取2h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，先用3BV水洗除雜，再用5BV70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結晶，低溫干燥結晶，得木香黃酮8.2g，含量68.6%。
[0016]實施例2:
將干燥的木香，粉碎，稱取5kg，加入45L的80%的乙醇回流提取3h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上HPD100型大孔樹脂柱，先用5BV水洗除雜，再用7BV65%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結晶，低溫干燥結晶，得木香黃酮37.6.3g，含量72.4%。
【主權項】
1.一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于包含以下步驟: a.干燥的木香粉碎，加8-10倍量的80%的乙醇回流提取； b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，60?70%的乙醇洗脫，收集洗脫液； c.洗脫液濃縮，經制備型液相色譜分離純化，收集流分； d.流分減壓濃縮，放置結晶，低溫干燥晶體得木香黃酮。2.如權利要求1所述的一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于，所述步驟a中，提取時間為2_411，提取1-2次。3.如權利要求1所述的一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于，所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。4.如權利要求1所述的一種利用液相色譜純化木香黃酮的方法，其特征在于，所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為V(乙醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測波長:250nm。
【文檔編號】A61K36/285GK106063806SQ201610342678
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月23日 公開號201610342678.7, CN 106063806 A, CN 106063806A, CN 201610342678, CN-A-106063806, CN106063806 A, CN106063806A, CN201610342678, CN201610342678.7
【發明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫藥技術有限公司