一種桑皮黃素的提取工藝及包含有桑皮黃素的防曬劑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種桑皮黃素的提取工藝及包含有桑皮黃素的防曬劑，屬于防曬成分提取技術領域。一種桑皮黃素的提取工藝，包括如下步驟：①粉碎；②脫脂；③稱量；④微波提取；⑤分離干燥；一種包含有桑皮黃素的防曬劑，按照質量分數包括桑皮黃素中間體1?15份、卵磷脂3份、卡波姆1份、卡波姆中和劑1份以及水；所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、脂類溶劑和抗氧化劑的混合物。本發明所述的一種桑皮黃素的提取工藝提取速度較一般的微波萃取法更快、提取效率更高；包含有桑皮黃素的防曬劑成本低廉、防曬效果好。
【專利說明】
一種桑皮黃素的提取工藝及包含有桑皮黃素的防曬劑
技術領域
[0001] 本發明涉及防曬成分提取技術領域，具體涉及一種桑皮黃素的提取工藝及包含有 桑皮黃素的防曬劑。
【背景技術】
[0002] 曬傷主要指的是紫外線對人體的傷害，一般地，短波紫外線UVC射線，基本上被大 氣中的臭氧層吸收，剩余少量到達地面，不會對人體造成傷害，中波紫外線UVB會穿透皮膚 的表皮層和角質層，是導致灼傷、間接色素沉積和皮膚癌癥的主要根源，灼傷主要表現皮膚 出現紅斑，嚴重者可能出現水腫、水皰、脫皮、發燒和惡心的癥狀，長波紫外線UVA對人體的 傷害逐漸引起人們的關注，它能夠穿透真皮層，甚至皮下組織，且具累積性，還會加劇UVB造 成的傷害。
[0003]桑皮黃素（mulberroside)屬于多羥基苗類化合物（polyhydroxystibene，PHS)， 多羥基芪類化合物多存在于植物的韌皮部，當植物受到病菌感染、紫外線照射或化學污染 等刺激時，受激部位產生這種抗逆物質，即植物抗毒素，桑皮黃素能夠替代部分傳統化學防 曬劑，同時降低傳統化學防曬劑的使用量，提高化妝品的產品使用安全性。
[0004] 授權公告號為CN 103006519B的中國發明專利公開了 一種天然植物防曬劑及其制 備方法和應用，其采用乙醇加熱回流以提取桑樹皮中的桑皮黃素，該提純方法提取率低、耗 時長;現有技術中亦有微波萃取，是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機 物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態的一種分離方法，其提取 效率和提取速度較乙醇加熱回流萃取法大大提尚，一般微波法萃取桑黃皮素的時間為90秒 左右，每克桑樹皮粉能夠萃取到的桑黃皮素粗廣品約在0.47-0.50克;但是，將微波萃取法 用于桑黃皮素的提取還有很大潛力進一步提高萃取效率和萃取速度。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的，是為了解決上述問題，提供一種桑皮黃素的提取工藝及包含有桑 皮黃素的防曬劑。
[0006] 本發明解決上述問題的技術方案如下： 一種桑皮黃素的提取工藝，包括如下步驟： ① 粉碎:將桑樹皮粉碎、過篩形成桑樹皮粉備用； ② 脫脂:將所述桑樹皮粉進行脫脂處理，然后烘干； ③ 稱量:稱取1質量份脫脂后的桑樹皮粉，250-350質量份的萃取溶劑，將脫脂后的桑樹 皮粉置于所述萃取溶劑中； ④ 微波提取:在步驟③中的萃取溶劑中加入分散微珠，微波功率調置500-800W，將步驟 ③中含有桑樹皮粉的萃取溶劑采用微波提取5-15秒； ⑤ 分離干燥:將微波提取后的萃取溶液過濾以濾除分散微珠，將濾液旋轉蒸發呈粉末 狀即成。
[0007] 微波萃取的機理可從以下3個方面來分析： ①微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的微管束和腺胞系統的過 程。由于吸收了微波能，細胞內部的溫度將迅速上升，從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨 脹所能承受的能力，結果細胞破裂，其內的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃 取介質中。
[0008] ②微波所產生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內部向固液界面擴散的 速率。例如，以水作溶劑時，在微波場的作用下，水分子由高速轉動狀態轉變為激發態，這是 一種高能量的不穩定狀態。此時水分子或者汽化以加強萃取組分的驅動力，或者釋放出自 身多余的能量回到基態，所釋放出的能量將傳遞給其他物質的分子，以加速其熱運動，從而 縮短萃取組分的分子由固體內部擴散至固液界面的時間，結果使萃取速率提高數倍，并能 降低萃取溫度，最大限度地保證萃取物的質量。
[0009] ③由于微波的頻率與分子轉動的頻率相關連，因此微波能是一種由離子迀移和偶 極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能，當它作用于分子時，可促進分子的轉動運動， 若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產生瞬時極化，并以24.5億次/s的速度作 極性變換運動，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能， 促使細胞破裂，使細胞液溢出并擴散至溶劑中。在微波萃取中，吸收微波能力的差異可使基 體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質從基體或體 系中分離，進入到具有較小介電常數、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。
[0010] 所述分散微珠的直徑為0. l-o.5mm，當進行微波萃取時，由于微波造成溶劑和桑樹 皮粉內部的物質吸收并釋放大量熱量，這種熱運動帶動桑樹皮粉顆粒和所述分散微珠在料 液體系內不規則的運動，其中所述分散微珠通過與桑樹皮粉顆粒的碰撞在此起到研磨和攪 拌的作用，加速了萃取進程，提高了萃取效率，使得微波加熱的時間大幅縮小，提高了桑皮 黃素的萃取效率，降低了萃取成本。
[0011] 作為上述技術方案的優選，步驟④中用于盛放萃取溶劑和分散微珠的容器為采用 聚丙烯材料制成的萃取容器，所述萃取容器的內表面致密，所述萃取容器的內表面和所述 萃取容器的外表面之間設置有具有彈性的聚丙烯纖維層;所述萃取容器放置在可震動的平 臺上，萃取時，所述平臺震動，輔助帶動所述分散微珠在所述萃取溶劑內作不規則的運動。
[0012] 作為上述技術方案的優選，所述微波提取步驟中采用的分散微珠為表面致密的玻 璃或陶瓷微珠。
[0013] 玻璃和陶瓷材料不受微波作用，其可以用于在微波條件下研磨和攪拌物料，且可 反復使用。
[0014] 作為上述技術方案的優選，所述分散微珠內封閉有相變蠟，所述相變蠟的相變溫 度大于60°C。
[0015] 作為所述分散微珠的進階方案，在所述分散微珠內部封閉有相變蠟，使得分散微 珠在攪拌研磨的過程中始終保持在同一溫度，同料液和桑皮黃素顆粒之間始終形成一個溫 度梯度，促使桑皮黃素在濃度差的作用下相外滲出和溶解;意即增加了桑樹皮粉顆粒內的 桑皮黃素想外滲出的動力，除了濃度差、微波能量的釋放、攪拌研磨外增加了溫度差帶來的 擴散動力，進一步的提高了桑皮黃素的提取效率和提取速度。
[0010]作為上述技術方案的優選，所述稱量步驟中采用的萃取溶劑為50%_90%的乙醇水 溶液。
[0017] 作為上述技術方案的優選，所述脫脂步驟中，脫脂方法為將桑樹皮粉浸泡在燒堿 水溶液中，浸泡時間為5-12小時，浸泡后取出;或，將桑樹皮粉在水中煮沸30分鐘后取出。
[0018] 作為上述技術方案的優選，所述粉碎步驟中對桑樹皮粉過篩采用40-200目的篩 子。
[0019] -種包含有桑皮黃素的防曬劑，按照質量分數包括桑皮黃素中間體1 -15份、卵磷 月旨3份、卡波姆1份、卡波姆中和劑1份以及水;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、脂類溶劑和 抗氧化劑的混合物。
[0020] 作為上述技術方案的優選，所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維 生素 E的混合物，其中桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的質量分數比為2:4:3。
[0021] 作為上述技術方案的優選，所述卡波姆中和劑為三乙醇胺。
[0022] 作為上述技術方案的優選，所述水位經過反滲透膜過濾的去離子水。
[0023]該防曬劑為功能較為單一的防曬劑，其具有成本低廉、防曬效果好的效果。其中卵 磷脂具有柔潤皮膚的作用，使得防曬劑能夠更好地貼合在皮膚上，經三聚醇胺中和的卡波 姆年度增加，使得防曬劑更容易定型。
[0024] 綜上所述，本發明具有以下有益效果： 本發明所述的一種桑皮黃素的提取工藝提取速度較一般的微波萃取法更快、提取效率 更高;包含有桑皮黃素的防曬劑成本低廉、防曬效果好。
【具體實施方式】
[0025] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發明中的實施例，本領域普通技術 人員在沒有做創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0026] 下面以實施例對本發明進行詳細說明，實施例1-3為桑皮黃素的提取工藝，其工藝 參數和提取效果見表1: 表1桑皮黃素提取工藝的工藝參數和提取效果
具體步驟如下： 實施例1: 一種桑皮黃素的提取工藝，包括如下步驟： ① 粉碎:將桑樹皮粉碎、過篩形成桑樹皮粉備用； ② 脫脂:將所述桑樹皮粉浸泡在燒堿水溶液中，浸泡時間為5小時，然后烘干稱重； ③ 稱量:稱取1質量份脫脂后的桑樹皮粉，250質量份的萃取溶劑，將脫脂后的桑樹皮粉 置于90%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步驟③中的萃取溶劑中加入玻璃制的分散微珠，微波功率調置500W，將 步驟③中含有桑樹皮粉的萃取溶劑采用微波提取5秒； ⑤ 分離干燥:將微波提取后的萃取溶液過濾以濾除分散微珠，將濾液旋轉蒸發呈粉末 狀即成。
[0027]此種方法能夠在每克桑樹皮粉中提取桑皮黃素廣品0.49克桑皮黃素的粗廣品，提 取時間為5秒。
[0028]實施例2: -種桑皮黃素的提取工藝，包括如下步驟： ① 粉碎:將桑樹皮粉碎、過篩形成桑樹皮粉備用； ② 脫脂:將所述桑樹皮粉在沸水中煮沸30分鐘，然后烘干稱重； ③ 稱量:稱取1質量份脫脂后的桑樹皮粉，350質量份的萃取溶劑，將脫脂后的桑樹皮粉 置于50%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步驟③中的萃取溶劑中加入陶瓷制的分散微珠，所述分散微珠內含有 相變溫度為70°C的相變蠟，微波功率調置800W，將步驟③中含有桑樹皮粉的萃取溶劑采用 微波提取15秒，用于盛放萃取溶劑和分散微珠的容器為采用聚丙烯材料制成的萃取容器， 所述萃取容器的內表面致密，所述萃取容器的內表面和所述萃取容器的外表面之間設置有 具有彈性的聚丙烯纖維層，所述萃取容器放置在可震動的平臺上，萃取時，所述平臺震動， 輔助帶動所述分散微珠在所述萃取溶劑內作不規則的運動； ⑤分離干燥:將微波提取后的萃取溶液過濾以濾除分散微珠，將濾液旋轉蒸發呈粉末 狀即成。
[0029]此種方法能夠在每克桑樹皮粉中提取桑皮黃素廣品0.52克桑皮黃素的粗廣品，提 取時間為15秒。
[0030]實施例3:-種桑皮黃素的提取工藝，包括如下步驟： ① 粉碎:將桑樹皮粉碎、過篩形成桑樹皮粉備用； ② 脫脂:將所述桑樹皮粉浸泡在燒堿水溶液中，浸泡時間為12小時，然后烘干稱重； ③ 稱量:稱取1質量份脫脂后的桑樹皮粉，300質量份的萃取溶劑，將脫脂后的桑樹皮粉 置于70%的乙醇水溶液中； ④ 微波提取:在步驟③中的萃取溶劑中加入陶瓷制的分散微珠，所述分散微珠內含有 相變溫度為80 °C的相變蠟，微波功率調置800W，將步驟③中含有桑樹皮粉的萃取溶劑采用 微波提取10秒，用于盛放萃取溶劑和分散微珠的容器為采用聚丙烯材料制成的萃取容器， 所述萃取容器的內表面致密，所述萃取容器的內表面和所述萃取容器的外表面之間設置有 具有彈性的聚丙烯纖維層，所述萃取容器放置在可震動的平臺上，萃取時，所述平臺震動， 輔助帶動所述分散微珠在所述萃取溶劑內作不規則的運動； ⑤ 分離干燥:將微波提取后的萃取溶液過濾以濾除分散微珠，將濾液旋轉蒸發呈粉末 狀即成。
[0031 ]此種方法能夠在每克桑樹皮粉中提取桑皮黃素廣品0.55克桑皮黃素的粗廣品，提 取時間為10秒。
[0032] 實施例4: 一種包含有桑皮黃素的防曬劑，按照質量分數包括桑皮黃素中間體1份、 卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去離子水;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、脂類 溶劑和抗氧化劑的混合物;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的混 合物，其中桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的質量分數比為2:4:3。
[0033] 實施例5: -種包含有桑皮黃素的防曬劑，按照質量分數包括桑皮黃素中間體5份、 卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去離子水;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、脂類 溶劑和抗氧化劑的混合物;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的混 合物，其中桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的質量分數比為2:4:3。
[0034] 實施例6 : -種包含有桑皮黃素的防曬劑，按照質量分數包括桑皮黃素中間體15 份、卵磷脂3份、卡波姆1份、三乙醇胺1份以及去離子水;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、 脂類溶劑和抗氧化劑的混合物;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E 的混合物，其中桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的質量分數比為2:4:3。
[0035] 表2為實施例4-實施例6所制成的防曬劑的防曬效果對比表格，由表格可見，實施 例5中的防曬劑防曬效果最佳，實施例6次之，實施例4相對最低： 表2實施例4-實施例6所制成的防曬劑的防曬效果對比
表中MED為在皮膚上引起紅斑所需最低的紫外線劑量，簡稱最小紅斑量（Minimum Ery themaDose)〇
【主權項】
1. 一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，包括如下步驟： ① 粉碎:將桑樹皮粉碎、過篩形成桑樹皮粉備用； ② 脫脂:將所述桑樹皮粉進行脫脂處理，然后烘干； ③ 稱量:稱取1質量份脫脂后的桑樹皮粉，250-350質量份的萃取溶劑，將脫脂后的桑樹 皮粉置于所述萃取溶劑中； ④ 微波提取:在步驟③中的萃取溶劑中加入分散微珠，微波功率調置500-800W，將步驟 ③中含有桑樹皮粉的萃取溶劑采用微波提取5-15秒； ⑤ 分離干燥:將微波提取后的萃取溶液過濾以濾除分散微珠，將濾液旋轉蒸發呈粉末 狀即成。2. 根據權利要求1所述的一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，所述微波提取步驟中 采用的分散微珠為表面致密的玻璃或陶瓷微珠。3. 根據權利要求2所述的一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，所述分散微珠內封閉 有相變蠟，所述相變蠟的相變溫度大于60°C。4. 根據權利要求1所述的一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，所述稱量步驟中采用 的萃取溶劑為50%_90%的乙醇水溶液。5. 根據權利要求1所述的一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，所述脫脂步驟中，脫 脂方法為將桑樹皮粉浸泡在燒堿水溶液中，浸泡時間為5-12小時，浸泡后取出；或，將桑樹 皮粉在水中煮沸30分鐘后取出。6. 根據權利要求1所述的一種桑皮黃素的提取工藝，其特征在于，所述粉碎步驟中對桑 樹皮粉過篩采用40-200目的篩子。7. -種包含有桑皮黃素的防曬劑，其特征在于，按照質量分數包括桑皮黃素中間體1-15份、卵磷脂3份、卡波姆1份、卡波姆中和劑1份以及水;所述桑皮黃素中間體為桑皮黃素、 脂類溶劑和抗氧化劑的混合物。8. 根據權利要求7所述的一種包含有桑皮黃素的防曬劑，其特征在于，所述桑皮黃素中 間體為桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生素 E的混合物，其中桑皮黃素、異壬酸異壬酯和維生 素 E的質量分數比為2:4:3。9. 根據權利要求7所述的一種包含有桑皮黃素的防曬劑，其特征在于，所述卡波姆中和 劑為二乙醇胺。10. 根據權利要求7所述的一種包含有桑皮黃素的防曬劑，其特征在于，所述水位經過 反滲透膜過濾的去離子水。
【文檔編號】A61K8/55GK106038343SQ201610479155
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】徐夢漪, 鄭鵬, 龔盛昭
【申請人】廣東輕工職業技術學院, 廣州市衡拓貿易有限公司