一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法，是將砂仁藥材破碎后用揮發油提取器進行加熱提取，首先對提取過程的蒸汽進行冷凝收集得到砂仁揮發油，然后對提取器內的砂仁提取粗液依次進行離心、濃縮、醇沉、再離心分離，得到醇沉上清液和醇沉沉淀，醇沉上清液經減壓濃縮后進行噴霧干燥，制取砂仁黃酮提取物，醇沉沉淀采用熱循環烘箱或板式真空干燥器干燥制取砂仁多糖提取物；本發明方法通過對砂仁藥材進行一次提取，同時得到砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖提取物，對砂仁藥材進行了綜合利用，得到的產品可應用于食品、藥品等多個領域，有效降低了生產成本，實現了資源的合理利用，具有顯著的經濟效益和社會效益。
【專利說明】
一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法
技術領域
[0001]本發明屬于中藥提取物的制備方法，具體涉及一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法。
【背景技術】
[0002]砂仁為姜科植物陽春砂(Amomumvi Ilosum Lour)、綠殼砂(Amomum viI 1sumLour.var.xanth1ides T.L.ffu et Senjen)或海南砂(Amomum longiligularg T.L.Wu)的干燥成熟果實。砂仁生長條件苛刻，需生長在高溫、濕潤的南亞熱帶、年降雨量在100mm以上的陰濕、暖熱多霧地區，如廣東的陽春、高州等地區，廣西的防震等地區，砂仁藥材畝產量110公斤左右，每年的砂仁產量較少。砂仁具有化濕開胃，溫脾止瀉，理氣安胎功能，主要用于濕濁中阻，脘痞不饑，脾胃虛寒，嘔吐泄瀉，妊娠惡阻，胎動不安等癥狀。砂仁主要成分為揮發油類成分，但其中也含有黃酮類成分和多糖類成分。因此，從砂仁藥材中提取砂仁揮發油或砂仁黃酮類及多糖類提取物，作為保健食品和藥品的生產原料，成為砂仁藥材開發利用的方向之一。
[0003]目前針對砂仁藥材的開發利用主要分為以下兩個方面:
一是提取其中的揮發油類成分，行業內對這方面的研究較多，有采用水蒸氣蒸餾、超臨界CO2萃取、亞臨界萃取等方法，利用揮發油易揮發的特點，對揮發油進行提取和純化，將提取到的砂仁揮發油應用到各種保健食品和藥品中。但采用目前現有的水蒸氣蒸餾、超臨界CO2萃取、亞臨界萃取等方法提取完砂仁揮發油后，在容器中基本上只剩余藥渣，沒有提取液成分，目前在生產中一般都是將藥渣直接棄去，導致砂仁藥渣中的黃酮類、多糖類等有效成分不能被充分利用;也有人想將剩余的藥渣再次利用，在其中加入溶劑重新進行提取，回收其中的有效成分物質，但是這又會產生額外的生產成本和人力成本，在經濟上很不劃算。
[0004]二是提取其中的非揮發油類成分，即對砂仁藥材中的砂仁黃酮或砂仁多糖進行提取，行業內對這方面的研究極少，通常是采用乙醇或水直接對砂仁藥材進行加熱提取，將提取液進行濃縮、干燥，得到總黃酮類或總多糖類提取物。但在上述提取過程中，砂仁藥材中的揮發油類有效成分由于提取溫度高，或者提取容器密封性不強，直接揮發損失，導致揮發油類成分沒有得到收集和利用。
[0005]因此，行業內現有的對砂仁藥材的開發利用，都僅限于對砂仁中某一種有效成分的單獨提取利用，還沒有一種同時將砂仁中的揮發油類物質、總黃酮類物質及總多糖類物質都進行綜合提取利用的方法，使砂仁藥材的利用率大大降低，造成極大的資源浪費。
【發明內容】
[0006]本發明的目的就是針對目前行業內現有的對砂仁藥材的開發利用，都僅限于對砂仁中某一種有效成分的單獨提取利用，還沒有一種能同時將砂仁中的揮發油類物質、總黃酮類物質及總多糖類物質進行綜合提取利用的方法，造成砂仁藥材的利用率低、資源浪費的問題，提供一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法。
[0007]本發明的一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法，包括下述步驟:
(1)砂仁揮發油的制備:取砂仁藥材原料，用破碎機將砂仁藥材破碎后加入揮發油提取器中，加入原料質量10?15倍的水，浸泡0.5?1.0小時，提取5.0?6.0小時，對蒸汽進行冷凝，收集砂仁揮發油，砂仁揮發油的收率多3.0%，所得砂仁揮發油的相對密度為0.918?0.950，折光指數為1.495?1.510，乙酸龍腦酯的含量彡400mg/ml;
(2)砂仁提取液的收集:將步驟(I)揮發油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁藥渣棄去；將砂仁提取粗液用碟片式離心機進行高速離心，設置進料溫度為45?50°C，進料速度4000?5000L/h，轉速為5000?6000r/min，離心40?50min，收集離心液即為砂仁提取液，離心后的沉淀棄去；
(3)濃縮:將砂仁提取液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，控制濃縮溫度為65?75°C，濃縮至每Iml濃縮液中含I g砂仁原料；
(4)醇沉:在濃縮液中加入濃縮液體積1.7?5.3倍質量分數為95%的食用酒精，使濃縮液中乙醇的質量分數達到60?80%，攪拌均勻，靜置12h得醇沉溶液；
(5)離心:將醇沉溶液采用臥螺式離心機進行分離，轉速為5000?5500r/min，分別得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黃酮的制備:將步驟(5)制得的醇沉上清液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，回收乙醇，控制濃縮溫度為65?80°(:，真空度為-0.0610^?0.0910^之間，濃縮成比重為1.08?1.12的浸膏，將濃縮后的浸膏進行噴霧干燥，控制進風溫度為190?200°C，出風溫度為90?100°C，噴霧干燥后收集干粉得到棕黃色的砂仁黃酮提取物粉末，砂仁黃酮提取物的收率彡5.0%，所得砂仁黃酮提取物中總黃酮彡40%，水分< 5.0%，80目篩通過率彡90% ；
(7)砂仁多糖的制備:將步驟(5)制得的醇沉沉淀加入熱循環烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥溫度在60?80°C下進行干燥，將干燥后的物料采用萬能粉碎機進行粉碎，粉碎機篩網多80目，得到棕黃色的砂仁多糖提取物粉末，砂仁多糖提取物的收率多5.0%，所得砂仁多糖提取物中總多糖彡15%，水分彡5.0%，80目篩通過率彡90%。
[0008]所述揮發油提取器是由杭州三特醫藥化工設備有限公司生產的TL200型揮發油提取器。該揮發油提取器主要由三大部分組成:一是揮發油提取專用油水分離器，二是中藥提取器，三是自動控制柜。揮發油提取專用油水分離器通過冷凝器連接在中藥提取器上，中藥提取器分兩層，內層裝入藥材和水;夾層為加熱層，在夾層中通入水蒸氣進行加熱升溫。在提取過程中，當提取器中的液體沸騰后，在自動控制柜的作用下，實現恒溫提取。溫度可以設定、調節和顯示，達到自動控制溫度的目的，在提取揮發油的同時，提取液被保留在中藥提取器中。當然本發明中的揮發油提取器不限于上述提取器，只要能夠實現邊提純揮發油邊制取提取液，并完成揮發油與提取液的分離及收集的裝置，均可以采用。
[0009]本發明方法在制備過程中，首先將砂仁藥材進行破碎，使砂仁殼被打破，便于后續加熱提取時砂仁揮發油及砂仁黃酮、砂仁多糖的溶出，然后在專用的揮發油提取器中進行加熱提取，收集砂仁揮發油的同時將砂仁中的黃酮、多糖有效成分提取出來，得到砂仁提取粗液，將砂仁提取粗液依次進行離心、濃縮、醇沉、再離心，得到醇沉上清液和醇沉沉淀，醇沉上清液經減壓濃縮后進行噴霧干燥，制取砂仁黃酮提取物，醇沉沉淀采用熱循環烘箱或板式真空干燥器干燥制取砂仁多糖提取物，達到在一個工藝過程中同時將砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖一次性提取出來的目的，使砂仁藥材的利用率最大化，避免資源浪費，經本發明方法提取，砂仁揮發油的收率達3.0%以上，砂仁黃酮提取物的收率達5.0%以上，砂仁多糖提取物的收率達5.0%以上，與傳統的單獨提取單一有效成分相比，各產品的收率相差不大。
[0010]本發明方法工藝簡單，成本低廉，通過對砂仁藥材采用一次提取，同時得到砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖提取物，對砂仁藥材進行了綜合利用，得到的產品可應用于食品、藥品等多個領域，有效降低了生產成本，具有顯著的經濟效益和社會效益。
【附圖說明】
[0011 ]圖1是本發明的工藝流程方框圖。
【具體實施方式】
[0012]
下面以在勁牌生物醫藥有限公司實際生產中利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的具體生產過程為例，來詳細解釋本發明，但是它們不以任何方式限制本發明，具體生產情況如下:
實施例1
參見圖1，一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖的方法，包括下述步驟:
(1)砂仁揮發油的制備:取砂仁藥材原料10kg，用破碎機將砂仁藥材破碎后加入揮發油提取器中，加入1000L的水，浸泡0.5小時，加熱提取5.0小時，對蒸汽進行冷凝，收集到砂仁揮發油3.0kg，砂仁揮發油的收率為3.0%，所得砂仁揮發油的相對密度為0.925，折光指數為1.499，乙酸龍腦酯的含量為454.5mg/ml;所述揮發油提取器是由杭州三特醫藥化工設備有限公司生產的TL200型揮發油提取器；
(2)砂仁提取液的收集:將步驟(I)揮發油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁藥渣棄去；將砂仁提取粗液用碟片式離心機進行高速離心，設置進料溫度為45 °C，進料速度為4000L/h，轉速為6000r/min，離心50min，收集離心液即為砂仁提取液，離心后的沉淀棄去；
(3)濃縮:將砂仁提取液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，控制濃縮溫度為65°C，濃縮至每Iml濃縮液中含Ig砂仁原料，得100L濃縮液；
(4 )醇沉:在濃縮液中加入170L質量分數為95%的食用酒精，使濃縮液中乙醇的質量分數達到60%，攪拌均勻，靜置12h得醇沉溶液；
(5)離心:將醇沉溶液采用臥螺式離心機進行分離，轉速為5500r/min，分別得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黃酮的制備:將步驟(5)制得的醇沉上清液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，回收乙醇，控制濃縮溫度為650C，真空度為-0.06MPa，濃縮成比重為1.08的浸膏，將濃縮后的浸膏進行噴霧干燥，控制進風溫度為190°C，出風溫度為90°C，噴霧干燥后收集干粉得到棕黃色的砂仁黃酮提取物粉末7.5kg，砂仁黃酮提取物的收率為7.5%，所得砂仁黃酮提取物中總黃酮為41.7%，水分為3.5%，80目篩通過率為95%;
(7)砂仁多糖的制備:將步驟(5)制得的醇沉沉淀加入熱循環烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥溫度在60°C下進行干燥，將干燥后的物料采用萬能粉碎機進行粉碎，粉碎機篩網多80目，得到棕黃色的砂仁多糖提取物粉末5.0kg，砂仁多糖提取物的收率為5.0%，所得砂仁多糖提取物中總多糖為21.5%，水分為3.7%，80目篩通過率為94%。
[0013]實施例2
一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖的方法，包括下述步驟:
(1)砂仁揮發油的制備:取砂仁藥材原料10kg，用破碎機將砂仁藥材破碎后加入揮發油提取器中，加入1200L的水，浸泡0.7小時，加熱提取5.5小時，對蒸汽進行冷凝，收集到砂仁揮發油3.lkg，砂仁揮發油的收率為3.1%，所得砂仁揮發油的相對密度為0.931，折光指數為1.502，乙酸龍腦酯的含量為428.7mg/ml;所述揮發油提取器是由杭州三特醫藥化工設備有限公司生產的TL200型揮發油提取器；
(2)砂仁提取液的收集:將步驟(I)揮發油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁藥渣棄去；將砂仁提取粗液用碟片式離心機進行高速離心，設置進料溫度為48 °C，進料速度為4500L/h，轉速為5000r/min，離心40min，收集離心液即為砂仁提取液，離心后的沉淀棄去；
(3)濃縮:將砂仁提取液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，控制濃縮溫度為70°C，濃縮至每Iml濃縮液中含Ig砂仁原料，得100L濃縮液；
(4 )醇沉:在濃縮液中加入280L質量分數為95%的食用酒精，使濃縮液中乙醇的質量分數達到70%，攪拌均勻，靜置12h得醇沉溶液；
(5)離心:將醇沉溶液采用臥螺式離心機進行分離，轉速為5300r/min，分別得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黃酮的制備:將步驟(5)制得的醇沉上清液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，回收乙醇，控制濃縮溫度為72 °C，真空度為0.0lMPa,濃縮成比重為1.1O的浸膏，將濃縮后的浸膏進行噴霧干燥，控制進風溫度為195°C，出風溫度為95°C，噴霧干燥后收集干粉得到棕黃色的砂仁黃酮提取物粉末6.2kg，砂仁黃酮提取物的收率為6.2%，所得砂仁黃酮提取物中總黃酮為49%，水分為3.1%，80目篩通過率為97%;
(7)砂仁多糖的制備:將步驟(5)制得的醇沉沉淀加入熱循環烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥溫度在70°C下進行干燥，將干燥后的物料采用萬能粉碎機進行粉碎，粉碎機篩網多80目，得到棕黃色的砂仁多糖提取物粉末6.4kg，砂仁多糖提取物的收率為6.4%，所得砂仁多糖提取物中總多糖為17.8%，水分為2.9%，80目篩通過率為93%。
[0014]實施例3
一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮、砂仁多糖的方法，包括下述步驟:
(1)砂仁揮發油的制備:取砂仁藥材原料10kg，用破碎機將砂仁藥材破碎后加入揮發油提取器中，加入1500L的水，浸泡1.0小時，加熱提取6.0小時，對蒸汽進行冷凝，收集到砂仁揮發油3.0kg，砂仁揮發油的收率為3.0%，所得砂仁揮發油的相對密度為0.942，折光指數為1.501，乙酸龍腦酯的含量為445.4mg/ml;
(2)砂仁提取液的收集:將步驟(I)揮發油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁藥渣棄去；將砂仁提取粗液用碟片式離心機進行高速離心，設置進料溫度為50°C，進料速度為5000L/h，轉速為5000r/min，離心45min，收集離心液即為砂仁提取液，離心后的沉淀棄去；
(3)濃縮:將砂仁提取液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，控制濃縮溫度為75°C，濃縮至每Iml濃縮液中含Ig砂仁原料，得100L濃縮液；
(4)醇沉:在濃縮液中加入530L質量分數為95%的食用酒精，使濃縮液中乙醇的質量分數達到80%，攪拌均勻，靜置12h得醇沉溶液；
(5)離心:將醇沉溶液采用臥螺式離心機進行分離，轉速為5000r/min，分別得到醇沉上清液和醇沉沉淀；
(6)砂仁黃酮的制備:將步驟(5)制得的醇沉上清液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，回收乙醇，控制濃縮溫度為80 0C，真空度為0.09MPa，濃縮成比重為1.12的浸膏，將濃縮后的浸膏進行噴霧干燥，控制進風溫度為200°C，出風溫度為100°C，噴霧干燥后收集干粉得到棕黃色的砂仁黃酮提取物粉末5.1kg,砂仁黃酮提取物的收率為5.1%，所得砂仁黃酮提取物中總黃酮為52.6%，水分為2.8%，80目篩通過率為94% ；
(7)砂仁多糖的制備:將步驟(5)制得的醇沉沉淀加入熱循環烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥溫度在80°C下進行干燥，將干燥后的物料采用萬能粉碎機進行粉碎，粉碎機篩網多80目，得到棕黃色的砂仁多糖提取物粉末7.4kg，砂仁多糖提取物的收率為7.4%，所得砂仁多糖提取物中總多糖為15.6%，水分為3.0%，80目篩通過率為97%。
【主權項】
1.一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)砂仁揮發油的制備:取砂仁藥材原料，用破碎機將砂仁藥材破碎后加入揮發油提取器中，加入原料質量10?15倍的水，浸泡0.5?1.0小時，提取5.0?6.0小時，對蒸汽進行冷凝，收集砂仁揮發油，砂仁揮發油的收率多3.0%，所得砂仁揮發油的相對密度為0.918?0.950，折光指數為1.495?1.510，乙酸龍腦酯的含量彡400mg/ml; (2)砂仁提取液的收集:將步驟(I)揮發油提取器中的砂仁提取粗液排出，砂仁藥渣棄去；將砂仁提取粗液用碟片式離心機進行高速離心，設置進料溫度為45?50°C，進料速度4000?5000L/h，轉速為5000?6000r/min，離心40?50min，收集離心液即為砂仁提取液，離心后的沉淀棄去； (3)濃縮:將砂仁提取液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，控制濃縮溫度為65?750C，濃縮至每Iml濃縮液中含I g砂仁原料； (4)醇沉:在濃縮液中加入濃縮液體積1.7?5.3倍質量分數為95%的食用酒精，使濃縮液中乙醇的質量分數達到60?80%，攪拌均勻，靜置12h得醇沉溶液； (5)離心:將醇沉溶液采用臥螺式離心機進行分離，轉速為5000?5500r/min，分別得到醇沉上清液和醇沉沉淀； (6)砂仁黃酮的制備:將步驟(5)制得的醇沉上清液采用雙效濃縮器進行減壓濃縮，回收乙醇，控制濃縮溫度為65?80°(:，真空度為-0.0610^?0.0910^之間，濃縮成比重為1.08?1.12的浸膏，將濃縮后的浸膏進行噴霧干燥，控制進風溫度為190?200°C，出風溫度為90?100°C，噴霧干燥后收集干粉得到棕黃色的砂仁黃酮提取物粉末，砂仁黃酮提取物的收率彡5.0%，所得砂仁黃酮提取物中總黃酮彡40%，水分< 5.0%，80目篩通過率彡90% ； (7)砂仁多糖的制備:將步驟(5)制得的醇沉沉淀加入熱循環烘箱或板式真空干燥器中，控制干燥溫度在60?80°C下進行干燥，將干燥后的物料采用萬能粉碎機進行粉碎，粉碎機篩網多80目，得到棕黃色的砂仁多糖提取物粉末，砂仁多糖提取物的收率多5.0%，所得砂仁多糖提取物中總多糖彡15%，水分彡5.0%，80目篩通過率彡90%。2.根據權利要求1所述的一種利用砂仁提取砂仁揮發油、砂仁黃酮及砂仁多糖的方法，其特征在于:所述揮發油提取器是由杭州三特醫藥化工設備有限公司生產的TL200型揮發油提取器。
【文檔編號】C08B37/00GK105999022SQ201610350733
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月25日
【發明人】張繼斌, 陳志元, 胡力飛, 梅菊, 吳靜, 許銀
【申請人】勁牌生物醫藥有限公司