一種復方紅豆杉面膜粉及其制備方法和用圖
【專利摘要】一種復方紅豆杉面膜粉及其制備方法和用途。所述制備方法通過使用含紅豆杉、當歸、黃芩、大黃、白芷等的物質為原料，經提取、精制、噴霧干燥制備而成。制得的復方紅豆杉面膜粉可用于用于制備藥品或化妝品，劑型工藝成熟，給藥途徑直接，生物利用度高，藥物直接作用于患面，治愈速度快，對治療粉刺痤瘡可短時間達到理想效果。
【專利說明】
一種復方紅豆杉面膜粉及其制備方法和用途
技術領域
[0001]本發明屬于藥用植物開發領域，特別涉及一種復方紅豆杉面模粉及其制備方法和用途。
【背景技術】
[0002]痤瘡(acne)是一種毛囊皮脂腺的急性或慢性炎癥，有黑頭、丘疹、膿皰、結節、膿月中、囊腫和疤痕等多種損害，好發于面部和胸背部。常見的有尋常痤瘡和聚合性痤瘡。本病又稱青年痤瘡，多發生于青春期男女，常伴有皮脂溢出。青春期過后，大多自然痊愈或減輕。
[0003]中醫學有關痤瘡的記載甚早，如《素問.生氣通天論》中己有記載。《醫宗金鑒.外科心法》稱本病為“肺風粉刺”，“此證由肺經血熱而成，每發于面鼻，起碎疙瘩，形如黍肩，色赤腫痛，破出白粉汁”。中醫也有稱本病為“粉疵”、“面皰”或“酒刺”。本病的病因為肺氣不清，外受風熱；或為飲食不節，過食肥甘厚味，胃熱上蒸;亦可為月經不調，瘀滯化熱等。中醫認為痤瘡是內熱熾盛，外受風邪所致，但有肺熱、血熱、肝熱、陰虛內熱之分。膿皰等皮損屬于風熱、毒熱所致。囊腫性痤瘡聚合性痤瘡等炎性癥狀不明顯，慢性過程，為寒瘡寒瘍之癥。又如瘢痕性痤瘡可因氣滯血瘀所致。
[0004]紅豆杉是紅豆杉科紅豆杉屬植物的總稱。紅豆杉的藥用價值早在《本草綱目》中就有記載，主要用于治療霍亂、傷寒及用于排毒。《現代中醫大辭典》、《本草推陳》中都有記載，其性味苦、平、有小毒，歸心經，功效消腫散結，主治腫瘤、腎病、風濕等；當歸，活血補血、消腫止疼、排毒生肌;黃芩，清燥濕、瀉火解毒，對白喉桿菌，綠膿桿菌，溶血性鏈球菌及痤瘡丙酸桿菌都有很強的抑制作用;大黃性苦、寒、沉降，攻積導滯、瀉火解毒，力強又兼活血祛淤之功；白芷燥濕排膿生肌，具有理氣、止血、消腫、解毒、散淤止痛作用。
[0005]目前已從紅豆杉植物中分離出400多種化合物，主要成分為紫杉烷類和非紫杉烷類兩種。紫杉烷類為紫杉烷二萜類化合物，非紫杉烷類化合物主要為三萜、留體、高萜、黃酮、苯丙素類和酚類等，具有極高的藥用價值。我國傳統醫學中，中藥的主要臨床應用方式多為水煎服，充分利用各水溶性功能成分的協同作用，以期達到更好的治療效果，但是通常存在工藝較為復雜，且溶出率不高，有效成分被破壞等缺點。
【發明內容】
[0006]本發明的目的之一在于提供一種接近中醫傳統用藥成分的水溶性復方紅豆杉面膜粉的制備方法。本發明以含有人工栽培南方紅豆杉(枝、葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷等的物質為原料，采用超聲破壁，生物酶降解與回流提取相結合的方法，保留有效成分，降解生物大分子，提高溶出率，減少工藝環節，降低了能耗，加快了提取速度。
[0007]為達上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0008]—種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將含紅豆杉(枝和/或葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷的原料烘干，粉碎，過篩，將篩下物加水，在加熱下充分攪拌，浸泡后超聲破壁；
[0010](2)向超聲破壁后料液加入蛋白酶調節至中性，酶解，使糖蛋白和聚糖中的游尚蛋白質水解，升溫滅酶；
[0011](3)將滅酶后的漿液回流提取，回流提取后的料液過濾；
[0012](4)將過濾后的上清液濃縮，再過濾，調至合適濃度，制成復方紅豆杉面膜粉，濾渣棄去或另作它用。
[0013]作為優選，本發明所述制備方法中，步驟(I)中所述過篩為過20目以上，例如為30目、50目、70目、90目、120目等的篩，優選過60-80目篩。
[0014]優選地，所述水的量為篩下物質量的5-40倍，例如為7倍、11倍、16倍、21倍、26倍、32倍等，優選為10-20倍。
[0015]優選地，所述加熱的溫度為35-700C，例如為38 °C、42°C、48°C、51°C、56 °C、60 °C、66°(:、69°(:等，優選為50°(:。
[0016]優選地，所述浸泡的時間為0.3小時以上，例如為0.6小時、1.5小時2.6小時、3.5小時、4.4小時、5.5小時、7小時等，優選為0.5-5小時，更優選為I小時。
[0017]優選地，所述破壁通過超聲進行。
[0018]優選地，所述超聲時功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強2-5W/cm2，超聲的時間為10分鐘以上，例如為15分鐘、30分鐘、50分鐘、80分鐘、100分鐘等，優選為20-60分鐘。
[0019]作為優選，本發明所述制備方法中，步驟(2)中所述蛋白酶為中性蛋白酶，優選為物料質量的0.3%-1.0%，例如為0.4%、0.6%、0.8%等的中性蛋白酶。
[0020]優選地，所述料液調節至pH 6.5-7.5，例如為6.6、6.9、7.1、7.4等，優選為6.8-7.0。
[0021 ] 優選地，所述酶解的時間為40分鐘以上，例如為45分鐘、50分鐘、60分鐘、80分鐘、100分鐘等，優選為50-150分鐘，更優選為90分鐘。
[0022]優選地，所述升溫為升溫至80-100 0C，例如為82°C、86 °C、92°C、98°C等，優選為90Γ。
[0023]優選地，所述滅酶的時間為5分鐘以上，例如為8分鐘、12分鐘、17分鐘、22分鐘、28分鐘、35分鐘等，優選為5-20分鐘，更優選為10分鐘。
[0024]作為優選，本發明所述制備方法中，步驟(3)中所述回流提取的溫度為50-100°C，例如為52 °C、56 °C、62 °C、68 °C、72 °C、76 °C、85 °C、92 °C、99 °C 等，優選為70-100 °C，更優選為90°C，回流提取的時間為I小時以上，例如為1.2小時、1.5小時2.6小時、3.5小時、4.4小時、5.5小時、7小時、15小時等，優選為2-10小時，更優選為3-5小時。
[0025]優選地，所述過濾通過板框過濾或微孔過濾進行。
[0026]優選地，所述過濾的目數為80目以上，例如為90目、100目、120目、130目、150目、180目、210目等，優選為120-200目，過濾時工作壓力0.15MPa以上，例如為0.20MPa、0.26MPa、0.33MPa、0.41MPa、0.50MPa、0.58MPa、0.65MPa、0.78MPa 等，優選為 0.3-0.6MPa。
[0027]作為優選，本發明所述制備方法中，步驟(4)中所述濃縮在減壓下進行，優選濃縮至含固量 5-30界1:%，例如為7￥1:%、9￥1:%、11￥1:%、15￥1:%、21￥1:%、27￥1:%等，優選 10-20wt%。
[0028]優選地，通過噴霧干燥制得復方紅豆杉面膜粉。
[0029]作為優選，本發明所述制備方法，包括如下步驟:
[0030](I)將含南方紅豆杉(枝和/或葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷的原料烘干，粉碎，過60-80目篩，篩下物備用；
[0031](2)取(I)中所述篩下物，投入超聲破壁浸提罐中，加10-20倍水，50V充分攪拌浸泡I小時；
[0032](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強2-5W/cm2，超聲破壁處理20-60分鐘；
[0033](4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入物料質量的0.3 % -1.0 %的中性蛋白酶，調節pH至6.8-7.0，酶解90分鐘，使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解，升溫至90 V，滅酶1分鐘；
[0034](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，90°C回流提取3-5小時；
[0035](6)料液通過板框過濾或微孔過濾，過濾目數120-200目，工作壓力0.3-0.6MPa;
[0036](7)濾渣棄去或另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量10-20wt% ；
[0037](8)將制得的濃縮液過濾，調至合適濃度，噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉。
[0038]本發明的目的之一還在于提供一種本發明的制備方法制備的復方紅豆杉面膜粉。
[0039]本發明的復方紅豆杉面膜粉具有攻積導滯、瀉火解毒、排毒生肌、祛痘消腫、消炎止疼;殺滅痤瘡丙酸桿菌的功能。將本發明的復方紅豆杉面膜粉用鮮黃瓜汁調勻，熱水洗臉后涂于痘痘、瘢痕部位或整個面部，一日兩次，連用一個月后即可煥生白嫩膚色。
[0040]本發明的目的之一還在于提供本發明的復方紅豆杉面膜粉在制備藥品包括保健藥品、化妝品，包括口服制劑及外用制劑中的用途。由其制成的藥品包括保健藥品、化妝品可用于治療粉刺痤瘡、抗腫瘤、糖尿病，具有提高免疫力、調節血脂水平、降壓、治療風濕、預防冠心病等的功能。
[0041]本發明采用超聲破壁，生物酶降解與回流提取相結合的方法，保留有效成分，降解生物大分子，提高溶出率，減少工藝環節，可降低能耗，加快提取速度。
[0042]本發明的產品制備簡單，劑型工藝成熟，給藥途徑直接，生物利用度高，藥物直接作用于患面，治愈速度快，對治療粉刺痤瘡可短時間達到理想效果;對人工種植紅豆杉資源的進一步開發具有積極意義。
【附圖說明】
[0043]圖1為本發明一個實施方案的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0044]為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅用于幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
[0045]圖1為本發明一個實施方案的工藝流程圖。
[0046]實施例1
[0047]—種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0048](I)取配方量的南方紅豆杉(枝、葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷烘干、粉碎。過80目篩，篩下物備用。
[0049](2)取篩下物1kg，投入超聲破壁浸提罐中，加15倍水，50 V充分攪拌浸泡I小時。
[0050](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強2W/cm2，超聲破壁處理30分鐘。
[0051 ] (4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入0.3% (g/g)的中性蛋白酶，調節pH至7.0，酶解90分鐘。使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解。升溫至90 °C，滅酶1分鐘。
[0052](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，100°C回流提取3小時。
[0053](6)料液通過板框過濾，過濾目數150目。
[0054](7)濾渣另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量19%。
[0055](8)將制得的濃縮液過濾，直接噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉0.82kg。
[0056]實施例2
[0057]一種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0058](I)取配方量的南方紅豆杉(枝、葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷烘干、粉碎。過80目篩，篩下物備用。
[0059](2)取篩下物1kg，投入超聲破壁浸提罐中，加15倍水，50 V充分攪拌浸泡I小時。
[0060](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強2W/cm2，超聲破壁處理40分鐘。
[0061 ] (4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入0.5% (g/g)的中性蛋白酶，調節pH至7.0，酶解90分鐘。使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解。升溫至90 °C，滅酶1分鐘。
[0062](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，90°C回流提取4小時。
[0063](6)料液通過板框過濾，過濾目數150目。
[0064](7)濾渣另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量20%。
[0065](8)將制得的濃縮液過濾，直接噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉0.81kg。
[0066]實施例3
[0067]—種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0068](I)取配方量的南方紅豆杉(枝、葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷烘干、粉碎。過80目篩，篩下物備用。
[0069](2)取篩下物10kg，投入超聲破壁浸提罐中，加15倍水，50°C充分攪拌浸泡I小時。
[0070](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強3W/cm2，超聲破壁處理30分鐘。
[0071](4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入0.8% (g/g)的中性蛋白酶，調節pH至6.9，酶解90分鐘。使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解。升溫至90 °C，滅酶1分鐘。
[0072](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，100°C回流提取5小時。
[0073](6)料液通過板框過濾，過濾目數150目.
[0074](7)濾渣另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量18%。
[0075](8)將制得的濃縮液過濾，直接噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉0.78kg。
[0076]實施例4
[0077]—種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0078](I)取配方量的南方紅豆杉(葉)、當歸、黃芩、大黃、白芷烘干、粉碎。過20目篩，篩下物備用。
[0079](2)取篩下物1kg，投入超聲破壁浸提罐中，加40倍水，350C充分攪拌浸泡5小時。
[0080](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強3W/cm2，超聲破壁處理30分鐘。
[0081 ] (4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入1.0% (g/g)的中性蛋白酶，調節pH至6.5，酶解40分鐘。使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解。升溫至100 0C，滅酶5分鐘。
[0082](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，100°C回流提取10小時。
[0083](6)料液通過板框過濾，過濾目數200目.
[0084](7)濾渣另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量25%。
[0085](8)將制得的濃縮液過濾，直接噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉0.79kg。
[0086]實施例5
[0087]—種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟:
[0088](I)取配方量的南方紅豆杉(枝)、當歸、黃芩、大黃、白芷烘干、粉碎。過60目篩，篩下物備用。
[0089](2)取篩下物1kg，投入超聲破壁浸提罐中，加5倍水，70°C充分攪拌浸泡0.3小時。
[0090](3)采用大功率超聲波發生器，功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強3W/cm2，超聲破壁處理30分鐘。
[0091](4)將超聲破壁后料液轉到攪拌提取罐中，加入0.3% (g/g)的中性蛋白酶，調節pH至7.5，酶解150分鐘。使糖蛋白和聚糖中的游離蛋白質水解。升溫至80 °C，滅酶20分鐘。
[0092](5)將滅酶后的漿液轉入回流提取罐中，100°C回流提取I小時。
[0093](6)料液通過板框過濾，過濾目數80目.
[0094](7)濾渣另作它用，上清液栗入減壓濃縮罐中，減壓濃縮至含固量15%。
[0095](8)將制得的濃縮液過濾，直接噴霧干燥得復方紅豆杉面膜粉0.80kg。
[0096]效果試驗
[0097]用法:取復方紅豆杉面膜粉100克，用鮮黃瓜汁調勻，熱水洗臉后涂于痘痘、瘢痕部位或整個面部，一日兩次。
[0098]效果:連用一個月后即可煥生白嫩膚色。對痤瘡2級(中度)(除粉刺外，還有一些炎性丘疹)；3級(中度)(除粉刺外，還有較多的炎性丘疹或膿皰)；4級(重度)(除有粉刺、炎性丘疹及膿皰外，還有結節、囊腫或瘢痕)的效果顯著。
[0099]
【申請人】聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細工藝設備和工藝流程，但本發明并不局限于上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1.一種復方紅豆杉面膜粉的制備方法，包括以下步驟: (1)將含紅豆杉、當歸、黃芩、大黃、白芷的原料烘干，粉碎，過篩，將篩下物加水，在加熱下攪拌，浸泡后超聲破壁； (2)向超聲破壁后料液加入蛋白酶調節至中性，酶解，升溫滅酶； (3)將滅酶后的漿液回流提取，回流提取后的料液過濾； (4)將過濾后的上清液濃縮，再過濾，制成復方紅豆杉面膜粉。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述過篩為過20目以上的篩，優選過60-80目篩； 優選地，所述水的量為篩下物質量的5-40倍，優選為10-20倍。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述加熱的溫度為35-70°(:，優選為50°(:; 優選地，所述浸泡的時間為0.3小時以上，優選為0.5-5小時，更優選為I小時。4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述破壁通過超聲進行； 優選地，所述超聲時功率15-30kW，頻率20-25kHZ，聲強2-5W/cm2，超聲的時間為10分鐘以上，優選為20-60分鐘。5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述蛋白酶為中性蛋白酶，優選為物料質量的0.3 % -1.0 %的中性蛋白酶； 優選地，所述料液調節至pH 6.5-7.5,優選為6.8-7.0; 優選地，所述酶解的時間為40分鐘以上，優選為50-150分鐘，更優選為90分鐘。6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述升溫為升溫至80-100 °C，優選為 90 °C; 優選地，所述滅酶的時間為5分鐘以上，優選為5-20分鐘，更優選為10分鐘。7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述回流提取的溫度為50-100°C，優選為70-100°C，更優選為90°C，回流提取的時間為I小時以上，優選為2-10小時，更優選為3-5小時； 優選地，所述過濾通過板框過濾或微孔過濾進行； 優選地，所述過濾的目數為80目以上，優選為120-200目，過濾時工作壓力0.15MPa以上，優選為0.3-0.6MPa。8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述濃縮在減壓下進行，優選濃縮至含固量5-30wt%，更優選10-20wt% ； 優選地，通過噴霧干燥制得復方紅豆杉面膜粉。9.一種權利要求1-8任一項所述方法制備的復方紅豆杉面模粉。10.權利要求9所述的復方紅豆杉面模粉的用途，其特征在于，用于制備藥品或化妝品。
【文檔編號】A61P17/10GK105902627SQ201610345824
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】田連忠, 孫敏, 劉雷
【申請人】江蘇紅豆杉藥業有限公司