一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法、阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用

一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法、阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用
【專利摘要】本發明提供了一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法、由該方法制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用，由該方法制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品能夠制成多種劑型、擴大應用面，且性質穩定性好。該制備方法包括：利用水對含大蒜素的原料進行浸提，濾過，得到大蒜素水溶液；利用有機溶劑萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有機溶劑相，除水并將其蒸干，得到含大蒜素的蒜油；配制β?環糊精水溶液，利用所述β?環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油進行包埋，得到β?環糊精懸浮物；對所述β?環糊精懸浮物進行烘干、粉碎過篩，得到阿霍烯微膠囊粉末制品。本發明可用于阿霍烯微膠囊粉末制品的制備過程中。
【專利說明】
一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法、阿霍烯微膠囊粉末 制品及其應用
技術領域
[0001] 本發明涉及一種從含大蒜的原料中提取有效成分的制備方法，尤其涉及一種阿霍 烯微膠囊粉末制品的制備方法、由該方法制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用。
【背景技術】
[0002] 大蒜進入人類餐桌已有5000年的歷史，自古就是藥食同源的寶貴資源。祖國傳統 醫學認為:大蒜性溫、味辛辣、具下氣、消谷、除風、止痢、散癰、消毒氣等功效。大蒜中的主要 活性成分為二烯丙基硫代亞磺酸酯（大蒜素），是由其前體蒜氨酸經蒜酶催化生成，具有抗 菌消炎、抗氧化、降血脂、降血壓等功效，是大蒜辛辣味和酸臭味的最主要來源，但其性狀很 不穩定，易分解，易轉化為阿霍烯類、乙烯基二硫雜苯類和硫醚類等有機硫化合物。
[0003] 阿霍烯(A joene)最初是從植物油浸泡破碎的大蒜鱗莖中分離得到的浸出物中的 生物活性成分-二烯丙基硫代亞磺酸酯在溫和條件下緩慢分解得到的產物，有順式（Z-ajoene)和反式(E-ajoene)兩種結構形式。阿霍烯性狀相對穩定，且沒有大蒜其它成分特有 的辛辣味和蒜臭味。近年來研究發現，阿霍烯具有多種保健和藥用功效，如極強的抗血栓、 抗病毒、抗真菌、抗炎、抑制細胞粘著等作用。
[0004] 阿霍烯雖作為大蒜素的轉化產物，但由于現有的阿霍烯制備工藝較繁瑣、成本較 高、難以進行工業生產，因此，目前在市場上還鮮見以阿霍烯為主要活性成分的保健食品和 藥品。專利CN 102356064和CN 103328441分別介紹了一種大蒜素在極性溶劑中轉化為阿霍 烯的工藝，但步驟均較為繁瑣，且成本較高，毒性較大，難以解決試劑殘留的問題，且所得的 產品為液體油狀，制劑應用面較窄。專利US 5612077介紹了一種油浸鮮蒜制備阿霍烯產品 的工藝，但最終得到的產品中阿霍烯含量較低。因此，如何提供一種性質穩定性好且能夠制 成多種劑型、擴大應用面的阿霍烯產品將是本領域中的重要課題。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于提供一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法、由該制備方法制 備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用，能夠制成多種劑型、擴大應用面，且性質穩定性 好。
[0006] 本發明的一方面提供了一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法，包括：
[0007] 利用水對含大蒜素的原料進行浸提，濾過，得到大蒜素水溶液；
[0008] 利用有機溶劑萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有機溶劑相，除水并將其 蒸干，得到含大蒜素的蒜油；
[0009] 配制β_環糊精水溶液，利用所述β_環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油進行包 埋，得到環糊精懸浮物；
[0010] 對所述β_環糊精懸浮物進行烘干、粉碎過篩，得到阿霍烯微膠囊粉末制品。
[0011] 所述有機溶劑與所述大蒜素水溶液的體積比為1:1-2:1。
[0012] 所述有機溶劑選自乙酸乙酯、乙醚、丙酮、氯仿、正己烷和環己烷中的至少一種。
[0013] 配制β-環糊精水溶液包括：向β-環糊精中加入水，攪拌得到漿狀的β-環糊精水溶 液;所述β-環糊精與水的質量比為1:1-1: 6。
[0014] 在利用所述β-環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油進行包埋時，向所述含大蒜素 的蒜油中加入無水乙醇;所述含大蒜素的蒜油與所述無水乙醇的體積比為1:1-1: 2。
[0015] 采用超聲法、研磨法或膠體磨法對所述含大蒜素的蒜油進行包埋。
[0016] 對所述β_環糊精懸浮物進行烘干的溫度為40°C_60°C，時間為1-4小時。
[0017]對所述有機溶劑相進行蒸干的溫度為30°C-50°C。
[0018] 本發明的另一方面提供了一種如前述任一項技術方案所述的制備方法制備得到 的阿霍烯微膠囊粉末制品。
[0019] 本發明的再一方面提供了一種如上述技術方案所述的阿霍烯微膠囊粉末制品在 制備以阿霍烯為活性成分的藥品或保健品中的應用。
[0020] 本發明提供了一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法，采用市場上已有的含大蒜 素的產品為原料，通過對含大蒜素的產品中的蒜油進行提取，然后以β-環糊精水環境為媒 介對其進行包埋，可使蒜油中的大蒜素成分在水環境中有效轉化成阿霍烯，從而得到阿霍 烯微膠囊粉末制品。本制備方法相對于現有技術而言，制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品 為粉末狀產品，穩定性較好，可以制成多種劑型，從而可擴大應用面，可進一步制備以阿霍 烯為活性成分的藥品或保健品。本制備方法操作簡單，成本相對較低。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明實施例1所制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品1中阿霍烯的高效液相 色譜圖；
[0022] 圖2為本發明實施例2所制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品2中阿霍烯的高效液相 色譜圖；
[0023]圖3為本發明實施例3所制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品3中阿霍烯的高效液相 色譜圖；
[0024]圖4為本發明實施例4所制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品4中阿霍烯的高效液相 色譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普 通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的 范圍。
[0026] 本發明實施例的一方面提供了一種阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法，包括：
[0027] S1:利用水對含大蒜素的原料進行浸提，濾過，得到大蒜素水溶液。
[0028] 在本步驟中，利用水對含大蒜素的原料進行浸提，待水將含大蒜素的原料溶解分 散成糊狀后，攪拌放置20-30分鐘，然后通過離心或過濾方式濾過得到大蒜素水溶液，其中 過濾可以采用紗網過濾。可以理解的是，在本步驟中，所使用的水在工業實際生產中優選使 用純水或蒸餾水，以確保食品安全性。
[0029] S2:利用有機溶劑萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有機溶劑相，除水并將 其蒸干，得到含大蒜素的蒜油。
[0030] 在本步驟中，利用有機溶劑、尤其是極性有機溶劑萃取大蒜素水溶液，收集有機溶 劑相，利用無水硫酸鈉等除去有機溶劑相中的水分，然后將有機溶劑相旋轉蒸干。
[0031] S3:配制β-環糊精水溶液，利用所述β-環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油進行 包埋，得到環糊精懸浮物。
[0032] 在本步驟中，提供β-環糊精水環境，利用β-環糊精水溶液對蒜油進行包埋，為蒜油 中的大蒜素提供轉化成阿霍烯的轉化環境，使蒜油中的大蒜素在水環境中轉化成阿霍烯。 在水環境中進行阿霍烯的轉化，避免了傳統工藝（使用非極性環境轉化）中的溶劑殘留問 題，且安全無毒，對環境友好。
[0033] S4:對所述β_環糊精懸浮物進行烘干、粉碎過篩，得到阿霍烯微膠囊粉末制品。
[0034] 在本步驟中，在獲得β-環糊精懸浮物，對其進行烘干粉碎后，即可獲得本發明實施 例所提供的阿霍烯微膠囊粉末制品。由于粉末狀產品穩定性較好，因此可以制成多種劑型， 擴大應用面，從而可進一步制備以阿霍烯為活性成分的藥品或保健品。
[0035] 在本發明的一可選實施例中，所述有機溶劑與所述大蒜素水溶液的體積比為1:1-2:1。在本實施例中，給出了有機溶劑與大蒜素水溶液的體積比，可以理解的是，為了能夠有 效并充分萃取大蒜素水溶液，有機溶劑可與大蒜素水溶液等體積，或略比大蒜素水溶液體 積多一些，但同時避免浪費溶劑，本實施例中給出的有機溶劑與大蒜素水溶液的體積比為 1:1-2:1，在該范圍內的任一比例均可，例如1.2:1，1.5:1，1.8:1等。
[0036]在本發明的一可選實施例中，所述有機溶劑選自乙酸乙酯、乙醚、丙酮、氯仿、正己 烷和環己烷中的至少一種。在本實施例中，列舉了可使用的有機溶劑，但可以理解的是，上 述列舉的有機溶劑僅是常用的可選有機溶劑，但本實施例并不局限于此，只要能夠有效提 取出蒜油，也可使用本領域已知的其它有機溶劑。
[0037] 在本發明的一可選實施例中，配制β-環糊精水溶液包括：向β-環糊精中加入水，攪 拌得到漿狀的環糊精水溶液;所述環糊精與水的質量比為1:1-1:6。在本實施例中，給 出了β-環糊精水溶液的配制過程，其中，列舉了β-環糊精與水的質量比，在該質量比范圍內 配制得到的環糊精水溶液濃度適宜，可有利于蒜油中的大蒜素轉化成阿霍烯。可以理解 的是，上述范圍內配制得到的環糊精水溶液均可滿足轉化環境條件，例如1:2、1:3、1:4、 1:5等，本領域技術人員在實際配制時可根據實際情況的不同對上述范圍進行優化調整。
[0038] 在本發明的一可選實施例中，在利用所述β-環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油 進行包埋時，向所述含大蒜素的蒜油中加入無水乙醇;所述含大蒜素的蒜油與所述無水乙 醇的體積比為1:1 _1: 2。在本實施例中，在利用β-環糊精水溶液對含大蒜素的蒜油進行包埋 時，可向蒜油中加入一定量的無水乙醇，這樣可對蒜油進行略微稀釋，使其在β-環糊精水環 境中更容易進行轉化，且能夠更加充分轉化。
[0039] 在本發明的一可選實施例中，采用超聲法、研磨法或膠體磨法對所述含大蒜素的 蒜油進行包埋。在本實施例中，提供了不同的包埋方法，例如常溫超聲或者將物料加入到膠 體磨物料槽中進行處理。但可以理解的是，本實施例并不局限于此，本領域技術人員還可使 用本領域中的其它常規方式進行包埋。
[0040] 在本發明的一可選實施例中，對所述β-環糊精懸浮物進行烘干的溫度為40°C-60 °C，時間為1 -4小時。在本實施例中，對β-環糊精懸浮物的烘干條件進行了限定，即在40°C-60°C的溫度下，優選在50°C-60°C的溫度下，利用該溫度范圍對β-環糊精懸浮物進行烘干， 不僅可確保環糊精懸浮物中所包埋的蒜油中的大蒜素有效轉化為穩定的阿霍烯，還可避 免溫度過高或過低對包埋后物料中所轉化得到的阿霍烯產生影響，時間優選在1-4小時范 圍內，以使包埋后的物料完全干燥。在上述實施例的更優選實施例中，溫度可45°C、50°C、55 °C，時間為2小時、2.5小時、3小時、3.5小時等。
[0041] 在本發明的一可選實施例中，對所述有機溶劑相進行蒸干的溫度為30°C-50°C。在 本實施例中，對有機溶劑相的蒸干溫度進行了說明，優選在30°C-50°C，這樣一方面可充分 蒸干有機溶劑相，另一方面可確保溫度適宜而不對蒜油中的大蒜素產生影響。蒸干溫度還 可為 35°(：、40°(：、45°(：等。
[0042] 本發明實施例的另一方面提供了一種如前述任一實施例所述的制備方法制備得 到的阿霍烯微膠囊粉末制品。本發明實施例提供的阿霍烯微膠囊粉末制品為粉末狀產品， 其穩定性較好，可以制成多種劑型，從而可擴大應用面，可進一步制備以阿霍烯為活性成分 的藥品或保健品。
[0043]本發明實施例的再一方面提供了一種如上述實施例所述的阿霍烯微膠囊粉末制 品在制備以阿霍烯為活性成分的藥品或保健品中的應用。本發明實施例制備得到的阿霍烯 微膠囊粉末制品中以阿霍烯為活性成分，這樣在制備得到性質穩定的粉末狀產品后，就可 最大限度地應用到相關的藥品或保健品中，從而滿足市場上對該類產品的需求。
[0044]下面將結合下述具體實施例進一步說明本發明實施例所提供的阿霍烯微膠囊粉 末制品的制備方法、由該制備方法制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品及其應用。
[0045] 實施例1
[0046] 稱取蒜粒lkg，利用水調成糊狀，攪拌放置20分鐘，紗網過濾得大蒜素水溶液，并用 水清洗殘渣兩次，合并上清液；
[0047]用等體積乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液兩次，合并乙酸乙酯相，用無水硫酸鈉除水； [0048]將合并的乙酸乙酯相加入旋轉瓶，控制溫度30°C，旋轉蒸干溶劑，得到含大蒜素的 蒜油；
[0049]稱取50gi3_環糊精加入300mL水，攪拌成漿狀，得到β-環糊精水溶液；向含大蒜素的 蒜油中加入等體積無水乙醇后，調成大蒜素的乙醇溶液，并加入到環糊精水溶液中，攪拌 均勻，并將物料加入到膠體磨物料槽中，調節錐形轉齒和定齒間隙至10-120目，打開電源5 分鐘，得到β-環糊精懸浮物；
[0050]將β-環糊精懸浮物放入烘箱中40°C烘4小時，粉碎過篩，得阿霍烯微膠囊粉末制品 1〇
[0051 ] 實施例2
[0052]取蒜粒lkg，利用水調成糊狀，攪拌放置30分鐘，紗網過濾得大蒜素水溶液，并用水 清洗殘渣兩次，合并上清液；
[0053]用2倍大蒜素水溶液體積的乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液兩次，合并乙酸乙酯相，用 無水硫酸鈉除水；
[0054]將合并的乙酸乙酯加入旋轉瓶，控制溫度42°C，旋轉蒸干溶劑，得到含大蒜素的蒜 油；
[0055]稱取200gi3_環糊精加入300mL水，攪拌成漿狀，得到β-環糊精水溶液；向含大蒜素 的蒜油中加入2倍含大蒜素的蒜油體積的無水乙醇后，調成大蒜素的乙醇溶液，并加入到β-環糊精水溶液中，攪拌均勻，并將物料常溫超聲30分鐘，得到β_環糊精懸浮物；
[0056]將β_環糊精懸浮物放入烘箱中55°C烘2小時，粉碎過篩，得阿霍烯微膠囊粉末制品 2〇
[0057] 實施例3
[0058]取蒜粉lkg，利用水調成漿狀，攪拌放置25分鐘；
[0059]用等體積乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液兩次，合并乙酸乙酯相，用無水硫酸鈉除水； [0060]將合并的乙酸乙酯加入旋轉瓶，控制溫度45°C，旋轉蒸干溶劑，得到含大蒜素的蒜 油；
[0061 ]稱取200gi3-環糊精加入400mL水，攪拌成漿狀，得到β-環糊精水溶液；向含大蒜素 的蒜油中加入等體積無水乙醇后，調成大蒜素的乙醇溶液，并加入環糊精水溶液中，攪拌 均勻，并將物料常溫超聲30分鐘，得到β_環糊精懸浮物；
[0062]將β_環糊精懸浮物放入烘箱中50°C烘3小時，粉碎過篩，得阿霍烯微膠囊粉末制品 3〇
[0063] 實施例4
[0064] 取蒜粒lkg，利用水調成糊狀，攪拌放置30分鐘，紗網過濾得大蒜素水溶液，并用水 清洗殘渣兩次，合并上清液；
[0065]用2倍大蒜素水溶液體積的乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液兩次，合并乙酸乙酯相，用 無水硫酸鈉除水；
[0066]將合并的乙酸乙酯加入旋轉瓶，控制溫度50°C，旋轉蒸干溶劑，得到含大蒜素的蒜 油；
[0067]稱取200gi3_環糊精加入200mL水，攪拌成漿狀，得到β-環糊精水溶液；向含大蒜素 的蒜油中加入2倍含大蒜素的蒜油體積的無水乙醇后，調成大蒜素的乙醇溶液，并加入到β-環糊精水溶液中，攪拌均勻，并將物料加入到膠體磨物料槽中，調節錐形轉齒和定齒間隙至 10-120目，打開電源5分鐘，得到β-環糊精糊狀物；
[0068]將β_環糊精懸浮物放入烘箱中60°C烘2小時，粉碎過篩，得阿霍烯微膠囊粉末制品 4〇
[0069] 性能測試
[0070] 下面將利用高效液相色譜法檢測上述實施例1-4中所制備得到的阿霍烯微膠囊粉 末制品1 -4中阿霍烯的含量。
[0071] 在檢測前，對阿霍烯微膠囊粉末制品中的阿霍烯進行提取，具體可采用甲醇超聲 浸提、水溶或有機溶劑萃取中的任一方式。
[0072] 利用高效液相色譜法對上述得到的阿霍烯提取液1-4進行檢測，色譜條件參見表 1，如下，相應的色譜圖參見圖1-4。
[0073]表1色譜條件

[0075] 用常規外標法檢測，由實施例1-4所制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品1-4中阿霍 烯的保留時間在7.85分鐘左右，測定含量分別為2.17%、2.60%、2.50 %和2.01%。
[0076] 由上述性能測試結果可知，由本發明提供的阿霍烯微膠囊粉末制品的制備方法制 備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品穩定性較好，其中所含的阿霍烯含量較高，該制品可制成 多種劑型用于多種用途，例如可以用于制備以阿霍烯為活性成分的藥品或保健品。
【主權項】
1. 一種阿霍烯微粉末制品的制備方法，其特征在于，包括： 利用水對含大蒜素的原料進行浸提，濾過，得到大蒜素水溶液； 利用有機溶劑萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有機溶劑相，除水并將其蒸干， 得到含大蒜素的蒜油； 配制β-環糊精水溶液，利用所述β-環糊精水溶液對所述含大蒜素的蒜油進行包埋，得 到β-環糊精懸浮物； 對所述β-環糊精懸浮物進行烘干、粉碎過篩，得到阿霍烯微膠囊粉末制品。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑與所述大蒜素水溶液的 體積比為1:1-2:1。3. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自乙酸乙酯、乙 醚、丙酮、氯仿、正己烷和環己烷中的至少一種。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，配制β_環糊精水溶液包括：向β_環糊 精中加入水，攪拌得到漿狀的β-環糊精水溶液;所述β-環糊精與水的質量比為1:1-1:6。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在利用所述β_環糊精水溶液對所述含 大蒜素的蒜油進行包埋時，向所述含大蒜素的蒜油中加入無水乙醇;所述含大蒜素的蒜油 與所述無水乙醇的體積比為1:1-1: 2。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用超聲法、研磨法或膠體磨法對所 述含大蒜素的蒜油進行包埋。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對所述β_環糊精懸浮物進行烘干的溫 度為40°C_60°C，時間為1-4小時。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對所述有機溶劑相蒸干的溫度為30 。(:-50。。。9. 一種如前述任一項權利要求所述的制備方法制備得到的阿霍烯微膠囊粉末制品。10. -種如權利要求9所述的阿霍烯微膠囊粉末制品在制備以阿霍烯為活性成分的藥 品或保健品中的應用。
【文檔編號】A23P10/30GK106063784SQ201610506498
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月30日 公開號201610506498.8, CN 106063784 A, CN 106063784A, CN 201610506498, CN-A-106063784, CN106063784 A, CN106063784A, CN201610506498, CN201610506498.8
【發明人】公丕賢
【申請人】青島博恩高科生物技術有限公司