一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制備方法
【專利摘要】一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制備方法，涉及中藥制藥領域。所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物中毛蕊花糖苷含量為10%?20%。制備方法依次包括以下幾個步驟：將裸花紫珠藥材和纖維素酶加入到水中加熱酶解；將酶解后的藥材及酶解液超聲過濾，藥渣再水超聲，過濾后合并濾液，濃縮得濃縮液；將濃縮液經大孔吸附樹脂吸附，收集洗脫液；將洗脫液濃縮成稠膏，稠膏再經烘干粉碎，得裸花紫珠提取物。本發明有效成分溶出更為完全，提高了毛蕊花糖苷等有效成分的收率；提高了提取物中毛蕊花糖苷的含量，有利于后續制劑應用。
【專利說明】
一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及中藥制藥領域，具體涉及一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]裸花紫珠的主要化學成分為黃酮類、萜類、酚酸類、苯乙醇苷類、多糖類等成分。研究顯示，裸花紫珠中黃酮類、酚酸類、苯乙醇苷類成分均有一定的消炎止血作用，其中毛蕊花糖苷具有顯著的抗菌消炎作用。當以毛蕊花糖苷為指標探討裸花紫珠浸膏的抗菌、抗炎和止血的藥理作用時，實驗結果表明，隨著毛蕊花糖苷含量的升高，裸花紫珠浸膏的抑菌作用和止血作用都會增強。
[0003]目前在裸花紫珠的含量測定和制備工藝方面已進行了一些研究。專利CN201010289134.1公開了裸花紫珠制劑中毛蕊花糖苷含量的測定方法，可以有效的檢測裸花紫珠提取物及制劑中的毛蕊花糖苷含量。專利CN201010508474.9公開了一種裸花紫珠提取物及其制備方法和用途。通過采用超聲波提取器提取的方法，總有效成分更為齊全且相對含量更高;而且無需加熱，節約能源，提取率高。
[0004]但是，中藥含有多種有效成分，并與蛋白質、纖維素、葉綠素、樹膠、鞣質、淀粉、植物纖維等非需要成分混雜。這些成分一方面影響植物細胞中活性成分的浸出，另一方面也影響中藥液體制劑的澄清度。傳統的提取方法提取時溫度高，提取率低，浪費溶劑，成本高，不安全。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物。
[0006]本發明的另一目的是提供一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制備方法。
[0007]本發明是通過下述的技術方案來實現的。
[0008]本發明所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物中毛蕊花糖苷含量為10%_20%。
[0009]本發明所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制備方法，依次包括以下幾個步驟:
(1)將裸花紫珠藥材和藥材重量0.01%?0.1%的纖維素酶加入到藥材重量4?8倍量的水中，加熱酶解，酶解溫度為30?55°C，酶解時間為30?90分鐘；
(2)將步驟(I)酶解后的藥材及酶解液超聲提取20?40分鐘，過濾，藥渣再加入4?8倍量的水，超聲提取10?20分鐘，過濾，合并兩次濾液，濃縮得濃縮液；
(3)將步驟(2)所得濃縮液經大孔吸附樹脂吸附，依次用水、50%乙醇洗脫，各洗脫液用量分別為2?8倍量柱體積;收集50%乙醇洗脫液；
(4)將步驟(3)所得50%乙醇洗脫液，回收乙醇后減壓濃縮成稠膏，稠膏再經微波真空干燥或微波干燥、真空干燥、冷凍干燥、熱風干燥、噴霧干燥等方式烘干，粉碎，得裸花紫珠提取物，裸花紫珠提取物的含水量小于5%，裸花紫珠提取物得率為2%?4%。 本發明的有益效果是:通過纖維素酶酶解和超聲波提取使得藥材細胞壁破裂，通過酶反應較溫和地將細胞壁疏松、破裂，減小傳質阻力，加速有效成分的釋放提取。有效成分溶出更為完全，提高了毛蕊花糖苷等有效成分的收率；同時通過大孔吸附樹脂純化，對毛蕊花糖苷等有效成分進行了富集，提高了提取物中毛蕊花糖苷的含量，有利于后續制劑應用。
[0010]與專利CN201010508474.9中裸花紫珠提取物的制備方法相比，本發明的優點在于:通過纖維素酶酶解的方式，增加了毛蕊花糖苷等有效成分的溶出；通過大孔吸附樹脂純化，提高了提取物中毛蕊花糖苷等有效成分的含量。
【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例對本發明做進一步描述。
[0012]實施例1:取裸花紫珠藥材Ikg，加入0.1g纖維素酶，加4L水，與55°C下酶解90分鐘。酶解后的藥材及酶解液在超聲波頻率40kHz下提取40分鐘，過濾;藥渣再加入4L水，在超聲波頻率40kHz下提取20分鐘，過濾，合并兩次濾液，濃縮得濃縮液1.5L。
[0013]濃縮液經柱體積IL的DlOl大孔吸附樹脂吸附后，用4L的水洗脫，水洗脫液棄去;再用6L的50%乙醇溶液洗脫，收集50%乙醇洗脫液。50%乙醇洗脫液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空濃縮，得到稠膏200ml。稠膏再經0.85MPa，70°C真空干燥至含水量5%以下，粉碎，得裸花紫珠提取物27g，提取物中毛蕊花糖苷含量為16.4%。
[0014]實施例2:取裸花紫珠藥材lkg，加入Ig纖維素酶，加8L水，與35 °C下酶解30min。酶解后的藥材及酶解液在超聲波頻率40kHz下提取20分鐘，過濾;藥渣再加入8L水，在超聲波頻率40kHz下提取10分鐘，過濾，合并兩次濾液，濃縮得濃縮液1.5L。
[0015]濃縮液經柱體積IL的DlOl大孔吸附樹脂吸附后，用6L的水洗脫，水洗脫液棄去;再用8L的50%乙醇溶液洗脫，收集50%乙醇洗脫液。50%乙醇洗脫液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空濃縮，得到稠膏150ml。稠膏再經熱風干燥至含水量5%以下，得裸花紫珠提取物38g，提取物中毛蕊花糖苷含量為11.1%。
[00? 6] 實施例3:取裸花紫珠藥材Ikg，加入0.5g纖維素酶，加6L水，與45°C下酶解60min。酶解后的藥材及酶解液在超聲波頻率40kHz下提取30分鐘，過濾;藥渣再加入6L水，在超聲波頻率40kHz下提取15分鐘，過濾，合并兩次濾液，濃縮得濃縮液1.5L。
[0017]濃縮液經柱體積IL的DlOl大孔吸附樹脂吸附后，用6L的水洗脫，水洗脫液棄去;再用6L的50%乙醇溶液洗脫，收集50%乙醇洗脫液。50%乙醇洗脫液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空濃縮，得到稠膏200ml。稠膏再經-20°C真空冷凍干燥至含水量5%以下，得裸花紫珠提取物32g，提取物中毛蕊花糖苷含量為15.1%。
【主權項】
1.一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物，其特征在于:所述提取物中毛蕊花糖苷含量為 10%-20%。2.權利要求1所述的一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制備方法，其特征在于，依次包括以下幾個步驟: 將裸花紫珠藥材和藥材重量0.01%?0.1%的纖維素酶加入到藥材重量4?8倍量的水中，加熱酶解； 將步驟(I)酶解后的藥材及酶解液超聲提取20?40分鐘，過濾，藥渣再加入4?8倍量的水，超聲提取10?20分鐘，過濾，合并兩次濾液，濃縮得濃縮液； 將步驟(2)所得濃縮液經大孔吸附樹脂吸附，依次用水、50%乙醇洗脫，各洗脫液用量分別為2?8倍量柱體積;收集50%乙醇洗脫液； 將步驟(3)所得50%乙醇洗脫液，回收乙醇后減壓濃縮成稠膏，稠膏再經烘干，粉碎，得裸花紫珠提取物，裸花紫珠提取物的含水量小于5%，裸花紫珠提取物得率為2%?4%。3.根據權利要求2所述的一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中酶解溫度為30?55 °C，酶解時間為30?90分鐘。4.根據權利要求2所述的一種富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中烘干方式為微波真空干燥或微波干燥、真空干燥、冷凍干燥、熱風干燥、噴霧干燥方式中的任一種。
【文檔編號】C07H15/18GK106038828SQ201610401513
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月10日
【發明人】康興東, 肖軍平, 吳永忠, 楊偉慶, 陳梁, 毛金娣
【申請人】普正藥業股份有限公司