一種艾片的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種艾片的制備方法，其步驟包括：用水蒸氣對艾納香鮮葉進行蒸餾冷凝，收集到艾粉；將艾粉溶解于水中并過濾，取濾液；將濾液進行壓榨，分離得到固體粉餅和混合液；將混合液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水；將固體粉餅升華結晶，收集到的晶體即為艾片。本發明采用高溫高壓水蒸氣提取技術，兩次冷凝和三級升華工藝提高了艾片的提取率，提純了艾片，有利于工業化生產。單純的物理熱冷提取工藝，保證了艾片的優良品質。另外，過程中收集到的艾納香揮發油精煉制成副產品艾納香油，對二度以下的燒燙傷有獨特的療效；過程中收集到的艾水，具有消炎、止痛、殺菌的功效，可用于制作嬰幼兒護膚品。
【專利說明】一種艾片的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于植物提取加工技術領域，具體涉及一種艾片的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]艾納香為菊科艾納香屬，別名大風艾、牛耳艾、大風葉、紫再楓(《生草藥性備要》)、再風艾(《嶺南采藥錄》)、大艾、大楓草(《中國樹木分類學》)、大骨風(《南寧市藥物志》)、大黃草(《中藥志》)、大毛藥(《貴州植藥調查》)、冰片艾(廣州部隊《常用中草藥手冊》)。藥用為枝葉、嫩枝根，全年可采，但以秋季采的質量較好。具有通諸竅散郁火、消腫止痛等功效。是治療寒濕瀉痢、腹痛腸鳴、腫脹、筋骨疼痛、跌打損傷、癬瘡的草藥。
[0005]艾納香產于云南、貴州、廣西、廣東、福建和臺灣。生于林緣、林下、河床谷地或草地上，海拔600-1000米。印度、巴基斯坦、緬甸、泰國、中南半島、馬來西亞、印度尼西亞和菲律賓也有分布。
[0006]艾納香提取物注射于動物可引起血壓下降、血管擴張、抑制交感神經系統，可用于興奮、失眠或高血壓患者。
[0007]艾片，為菊科植物艾納香的新鮮葉經提取加工制成的結晶，主要成分為左旋龍腦。具有開竅醒神，清熱止痛之功效。常用于熱病神昏、中風痰厥、氣郁暴厥、中惡昏迷、目赤、口瘡、咽喉腫痛、耳道流膿，是眼科、口腔科及心血管科用藥的中藥原料藥及香料配料。
[0008]由于艾片在醫藥、化工、食品等行業的廣泛應用，需求量遠遠超過供給量，因此，實現艾片工業化的高效生產具有重要的意義。傳統的艾片制備工藝能耗高，提取率低。為克服傳統工藝的缺陷，本發明采用高溫高壓水蒸氣提取技術，通過兩次冷凝和三級升華結晶工藝，提高了產品的提取率和純度，有利于工業化大規模生產。過程中收集到的艾納香揮發油，經過消毒、提純等工藝精煉制成艾納香油，對二度以下的燒燙傷有獨特的療效，可以消炎、鎮痛，并且不留疤痕;另外，過程中收集到的艾水，含左旋龍腦及十多種蛋白質和黃酮類物質，具有祛痱、止癢、防蚊蟲、消炎、止痛、殺菌的功效，可用于制作嬰幼兒專用護膚產品。
[0009]
【發明內容】
[0010]本發明的目的在于提供一種艾片的制備方法，以解決傳統制備工藝能耗高、提取率低的問題。同時，過程中收集到的艾納香揮發油，經過消毒、提純等工藝精煉制成艾納香油，對二度以下的燒燙傷有獨特的療效；另外，過程中收集到的艾水，含左旋龍腦及十多種蛋白質和黃酮類物質，具有祛痱、止癢、防蚊蟲、消炎、止痛、殺菌的功效，可用于制作嬰幼兒專用護膚產品。
[0011]為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案:
一種艾片的制備方法，采用以下步驟:蒸餾、冷凝、過濾、壓榨和升華結晶。
[0012]所述蒸餾過程為:用水蒸氣對艾納香鮮葉進行蒸餾，蒸餾過程中壓力為0.4?0.7MPa、溫度為150?201°C、時間為90分鐘，收集到艾納香揮發性成分。
[0013]所述冷凝過程為:將收集到的艾納香揮發性成分進行冷凝，經過90分鐘，冷凝過程中艾納香揮發性成分溫度降低到80?100°C，關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，冷凝時間為15?25分鐘，收集到的固體即為艾粉。在關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道后，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，能夠保證含艾納香揮發性成分的蒸汽冷凝充分，提高艾粉中左旋龍腦的含量。
[0014]所述過濾過程為:將冷凝過程中收集到的艾粉溶解于水中并過濾，取濾液。
[0015]所述壓榨過程為:將收集到的濾液進行壓榨，分離得到含主要成分左旋龍腦的固體粉餅和含艾納香揮發油的混合水溶液。
[0016]所述升華結晶過程為:將固體粉餅進行一級升華結晶工序，升華過程溫度為120?210 °C、壓力為0.4?0.6MPa、時間為12?16小時，升華過程完成后，關閉升華過程和結晶過程的連接通道，將未完全結晶的蒸汽繼續冷卻結晶15?25分鐘，收集到晶體。關閉升華過程和結晶過程的連接通道后，繼續冷卻未完全結晶的蒸汽，能夠提高艾片的提取率。
[0017]進一步的，將一級升華結晶工序收集到的晶體進行二級升華結晶工序，二級升華結晶工序完成后收集到晶體，再將二級升華結晶工序收集到的晶體進行三級升華結晶工序，三級升華結晶工序收集到的晶體即為艾片。多級升華結晶工序，能夠提純收集到的艾片晶體，艾片外觀白潔如糖，保證了艾片的優良品質。
[0018]更進一步的，所述壓榨時間為20分鐘，將壓榨后得到的混合水溶液靜置分離，取上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水。艾納香揮發油經過消毒、提純等工藝精煉制成艾納香油，對二度以下的燒燙傷有獨特的療效。艾水，含左旋龍腦及十多種蛋白質和黃酮類物質，具有祛痱、止癢、防蚊蟲、消炎、止痛、殺菌的功效，可用于制作嬰幼兒專用護膚
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[0019]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
本發明采用高溫高壓水蒸氣提取技術，將收集到的艾納香揮發性成分通過兩次冷凝和三級升華結晶工序，提高了艾片的提取率，并將艾片提純，有利于工業化生產。單純的物理熱冷提取方法，保證了艾片的優良品質，質量符合《中國藥典2010》要求，整個過程中艾片提取率高達91%以上。過程中收集到的艾納香揮發油，經過消毒、提純等方法精煉制成艾納香油，對二度以下的燒燙傷有獨特的療效，可以消炎、鎮痛，并且不留疤痕;過程中收集到的艾水，含左旋龍腦及十多種蛋白質和黃酮類物質，具有祛痱、止癢、防蚊蟲、消炎、止痛、殺菌的功效，可用于制作嬰幼兒專用護膚產品。
[0020]
【具體實施方式】
[0021]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0022]實施例1:
本發明提供了一種艾片的制備方法，采用以下步驟:蒸餾:加熱臥式蒸汽鍋爐設備，將臥式蒸汽鍋爐設備中產生的水蒸氣導入蒸餾設備中對艾納香鮮葉850kg進行蒸餾，蒸餾設備內壁材質為不銹鋼，控制蒸餾設備內壓力為
0.4MPa、溫度為150 °C、蒸餾時間為90分鐘，收集到艾納香揮發性成分。
[0023]冷凝:將收集到的艾納香揮發性成分進行冷凝，冷凝設備內壁材質為不銹鋼，經過90分鐘，冷凝過程中艾納香揮發性成分溫度降低到80°C，關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，冷凝時間為15分鐘，冷凝完成后，刮取冷凝設備內壁的粉末，得到艾粉7.5kg。
[0024]過濾、壓榨:將冷凝過程中收集到的艾粉溶解于水中并過濾，取濾液，收集到的濾液置入壓榨機中壓榨，壓榨時間為20分鐘，分離得到含主要成分左旋龍腦的固體粉餅和含艾納香揮發油的混合水溶液。將混合水溶液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水。
[0025]升華結晶:將固體粉餅置入升華結晶設備中進行一級升華結晶工序，加熱升華設備溫度至120°C、設備內壓力為0.4MPa，經過12h升華結晶過程后，關閉升華設備和結晶設備中的連接通道，停止加熱升華設備，繼續冷卻結晶設備15分鐘，在結晶設備中收集到晶體。將一級升華結晶工序收集到的晶體進行二級升華結晶工序，二級升華結晶工序完成后收集到晶體，再將二級升華結晶工序收集到的晶體進行三級升華結晶工序，三級升華結晶工序收集到的晶體即為艾片。
[0026]GC檢測證實結晶設備中收集到的艾片晶體質量符合《中國藥典2010》要求，提取率達到91.2%。
[0027]實施例2:
本發明提供了一種艾片的制備方法，采用以下步驟:
蒸餾:加熱臥式蒸汽鍋爐設備，將臥式蒸汽鍋爐設備中產生的水蒸氣導入蒸餾設備中對艾納香鮮葉900kg進行蒸餾，蒸餾設備內壁材質為不銹鋼，控制蒸餾設備內壓力為
0.5MPa、溫度為180°C、蒸餾時間為90分鐘，收集到艾納香揮發性成分。
[0028]冷凝:將收集到的艾納香揮發性成分進行冷凝，冷凝設備內壁材質為不銹鋼，經過90分鐘，冷凝過程中艾納香揮發性成分溫度降低到90°C，關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，冷凝時間為20分鐘，冷凝完成后，刮取冷凝設備內壁的粉末，得到艾粉7.9kg。
[0029]過濾、壓榨:將冷凝過程中收集到的艾粉溶解于水中并過濾，取濾液，收集到的濾液置入壓榨機中壓榨，壓榨時間為20分鐘，分離得到含主要成分左旋龍腦的固體粉餅和含艾納香揮發油的混合水溶液。將混合水溶液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水。
[0030]升華結晶:將固體粉餅置入升華結晶設備中進行一級升華結晶工序，加熱升華設備溫度至180°C、設備內壓力為0.5MPa，經過14h升華結晶過程后，關閉升華設備和結晶設備中的連接通道，停止加熱升華設備，繼續冷卻結晶設備20分鐘，在結晶設備中收集到晶體。將一級升華結晶工序收集到的晶體進行二級升華結晶工序，二級升華結晶工序完成后收集到晶體，再將二級升華結晶工序收集到的晶體進行三級升華結晶工序，三級升華結晶工序收集到的晶體即為艾片。
[0031]GC檢測證實結晶設備中收集到的艾片晶體質量符合《中國藥典2010》要求，提取率達到91.3%。
[0032]實施例3:
本發明提供了一種艾片的制備方法，采用以下步驟:
蒸餾:加熱臥式蒸汽鍋爐設備，將臥式蒸汽鍋爐設備中產生的水蒸氣導入蒸餾設備中對艾納香鮮葉950kg進行蒸餾，蒸餾設備內壁材質為不銹鋼，控制蒸餾設備內壓力為
0.7MPa、溫度為201°C、蒸餾時間為90分鐘，收集到艾納香揮發性成分。
[0033]冷凝:將收集到的艾納香揮發性成分進行冷凝，冷凝設備內壁材質為不銹鋼，經過90分鐘，冷凝過程中艾納香揮發性成分溫度降低到100°C，關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，冷凝時間為25分鐘，冷凝完成后，刮取冷凝設備內壁的粉末，得到艾粉8.4kg。
[0034]過濾、壓榨:將冷凝過程中收集到的艾粉溶解于水中并過濾，取濾液，收集到的濾液置入壓榨機中壓榨，壓榨時間為20分鐘，分離得到含主要成分左旋龍腦的固體粉餅和含艾納香揮發油的混合水溶液。將混合水溶液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水。
[0035]升華結晶:將固體粉餅置入升華結晶設備中進行一級升華結晶工序，加熱升華設備溫度至210°C、設備內壓力為0.6MPa，經過16h升華結晶過程后，關閉升華設備和結晶設備中的連接通道，停止加熱升華設備，繼續冷卻結晶設備25分鐘，在結晶設備中收集到晶體。將一級升華結晶工序收集到的晶體進行二級升華結晶工序，二級升華結晶工序完成后收集到晶體，再將二級升華結晶工序收集到的晶體進行三級升華結晶工序，三級升華結晶工序收集到的晶體即為艾片。
[0036]GC檢測證實結晶設備中收集到的艾片晶體質量符合《中國藥典2010》要求，提取率達到91.5%。
[0037]盡管這里參照本發明的多個解釋性實施例對本發明進行了描述，但是，應該理解，本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內。更具體地說，在本申請公開和權利要求的范圍內，可以對主題組合布局的組成部件和/或布局進行多種變型和改進。除了對組成部件和/或布局進行的變形和改進外，對于本領域技術人員來說，其他的用途也將是明顯的。
【主權項】
1.一種艾片的制備方法，其特征是采用以下步驟:蒸餾、冷凝、過濾、壓榨和升華結晶。2.根據權利要求1所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述蒸餾過程為，用水蒸氣對艾納香鮮葉進行蒸餾，蒸餾過程中壓力為0.4?0.7MPa、溫度為150?20 TC、時間為90分鐘，收集到艾納香揮發性成分。3.根據權利要求1所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述冷凝過程為，將收集到的艾納香揮發性成分進行冷凝，經過90分鐘，冷凝過程中艾納香揮發性成分溫度降低到80?100°C，關閉蒸餾過程和冷凝過程的連接通道，繼續冷卻冷凝過程中未完全冷凝的氣體，冷凝時間為15?25分鐘，收集到的固體即為艾粉。4.根據權利要求1所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述過濾過程為，將冷凝過程中收集到的艾粉溶解于水中并過濾，取濾液。5.根據權利要求1所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述壓榨過程為，將收集到的濾液進行壓榨，分離得到含主要成分左旋龍腦的固體粉餅和含艾納香揮發油的混合水溶液。6.根據權利要求1所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述升華結晶過程為，將固體粉餅進行一級升華結晶工序，升華過程溫度為120?210°C、壓力為0.4?0.6MPa、時間為12?16小時，升華過程完成后，關閉升華過程和結晶過程的連接通道，將未完全結晶的蒸汽繼續冷卻結晶15?25分鐘，收集到晶體。7.根據權利要求6所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:將一級升華結晶工序收集到的晶體進行二級升華結晶工序，二級升華結晶工序完成后收集到晶體，再將二級升華結晶工序收集到的晶體進行三級升華結晶工序，三級升華結晶工序收集到的晶體即為艾片。8.根據權利要求1至7中任意一項所述的一種艾片的制備方法，其特征在于:所述壓榨時間為20分鐘，將壓榨后得到的混合水溶液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水。
【文檔編號】A61Q17/02GK105920068SQ201610426708
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】胡全貴
【申請人】貴州省羅甸縣全興藥業開發有限責任公司